CN111393867A - 一种地热专用复合地板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种地热专用复合地板，包括底板、基板和面板，面板、基板和底板从上往下依次粘结，面板粘结在基板上表面，基板下表面固定在底板上，底板、基板和面板彼此紧密结合；本发明还公开了一种地热专用复合地板的制备方法；氧化石墨烯中引入硅元素，使其更易形成单层结构，在其表面形成褶皱，进一步增加氧化石墨烯的比表面积，进而增强其吸附性能，而且改性石墨烯在聚集时由于其表面的褶皱使其结构更加疏松，形成大孔径通孔，通过大孔径通孔进而增强其吸附性能，而且使得基板具有优异的附着力。

Description

一种地热专用复合地板及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯地板技术领域，具体为一种地热专用复合地板及其制备方法。
背景技术
地板，即房屋地面或楼面的表面层。由木料或其他材料做成。地板的分类有很多，按结构分类有：实木地板、强化复合木地板、三层实木复合地板、竹木地板、防腐地板、软木地板以及目前最流行的多层实木复合地板等；按用途分类有：家用，商业用，防静电地板，户外地板，舞台舞蹈专用地板，运动馆场内专用地板，田径专用地板等；按环保等级分类有：E0级地板、E1级地板、F4级别地板，JAS星级标准的F4星地板等等。地板的分类有很多，按结构分类有：实木地板、强化复合木地板、三层实木复合地板、竹木地板、防腐地板、软木地板以及目前最流行的多层实木复合地板等；
中国发明专利CN105352008B公开了一种石墨烯自发热地板及低电压自发热地板***，包括多块拼装在一起的地板块，每块地板块从上至下依次包括耐磨层、表面装饰层、石墨烯基导电碳浆发热传导层、基材板和保温层；基材板横向截面长度小于表面装饰层与保温层，形成一个插口安装槽，基材板与石墨烯基导电碳浆发热传导层接触的一层以及位于插口安装槽内的两侧均覆有导电线路。***包括上述的地板、220V电源、变压器、温控器和传感器，传感器安装在地板内，通过导线连接温控器，温控器再通过变压器连接220V电源。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种地热专用复合地板及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题：
(1)现有的地热专用复合地板在制备过程中往往采用导电碳浆的制备方法进行制备，该方法导电效果慢，导致地板发热层发热慢，进而发热效果不理想；
(2)石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力，容易形成三维结构，使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差，而且在用石墨烯做发热膜时与其他微粒团聚效果不理想，无法形成稳定的体系，影响导电效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种地热专用复合地板，包括底板、基板和面板，面板、基板和底板自上而下彼此紧密结合；
所述基板由如下方法制成：
第一步、称取如下重量份原料：25-40份改性石墨烯粉末，5-8份纳米碳粉，3-5份氧化锌粉末，30-50份环氧树脂，10-15份氨基树脂，5-15份KH560，2-6份银粉，20-40份二甲苯，150-200份木质纤维，10-20份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30-45min，制成混合物，将改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1-2h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3-5∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3-5，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板。
第二步将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中分别制备出导电胶和填充剂，之后第三步中以0.5-0.8℃的速率进行升温，防止干燥温度太高使得溶液受热过快，溶剂蒸发引起发热膜基材表面粗糙干燥，通过改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉制成的填充剂，改性石墨烯粉末比表面积增大，进而能够与氧化锌粉末和纳米碳粉以及银粉形成稳定体系，该体系在三维空间中能够形成连续完整的导电通路，而且银粉由于接触面积小，会产生较大的电阻，所以在使用时，将填充剂与混合物混合搅拌，改性石墨烯和纳米碳粉能够填充在银粉之间，使得互不接触的银粉产生接触，增加体系中的导电通路，进一步增强电热膜的导电性,进而增加其发热效果。
进一步地，底板和面板均为木质地板。
进一步地，所述纳米碳粉的粒径为10-500nm，氧化锌粉末的粒径为10-300μm，改性石墨烯粉末的粒径为10-200μm，银粉的粒径为50-500μm。
进一步地，所述改性石墨烯粉末由如下重量份原料制成：20-30份石墨烯，10-15份硝酸钠，200-250份98％浓硫酸，2-4份氯酸钾，50-70份10％过氧化氢水溶液，35-50份环氧二乙烷，5-10份四氯化硅，15-20份三乙胺。
进一步地，所述改性石墨烯粉末由如下方法制成：
(1)将石墨烯加入烧杯中，加入硝酸钠和98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得氧化石墨烯溶液；
(2)向制备出的氧化石墨烯溶液中加入环氧二乙烷，升温至30-35℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的转速搅拌30-45min，加入三乙胺，升温至45℃，以200-240r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤在80℃下干燥8-10h，研磨，制得改性石墨烯粉末。
石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力，容易形成三维结构，使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差，步骤(1)中将石墨烯在氯酸钾和10％过氧化氢水溶液等作用下制备出一种氧化石墨烯，该氧化石墨烯能够分散在水中也可以分散在有机溶剂中，而且该氧化石墨烯表面增加了丰富的含氧官能团，不易发生团聚；步骤(2)对氧化石墨烯进行改性，通过将四氯化硅与氧化石墨烯在-8℃混合搅拌，通过四氯化硅对氧化石墨烯进行改性，改性过程中氧化石墨烯中引入硅元素，使其更易形成单层结构，在其表面形成褶皱，进一步增加氧化石墨烯的比表面积，进而增强其吸附性能，而且改性石墨烯在聚集时由于其表面的褶皱使其结构更加疏松，形成大孔径通孔，通过大孔径通孔进而增强其吸附性能。
一种地热专用复合地板的制备方法，包括如下步骤:
将面板、基板和底板从上往下依次粘结，面板粘结在基板上表面，基板下表面固定在底板上，底板、基板和面板彼此紧密结合。
本发明的有益效果：
(1)本发明一种石墨烯地板，包括底板、基板和面板，基板在制备过程中第二步将环氧树脂加入二甲苯中分别制备出改性石墨烯胶，之后第三步中以0.5-0.8℃的速率进行升温，防止干燥温度太高使得溶液受热过快，溶剂蒸发引起发热膜基材表面粗糙干燥，通过改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉制成的填充剂，改性石墨烯粉末比表面积增大，进而能够与氧化锌粉末和纳米碳粉以及银粉形成稳定体系，该体系在三维空间中能够形成连续完整的导电通路，而且银粉由于接触面积小，会产生较大的电阻，所以在使用时，将填充剂与混合物混合搅拌，改性石墨烯和纳米碳粉能够填充在银粉之间，使得互不接触的银粉产生接触，增加体系中的导电通路，进一步增强基板的导电性,进而增加其发热效果；解决了现有的复合地板在制备过程中往往采用导电碳浆的制备方法进行制备，该方法导电效果慢，导致地板发热层发热慢，进而发热效果不理想的技术问题；
(2)本发明通过改性石墨烯粉末等原料制备出基板，改性石墨烯粉末在制备过程中石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力，容易形成三维结构，使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差，步骤(1)中将石墨烯在氯酸钾和10％过氧化氢水溶液等作用下制备出一种氧化石墨烯，该氧化石墨烯能够分散在水中也可以分散在有机溶剂中，而且该氧化石墨烯表面增加了丰富的含氧官能团，不易发生团聚；步骤(2)对氧化石墨烯进行改性，通过将四氯化硅与氧化石墨烯在-8℃混合搅拌，通过四氯化硅对氧化石墨烯进行改性，改性过程中氧化石墨烯中引入硅元素，使其更易形成单层结构，在其表面形成褶皱，进一步增加氧化石墨烯的比表面积，进而增强其吸附性能，而且改性石墨烯在聚集时由于其表面的褶皱使其结构更加疏松，形成大孔径通孔，通过大孔径通孔进而增强其吸附性能，而且使得基板具有优异的附着力；解决了石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力，容易形成三维结构，使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差，而且在用石墨烯做基板时与其他微粒团聚效果不理想，无法形成稳定的体系，影响导电效果的技术问题。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明石墨烯地板结构示意图。
图中：1、底板；2、基板；3、面板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种地热专用复合地板，其特征在于，包括底板1、基板2和面板3，面板3、基板2和底板1自上而下彼此紧密结合；
所述基板2由如下方法制成：
第一步、称取如下重量份原料：25份改性石墨烯粉末，5份纳米碳粉，3份氧化锌粉末，30份环氧树脂，10份氨基树脂，5份KH560，2份银粉，20份二甲苯，150份木质纤维，10份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30min，制成混合物，将改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板2。
将面板3、基板2和底板1从上往下依次粘结，面板3粘结在基板2上表面，基板2下表面固定在底板1上，底板1、基板2和面板3彼此紧密结合。
改性石墨烯粉末由如下重量份原料制成：20份石墨烯，10份硝酸钠，200份98％浓硫酸，2份氯酸钾，50份10％过氧化氢水溶液，35份环氧二乙烷，5份四氯化硅，15份三乙胺。
改性石墨烯粉末由如下方法制成：
(1)将石墨烯加入烧杯中，加入硝酸钠和98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得氧化石墨烯溶液；
(2)向制备出的氧化石墨烯溶液中加入环氧二乙烷，升温至30-35℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120r/min的转速搅拌30min，加入三乙胺，升温至45℃，以200r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤在80℃下干燥8h，研磨，制得改性石墨烯粉末。
实施例2
一种地热专用复合地板，其特征在于，包括底板1、基板2和面板3，面板3、基板2和底板1自上而下彼此紧密结合；
所述基板2由如下方法制成：
第一步、称取如下重量份原料：30份改性石墨烯粉末，6份纳米碳粉，4份氧化锌粉末，35份环氧树脂，12份氨基树脂，10份KH560，4份银粉，25份二甲苯，160份木质纤维，14份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30min，制成混合物，将改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板2。
其余同实施例1。
实施例3
一种地热专用复合地板，其特征在于，包括底板1、基板2和面板3，面板3、基板2和底板1自上而下彼此紧密结合；
所述基板2由如下方法制成：
第一步、称取如下重量份原料：35份改性石墨烯粉末，7份纳米碳粉，4份氧化锌粉末，45份环氧树脂，14份氨基树脂，13份KH560，5份银粉，35份二甲苯，180份木质纤维，18份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30min，制成混合物，将改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板2。
其余同实施例1。
实施例4
一种地热专用复合地板，其特征在于，包括底板1、基板2和面板3，面板3、基板2和底板1自上而下彼此紧密结合；
所述基板2由如下方法制成：
第一步、称取如下重量份原料：40份改性石墨烯粉末，8份纳米碳粉，5份氧化锌粉末，50份环氧树脂，15份氨基树脂，15份KH560，2-6份银粉，40份二甲苯，200份木质纤维，20份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30min，制成混合物，将改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板2。
其余同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1相比，用石墨烯粉末代替改性石墨烯粉末，制备方法如下所示：
第一步、称取如下重量份原料：25份石墨烯粉末，5份纳米碳粉，3份氧化锌粉末，30份环氧树脂，10份氨基树脂，5份KH560，2份银粉，20份二甲苯，150份木质纤维，10份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30min，制成混合物，将石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板2。
对比例2
本对比例与实施例1相比，用导电碳浆代替改性石墨烯胶，制备方法如下所示：
将导电碳浆涂覆在玻璃板表面，控制涂覆厚度为1.5mm，之后将玻璃板转移至干燥箱中，以0.5℃的速率进行升温，直至温度为250℃，在此温度下保温2h，制得发热膜基材，之后将发热膜基材与板材复合，制得地热专用复合地板。
对比例3
本对比例为市场中一种地热专用复合地板。
对实施例1-4和对比例1-3的电热膜的附着力、方块电阻和进行检测，结果如下表所示；
附着力：JB/T8554—1997《气相沉积薄膜与基体附着力的划痕试验法》的相关要求进行附着力测试。采用WS-2005型涂层附着力自动划痕仪进行测试，测试方法为：声发射测量方式测试。加载速率5N/min，划痕速率2mm/min。
电阻变化率：工作2500小时后电阻变化率。
附着力N 方块电阻Ω 电阻变化率(％)
实施例1 128 42 3.01
实施例2 129 40 3.18
实施例3 132 38 3.20
实施例4 134 38 3.20
对比例1 110 66 5.78
对比例2 85 78 8.80
对比例3 88 80 11.21
从上表中能够看出实施例1-4的附着力为128-134N，方块电阻为38-42Ω，电阻变化率为3.01-3.20％，对比例1-3的附着力为85-110N，方块电阻为66-80Ω，电阻变化率为5.78-11.21％；所以改性过程中氧化石墨烯中引入硅元素，使其更易形成单层结构，在其表面形成褶皱，进一步增加氧化石墨烯的比表面积，进而增强其吸附性能，而且改性石墨烯在聚集时由于其表面的褶皱使其结构更加疏松，形成大孔径通孔，通过大孔径通孔进而增强其吸附性能，而且使得电热膜具有优异的附着力；解决了石墨烯之间存在超强的范德华力和共轭作用力，容易形成三维结构，使其在有机相以及水相溶剂中分散性较差，而且在用石墨烯做发热膜时与其他微粒团聚效果不理想，无法形成稳定的体系，影响导电效果的技术问题。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种地热专用复合地板，其特征在于，包括底板(1)、基板(2)和面板(3)，面板(3)、基板(2)和底板(1)自上而下彼此紧密结合；
所述基板(2)由如下方法制成：
第一步、称取如下重量份原料：25-40份改性石墨烯粉末，5-8份纳米碳粉，3-5份氧化锌粉末，30-50份环氧树脂，10-15份氨基树脂，5-15份KH560，2-6份银粉，20-40份二甲苯，150-200份木质纤维，10-20份聚丙烯酰胺树脂；
第二步、将环氧树脂和氨基树脂加入二甲苯中，加入KH560，45℃水浴加热磁力搅拌15min，之后加入银粉，以450r/min的转速搅拌30-45min，制成混合物，将改性石墨烯粉末、氧化锌粉末和纳米碳粉混合均匀，制得填充剂，将填充剂与混合物混合搅拌1-2h，制得改性石墨烯胶；
第三步、将木质纤维和去离子水按照3-5∶100的重量比混合，制得浆料，之后调节pH，直至pH为3-5，加入聚丙烯酰胺树脂和改性石墨烯胶，脱水、打浆制得基板坯，之后对基板坯进行热冲压、抚熟制得基板(2)。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯地板，其特征在于，底板(1)和面板(3)均为木质地板。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯地板，其特征在于，所述纳米碳粉的粒径为10-500nm，氧化锌粉末的粒径为10-300μm，改性石墨烯粉末的粒径为10-200μm，银粉的粒径为50-500μm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯地板，其特征在于，所述改性石墨烯粉末由如下重量份原料制成：20-30份石墨烯，10-15份硝酸钠，200-250份98％浓硫酸，2-4份氯酸钾，50-70份10％过氧化氢水溶液，35-50份环氧二乙烷，5-10份四氯化硅，15-20份三乙胺。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯地板，其特征在于，所述改性石墨烯粉末由如下方法制成：
(1)将石墨烯加入烧杯中，加入硝酸钠和98％浓硫酸，在冰浴中搅拌15min，加入氯酸钾，继续搅拌30min，之后40℃水浴加热，反应3h，加入去离子水并升温至75℃，反应30min，加入10％过氧化氢水溶液继续反应10min，制得氧化石墨烯溶液；
(2)向制备出的氧化石墨烯溶液中加入环氧二乙烷，升温至30-35℃，在此温度下超声30min，之后冷却至-8℃，加入四氯化硅，以120-180r/min的转速搅拌30-45min，加入三乙胺，升温至45℃，以200-240r/min的转速搅拌10min，之后继续升温回流5h，转移至去离子水中，过滤、洗涤在80℃下干燥8-10h，研磨，制得改性石墨烯粉末。
6.一种地热专用复合地板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
将面板(3)、基板(2)和底板(1)从上往下依次粘结，面板(3)粘结在基板(2)上表面，基板(2)下表面固定在底板(1)上，底板(1)、基板(2)和面板(3)彼此紧密结合。
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