CN108467589A - 一种碳纳米管改性硅橡胶材料 - Google Patents

一种碳纳米管改性硅橡胶材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料包括：硅橡胶、聚天门冬氨酸酯、乙烯‑丙烯酸酯橡胶、二氧化硅气凝胶、碳纳米管、草酸铁、蒙脱土、埃洛石、聚乙烯醇纤维、玻璃纤维、氧化锌、硅烷偶联剂、2,5‑二甲基‑2,5‑二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化苯甲酰、促进剂DM、N,N'‑双亚水杨‑1,2‑丙二胺、N‑羟甲基‑3‑(二甲氧基膦酰基)丙酰胺。本发明提出的碳纳米管改性硅橡胶材料，其耐热性好，耐老化和阻燃性能优异，强度高。

Description

一种碳纳米管改性硅橡胶材料
技术领域
本发明涉及硅橡胶材料技术领域，尤其涉及一种碳纳米管改性硅橡胶材料。
背景技术
硅橡胶是以Si-O无机结构为主链，Si原子上连接甲基、乙基、苯基等有机基团的一种半无机高聚物，其具有优异的耐低温性能，优良的介电性能，良好的耐原子氧、臭氧侵蚀作用和耐辐射性能，低的表面能和生理惰性，高透气性，目前已被广泛应用于航空、航天、外加剂、电磁屏蔽、膜材料、电子电气、医学、日用品等领域，且已成为国民经济中不可缺少的一类弹性体材料。随着社会的发展，人们对硅橡胶的性能提出了更高的要求，特别是对于应用于航空航天、核电装备以及国防安全等高端精尖领域的硅橡材料具有更高的要求，现有的硅橡胶材料应用于航空航天、核电装备以及国防安全等高端精尖领域中，仍存在耐热性、耐老化性和阻燃性能欠佳的缺陷，限制了其应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其耐热性好，耐老化和阻燃性能优异，强度高。
本发明提出的一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料按重量份包括：硅橡胶80-95份、聚天门冬氨酸酯5-20份、乙烯-丙烯酸酯橡胶3-8份、二氧化硅气凝胶2-10份、碳纳米管5-17份、草酸铁2-9份、蒙脱土2-10份、埃洛石1-8份、聚乙烯醇纤维1-3.8份、玻璃纤维2-3.5份、氧化锌1-3.8份、硅烷偶联剂0.5-1.3份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.1-0.5份、过氧化苯甲酰0.05-0.35份、促进剂DM 0.1-0.22份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺1-3.8份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺3-9份。
优选地，所述碳纳米管为改性碳纳米管；所述改性碳纳米管按照以下工艺进行制备：将酸化碳纳米管加入二甲基亚砜中，超声分散后加入N,N’-羰基二咪唑，升温至65-75℃，搅拌5-8h，然后加入氨基单封端聚二甲基硅氧烷，在55-65℃下搅拌反应15-20h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，然后在65-75℃下用丙酮抽提25-35h，干燥后得到物料A；将物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡加入无水乙醇中，升温至60-75℃后超声5-10h，过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
优选地，在改性碳纳米管的制备过程中，酸化碳纳米管、N,N’-羰基二咪唑、氨基单封端聚二甲基硅氧烷的重量比为3-8：0.3-0.5：6-11。
优选地，在改性碳纳米管的制备过程中，物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锡的重量比为5-13：2-5：1-4：3-8。
优选地，所述蒙脱土为双十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土。
优选地，所述埃洛石为乙烯基三甲氧基硅烷改性的埃洛石。
优选地，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-171中的一种或者多种的混合物。
本发明所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其以硅橡胶为主料，同时加入了聚天门冬氨酸酯、乙烯-丙烯酸酯橡胶与其配合，改善了体系的相容性，使三者发挥最佳的协同作用，在保持较低的成本的前提下，显著提高了橡胶材料的耐高温稳定性、拉伸强度、撕裂强度、耐油性、耐老化性和弹性；优选方式改性碳纳米管的制备过程中，首先以酸化碳纳米管与N,N’-羰基二咪唑为原料，通过控制反应的条件，使酸化碳纳米管表面的羧基与N,N’-羰基二咪唑中的咪唑氮发生了反应，加入氨基单封端聚二甲基硅氧烷后，,N’-羰基二咪唑中剩余的咪唑氮与氨基单封端聚二甲基硅氧烷中的氨基进一步发生了反应，从而将氨基单封端聚二甲基硅氧烷成功接枝到了碳纳米管的表面，得到了物料A；将物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡混合后，物料A表面的氨基单封端聚二甲基硅氧烷能与纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡作用，得到了改性碳纳米管，将其加入体系中，在体系中分散均匀，一方面，与体系中的二氧化硅气凝胶、草酸铁、蒙脱土、埃洛石、聚乙烯醇纤维、玻璃纤维、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺配合，能捕捉硅橡胶热氧老化过程中产生的自由基，明显减少侧甲基氧化产物的生成，赋予材料优异的热稳定性，减缓了橡胶材料的老化，赋予橡胶材料优异的耐老化性，另一方面，能与体系中的蒙脱土、埃洛石、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺配合，能使橡胶材料燃烧后的残渣致密紧实、热阻隔效果好，残炭率高，热释放速率降低，赋予橡胶材料优异的阻燃性；以2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、过氧化苯甲酰为硫化剂，同时加入了促进剂DM配合，明显缩短共混胶的焦烧时间和正硫化时间，显著提高了材料的力学性能、耐热性和压缩永久形变。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料按重量份包括：硅橡胶95份、聚天门冬氨酸酯5份、乙烯-丙烯酸酯橡胶8份、二氧化硅气凝胶2份、碳纳米管17份、草酸铁2份、蒙脱土10份、埃洛石1份、聚乙烯醇纤维3.8份、玻璃纤维2份、氧化锌3.8份、硅烷偶联剂0.5份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.5份、过氧化苯甲酰0.05份、促进剂DM0.22份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺1份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺9份。
实施例2
本发明提出的一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料按重量份包括：硅橡胶80份、聚天门冬氨酸酯20份、乙烯-丙烯酸酯橡胶3份、二氧化硅气凝胶10份、碳纳米管5份、草酸铁9份、蒙脱土2份、埃洛石8份、聚乙烯醇纤维1份、玻璃纤维3.5份、氧化锌1份、硅烷偶联剂1.3份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.1份、过氧化苯甲酰0.35份、促进剂DM 0.1份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺3.8份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺3份。
实施例3
本发明提出的一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料按重量份包括：硅橡胶92份、聚天门冬氨酸酯7份、乙烯-丙烯酸酯橡胶7.2份、二氧化硅气凝胶3.6份、碳纳米管14份、草酸铁3.6份、蒙脱土8份、埃洛石1.9份、聚乙烯醇纤维3.6份、玻璃纤维2.5份、氧化锌3.2份、硅烷偶联剂0.6份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.42份、过氧化苯甲酰0.1份、促进剂DM 0.2份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺1.3份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺8.3份；
其中，所述碳纳米管为改性碳纳米管；所述改性碳纳米管按照以下工艺进行制备：将酸化碳纳米管加入二甲基亚砜中，超声分散后加入N,N’-羰基二咪唑，升温至65℃，搅拌8h，然后加入氨基单封端聚二甲基硅氧烷，其中，酸化碳纳米管、N,N’-羰基二咪唑、氨基单封端聚二甲基硅氧烷的重量比为3：0.5：6，在55℃下搅拌反应20h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，然后在65℃下用丙酮抽提35h，干燥后得到物料A；将物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡加入无水乙醇中，其中，物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锡的重量比为13：2：4：3，升温至60℃后超声10h，过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管；
所述蒙脱土为双十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土；
所述埃洛石为乙烯基三甲氧基硅烷改性的埃洛石；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
实施例4
本发明提出的一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料按重量份包括：硅橡胶86份、聚天门冬氨酸酯15份、乙烯-丙烯酸酯橡胶4.6份、二氧化硅气凝胶8份、碳纳米管8份、草酸铁8份、蒙脱土4份、埃洛石7.1份、聚乙烯醇纤维1.3份、玻璃纤维3.2份、氧化锌1.5份、硅烷偶联剂1份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.18份、过氧化苯甲酰0.3份、促进剂DM 0.12份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺3.2份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺4.2份；
其中，所述碳纳米管为改性碳纳米管；所述改性碳纳米管按照以下工艺进行制备：将酸化碳纳米管加入二甲基亚砜中，超声分散后加入N,N’-羰基二咪唑，升温至75℃，搅拌5h，然后加入氨基单封端聚二甲基硅氧烷，其中，酸化碳纳米管、N,N’-羰基二咪唑、氨基单封端聚二甲基硅氧烷的重量比为8：0.3：11，在65℃下搅拌反应15h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，然后在75℃下用丙酮抽提25h，干燥后得到物料A；将物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡加入无水乙醇中，其中，物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锡的重量比为5：5：1:8，升温至75℃后超声5h，过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管；
所述蒙脱土为双十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土；
所述埃洛石为乙烯基三甲氧基硅烷改性的埃洛石；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
实施例5
本发明提出的一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其原料按重量份包括：硅橡胶90份、聚天门冬氨酸酯16份、乙烯-丙烯酸酯橡胶6份、二氧化硅气凝胶7份、碳纳米管12份、草酸铁6份、蒙脱土5份、埃洛石4份、聚乙烯醇纤维3.2份、玻璃纤维2.8份、氧化锌1.9份、硅烷偶联剂1份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.35份、过氧化苯甲酰0.3份、促进剂DM0.16份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺2.3份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺6份；
其中，所述碳纳米管为改性碳纳米管；所述改性碳纳米管按照以下工艺进行制备：将酸化碳纳米管加入二甲基亚砜中，超声分散后加入N,N’-羰基二咪唑，升温至70℃，搅拌6h，然后加入氨基单封端聚二甲基硅氧烷，在60℃下搅拌反应17h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，然后在70℃下用丙酮抽提30h，干燥后得到物料A；将物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡加入无水乙醇中，升温至68℃后超声8h，过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管；
在改性碳纳米管的制备过程中，酸化碳纳米管、N,N’-羰基二咪唑、氨基单封端聚二甲基硅氧烷的重量比为7：0.4：9；
在改性碳纳米管的制备过程中，物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锡的重量比为9：4：3：5；
所述蒙脱土为双十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土；
所述埃洛石为乙烯基三甲氧基硅烷改性的埃洛石；
所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-171的混合物，且硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-171的重量比为3：4：6：5。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：硅橡胶80-95份、聚天门冬氨酸酯5-20份、乙烯-丙烯酸酯橡胶3-8份、二氧化硅气凝胶2-10份、碳纳米管5-17份、草酸铁2-9份、蒙脱土2-10份、埃洛石1-8份、聚乙烯醇纤维1-3.8份、玻璃纤维2-3.5份、氧化锌1-3.8份、硅烷偶联剂0.5-1.3份、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷0.1-0.5份、过氧化苯甲酰0.05-0.35份、促进剂DM 0.1-0.22份、N,N'-双亚水杨-1,2-丙二胺1-3.8份、N-羟甲基-3-(二甲氧基膦酰基)丙酰胺3-9份。
2.根据权利要求1所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，所述碳纳米管为改性碳纳米管；所述改性碳纳米管按照以下工艺进行制备：将酸化碳纳米管加入二甲基亚砜中，超声分散后加入N,N’-羰基二咪唑，升温至65-75℃，搅拌5-8h，然后加入氨基单封端聚二甲基硅氧烷，在55-65℃下搅拌反应15-20h，反应结束后过滤、洗涤、干燥，然后在65-75℃下用丙酮抽提25-35h，干燥后得到物料A；将物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜和纳米氧化锡加入无水乙醇中，升温至60-75℃后超声5-10h，过滤、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
3.根据权利要求2所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，在改性碳纳米管的制备过程中，酸化碳纳米管、N,N’-羰基二咪唑、氨基单封端聚二甲基硅氧烷的重量比为3-8：0.3-0.5：6-11。
4.根据权利要求2或3所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，在改性碳纳米管的制备过程中，物料A、纳米氧化铁、纳米氧化铜、纳米氧化锡的重量比为5-13：2-5：1-4：3-8。
5.根据权利要求1-4中任一项所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，所述蒙脱土为双十八烷基二甲基氯化铵改性的蒙脱土。
6.根据权利要求1-5中任一项所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，所述埃洛石为乙烯基三甲氧基硅烷改性的埃洛石。
7.根据权利要求1-6中任一项所述碳纳米管改性硅橡胶材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570、硅烷偶联剂KH-580、硅烷偶联剂A-171中的一种或者多种的混合物。
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