CN109749404A - 一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料及其制备方法,由以下原料制备而成:3‑氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼、硅烷偶联剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2‑乙基‑4‑甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚、分散剂、消泡剂、流平剂、溶剂。本发明制得的电子封装材料具有良好的导热性、较低的吸湿性能和良好的机械强度,同时具有优良的高温稳定性,因此本发明制得的封装材料是一种兼具高热导率和高温稳定性的材料,同时力学性能良好,其作为电子封装材料具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于封装材料技术领域,具体涉及一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料及其制备方法。
背景技术
电子封装材料是用于承载电子元器件及其相互连线,并具有良好电绝缘性的基体材料,主要起到机械支持、密封保护、散失电子元件产生的热量等作用,是高功率集成电路的重要组成部分。随着信息技术的高速发展,电子元器件中的芯片集成度越来越高,功率越来越大,对封装材料的散热要求也越来越高,若热量散不出去,很容易引起芯片和陶瓷基片的炸裂或某些焊点、焊缝的开裂,从而导致电子器件失效。因此,高导热率和高温稳定性的电子封装材料是电子封装材料的重要特性。然而现有的电子封装材料已不能满足对封装材料高性能的需求,因此有必要对电子封装材料进行进一步研究,进一步提高材料的导热性和高温稳定性,以及材料的力学性能,以满足现有封装材料的需求。
发明内容
针对以上现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯30-50份、聚酰亚胺硅氧烷15-30份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10-20份、碳纳米管5-10份、氧化石墨烯4-9份、陶瓷微珠2-5份、二硫化钼6-12份、氮化硼3-6份、硅烷偶联剂2-5份、四氢邻苯二甲酸酐4-8份、二苯基甲烷二异氰酸酯7-13份、二氨基二苯甲烷4-7份、2-乙基-4-甲基咪唑2-5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯3-6份、聚丙二醇二缩水甘油醚1-5份、分散剂1-4份、消泡剂1-3份、流平剂0.5-2份、溶剂10-20份。
进一步的,所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
进一步的,所述的分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
进一步的,所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚的一种或几种组合。
进一步的,所述的溶剂为质量比为(1-4):1的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯。
优选的,本发明所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯40份、聚酰亚胺硅氧烷23份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、碳纳米管8份、氧化石墨烯7份、陶瓷微珠3.5份、二硫化钼9份、氮化硼4.5份、硅烷偶联剂3.5份、四氢邻苯二甲酸酐6份、二苯基甲烷二异氰酸酯10份、二氨基二苯甲烷5.5份、2-乙基-4-甲基咪唑3.5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4.5份、聚丙二醇二缩水甘油醚3份、分散剂2.5份、消泡剂2份、流平剂1.5份、溶剂15份。
本发明所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂加入反应釜中,于200-400r/min的转速搅拌的条件下将温度缓慢升温至100-120℃,搅拌混合10-20min,制得混合物A;
(2)将碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼进行混合,然后加入到质量分数为10-30%硅烷偶联剂的乙醇溶液中,将溶液pH调整到8.0-8.5,在50-70℃的温度下搅拌反应40-60min,通过离心去除上清液,保留下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒置于烘箱中烘干备用;
(3)将步骤(2)制得的沉淀颗粒加入步骤(1)中的混合物A中,在100-300r/min的搅拌条件下依次加入分散剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚,在60-80℃的温度下搅拌反应1-2h,然后加入消泡剂和流平剂继续搅拌20-40min,即制得电子封装复合材料。
进一步的,所述的步骤(2)中的沉淀颗粒烘干后进行研磨,过200-400目的筛网。
有益效果:本发明提供了一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料及其制备方法,本发明采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷和乙烯-醋酸乙烯共聚物作为基体材料,聚氨酯具有较高的耐磨性、粘附力、柔韧性和较高的剥离强度,3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯能够进一步提高材料的硬度和耐水性;聚酰亚胺硅氧烷具有良好的耐热性和力学性能,硅氧烷链增大了材料对水的表面接触角,同时能够降低材料的吸湿性和对待粘物的粘附性,对提高材料的电绝缘性和柔韧性也具有重要的作用;乙烯-醋酸乙烯共聚物具有良好的耐候性,极大提高材料对外界环境的抵抗能力,因此以上三种基体材料有助于提高材料的高温稳定性。碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼这几种填料的复配提高了材料的力学性能,同时对提高材料的热导率起到重要的作用。最后再与其他几种原料复配,提高材料的综合性能。
从测试结果得出,本发明制得的电子封装复合材料具有良好的导热性、较低的吸湿性能和良好的机械强度,同时具有优良的高温稳定性,因此本发明制得的封装材料是一种兼具高热导率和高温稳定性的材料,同时力学性能良好,其作为电子封装材料具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明,但实施例仅是范例性的,并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是,在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换,但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下实施例以及对比例所使用的聚酰亚胺硅氧烷的型号为Siltem STM1500。
实施例1
一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯40份、聚酰亚胺硅氧烷23份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、碳纳米管8份、氧化石墨烯7份、陶瓷微珠3.5份、二硫化钼9份、氮化硼4.5份、硅烷偶联剂3.5份、四氢邻苯二甲酸酐6份、二苯基甲烷二异氰酸酯10份、二氨基二苯甲烷5.5份、2-乙基-4-甲基咪唑3.5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4.5份、聚丙二醇二缩水甘油醚3份、分散剂2.5份、消泡剂2份、流平剂1.5份、溶剂15份。
所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述的分散剂为羧甲基纤维素钠。
所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷。
所述的溶剂为质量比为2.5:1的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯。
本发明所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂加入反应釜中,于300r/min的转速搅拌的条件下将温度缓慢升温至110℃,搅拌混合15min,制得混合物A;
(2)将碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼进行混合,然后加入到质量分数为20%硅烷偶联剂的乙醇溶液中,将溶液pH调整到8.0-8.5,在60℃的温度下搅拌反应50min,通过离心去除上清液,保留下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒置于烘箱中烘干备用;
(3)将步骤(2)制得的沉淀颗粒加入步骤(1)中的混合物A中,在200r/min的搅拌条件下依次加入分散剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚,在70℃的温度下搅拌反应1.5h,然后加入消泡剂和流平剂继续搅拌30min,即制得电子封装复合材料。
所述的步骤(2)中的沉淀颗粒烘干后进行研磨,过300目的筛网。
实施例2
一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯30份、聚酰亚胺硅氧烷15份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10份、碳纳米管5份、氧化石墨烯4份、陶瓷微珠2份、二硫化钼6份、氮化硼3份、硅烷偶联剂2份、四氢邻苯二甲酸酐4份、二苯基甲烷二异氰酸酯7份、二氨基二苯甲烷4份、2-乙基-4-甲基咪唑2-5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯3份、聚丙二醇二缩水甘油醚1份、分散剂1份、消泡剂1份、流平剂0.5份、溶剂10份。
所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的分散剂为聚乙二醇400。
所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
所述的溶剂为质量比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯。
本发明所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂加入反应釜中,于200r/min的转速搅拌的条件下将温度缓慢升温至100℃,搅拌混合10min,制得混合物A;
(2)将碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼进行混合,然后加入到质量分数为10%硅烷偶联剂的乙醇溶液中,将溶液pH调整到8.0-8.5,在50℃的温度下搅拌反应40min,通过离心去除上清液,保留下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒置于烘箱中烘干备用;
(3)将步骤(2)制得的沉淀颗粒加入步骤(1)中的混合物A中,在100r/min的搅拌条件下依次加入分散剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚,在60℃的温度下搅拌反应1h,然后加入消泡剂和流平剂继续搅拌20min,即制得电子封装复合材料。
所述的步骤(2)中的沉淀颗粒烘干后进行研磨,过200目的筛网。
实施例3
一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯35份、聚酰亚胺硅氧烷20份、乙烯-醋酸乙烯共聚物12份、碳纳米管6份、氧化石墨烯5份、陶瓷微珠3份、二硫化钼8份、氮化硼4份、硅烷偶联剂3份、四氢邻苯二甲酸酐5份、二苯基甲烷二异氰酸酯8份、二氨基二苯甲烷5份、2-乙基-4-甲基咪唑3份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4份、聚丙二醇二缩水甘油醚3份、分散剂2份、消泡剂1.5份、流平剂1份、溶剂12份。
所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
所述的消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚。
所述的溶剂为质量比为2:1的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯。
本发明所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂加入反应釜中,于200-400r/min的转速搅拌的条件下将温度缓慢升温至105℃,搅拌混合12min,制得混合物A;
(2)将碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼进行混合,然后加入到质量分数为15%硅烷偶联剂的乙醇溶液中,将溶液pH调整到8.0-8.5,在55℃的温度下搅拌反应45min,通过离心去除上清液,保留下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒置于烘箱中烘干备用;
(3)将步骤(2)制得的沉淀颗粒加入步骤(1)中的混合物A中,在150r/min的搅拌条件下依次加入分散剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚,在65℃的温度下搅拌反应1.2h,然后加入消泡剂和流平剂继续搅拌25min,即制得电子封装复合材料。
所述的步骤(2)中的沉淀颗粒烘干后进行研磨,过250目的筛网。
实施例4
一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯50份、聚酰亚胺硅氧烷30份、乙烯-醋酸乙烯共聚物20份、碳纳米管10份、氧化石墨烯9份、陶瓷微珠5份、二硫化钼12份、氮化硼6份、硅烷偶联剂2-5份、四氢邻苯二甲酸酐8份、二苯基甲烷二异氰酸酯13份、二氨基二苯甲烷7份、2-乙基-4-甲基咪唑5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯6份、聚丙二醇二缩水甘油醚5份、分散剂4份、消泡剂3份、流平剂2份、溶剂20份。
所述的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
所述的分散剂为聚乙二醇200。
所述的消泡剂为质量比为1:1的聚二甲基硅氧烷和聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚。
所述的溶剂为质量比为4:1的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯。
本发明所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂加入反应釜中,于400r/min的转速搅拌的条件下将温度缓慢升温至120℃,搅拌混合20min,制得混合物A;
(2)将碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼进行混合,然后加入到质量分数为30%硅烷偶联剂的乙醇溶液中,将溶液pH调整到8.0-8.5,在70℃的温度下搅拌反应60min,通过离心去除上清液,保留下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒置于烘箱中烘干备用;
(3)将步骤(2)制得的沉淀颗粒加入步骤(1)中的混合物A中,在300r/min的搅拌条件下依次加入分散剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚,在80℃的温度下搅拌反应2h,然后加入消泡剂和流平剂继续搅拌40min,即制得电子封装复合材料。
所述的步骤(2)中的沉淀颗粒烘干后进行研磨,过400目的筛网。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于,对比例1中将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯替换为聚氨酯。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于,对比例2中未添加碳纳米管和氮化硼。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于,对比例3中未添加二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚。
将实施例1-4以及对比例1-3制得的电子封装复合材料进行以下性能测试,测试结果如表1所示,从表1中得出,本发明制得的电子封装复合材料具有良好的导热性、较低的吸湿性能和良好的机械强度,同时具有优良的高温稳定性,因此本发明制得的封装材料是一种兼具高热导率和高温稳定性的材料,同时力学性能良好,其作为电子封装材料具有广泛的应用前景。
表1
Claims (8)
1.一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯30-50份、聚酰亚胺硅氧烷15-30份、乙烯-醋酸乙烯共聚物10-20份、碳纳米管5-10份、氧化石墨烯4-9份、陶瓷微珠2-5份、二硫化钼6-12份、氮化硼3-6份、硅烷偶联剂2-5份、四氢邻苯二甲酸酐4-8份、二苯基甲烷二异氰酸酯7-13份、二氨基二苯甲烷4-7份、2-乙基-4-甲基咪唑2-5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯3-6份、聚丙二醇二缩水甘油醚1-5份、分散剂1-4份、消泡剂1-3份、流平剂0.5-2份、溶剂10-20份。
2.根据权利要求1所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,其特征在于,所述的分散剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇。
4.根据权利要求1所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,其特征在于,所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,其特征在于,所述的溶剂为质量比为(1-4):1的N,N-二甲基甲酰胺和乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料,其特征在于,由以下重量份的原料制备而成:3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯40份、聚酰亚胺硅氧烷23份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15份、碳纳米管8份、氧化石墨烯7份、陶瓷微珠3.5份、二硫化钼9份、氮化硼4.5份、硅烷偶联剂3.5份、四氢邻苯二甲酸酐6份、二苯基甲烷二异氰酸酯10份、二氨基二苯甲烷5.5份、2-乙基-4-甲基咪唑3.5份、二甲基丙烯酸乙二醇酯4.5份、聚丙二醇二缩水甘油醚3份、分散剂2.5份、消泡剂2份、流平剂1.5份、溶剂15份。
7.权利要求1-6任一项所述的一种高热导率的高温稳定性电子封装复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性的水性聚氨酯、聚酰亚胺硅氧烷、乙烯-醋酸乙烯共聚物和溶剂加入反应釜中,于200-400r/min的转速搅拌的条件下将温度缓慢升温至100-120℃,搅拌混合10-20min,制得混合物A;
(2)将碳纳米管、氧化石墨烯、陶瓷微珠、二硫化钼、氮化硼进行混合,然后加入到质量分数为10-30%硅烷偶联剂的乙醇溶液中,将溶液pH调整到8.0-8.5,在50-70℃的温度下搅拌反应40-60min,通过离心去除上清液,保留下层沉淀颗粒,将沉淀颗粒置于烘箱中烘干备用;
(3)将步骤(2)制得的沉淀颗粒加入步骤(1)中的混合物A中,在100-300r/min的搅拌条件下依次加入分散剂、四氢邻苯二甲酸酐、二苯基甲烷二异氰酸酯、二氨基二苯甲烷、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基丙烯酸乙二醇酯、聚丙二醇二缩水甘油醚,在60-80℃的温度下搅拌反应1-2h,然后加入消泡剂和流平剂继续搅拌20-40min,即制得电子封装复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)中的沉淀颗粒烘干后进行研磨,过200-400目的筛网。
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