CN109721488B - 一种异戊酰氯低温合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。本发明的优点是：在低温条件下完成合成过程，可减少目的产物生成过程中所需的能耗；对产生的尾气进行冷冻处理，恶臭气体副产盐酸冷凝成液态，进而可减少尾气中恶臭气体的挥发及夹带；对产生的尾气进行冷冻处理，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，进一步提高了异戊酰氯的产品收率。
Description
技术领域
本发明涉及工业生产领域，具体涉及一种异戊酰氯低温合成方法。
背景技术
目前工业化生产异戊酰氯基本工艺路线是以异戊酸为原料，五氯化磷、氯化亚砜等为氯化剂，进行升温回流反应制备得到。这种工艺路线反应温度高、能耗大，且尾气经水吸收后会产生大量带有恶臭气味的副产盐酸。
发明内容
为解决上述技术领域，本发明提供了一种异戊酰氯低温合成方法，在低温条件下进行反应，且对尾气进行冷冻降温，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，减轻副产盐酸的恶臭气味。
本发明采用的技术方案是：
一种异戊酰氯低温合成方法，以异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯。
进一步的，所述氯化剂为氯化亚砜、四氯化钛、三氯化磷、三氯氧磷、光气或三光气。
进一步的，所述氯化剂优选为氯化亚砜。
进一步的，所述催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、吡啶、4-二甲氨基吡啶或三乙烯二胺。
进一步的，所述催化剂优选为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步的，所述异戊酸、催化剂和氯化剂之间的重量比值范围是1:0.002-0.003：1.23-1.24。
进一步的，所述低反应温度为0-5℃。
进一步的，包括以下操作步骤：
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入一定量的异戊酸和催化剂，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出可回收利用的前馏份，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装。
进一步的，所述尾气吸收装置包括三级吸收装置，所述三级吸收装置中均填充有水。
进一步的，所述前馏份中的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2。
本发明的有益效果是：1、在低温条件下完成合成过程，可减少目的产物生成过程中所需的能耗；2、对产生的尾气进行冷冻处理，恶臭气体副产盐酸冷凝成液态，进而可减少尾气中恶臭气体的挥发及夹带；3、对产生的尾气进行冷冻处理，可减少尾气中异戊酰氯的夹带，进一步提高了异戊酰氯的产品收率。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的保护范围的限定。
一种异戊酰氯低温合成方法，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：
实施例1
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和3Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1260Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份367.3Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1109.1Kg，含量99.5%，收率92.0%。
实施例2
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.1Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1255Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份365.2Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1103.1Kg，含量99.3%，收率91.3%。
实施例3
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.5Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1265Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份369.7Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1110.5Kg，含量99.6%，收率92.2%。
Claims (3)
1.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和3Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1260Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份367.3Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1109.1Kg，含量99.5%，收率92.0%。
2.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.1Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1255Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份365.2Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1103.1Kg，含量99.3%，收率91.3%。
3.一种异戊酰氯低温合成方法，其特征在于，异戊酸为主要原料，向异戊酸中加入氯化剂，而后在催化剂的作用下，在低反应温度条件下合成得到异戊酰氯，具体操作步骤如下：
a、氯化亚砜的滴加：首先向反应釜中投入1020Kg异戊酸和2.5Kg催化剂N,N-二甲基甲酰胺，并将反应釜中的温度控制在0-5℃，滴加1265Kg氯化亚砜，而后开启尾气吸收装置，尾气吸收装置包括三级吸收装置，三级吸收装置中均填充有水，同时开启尾气冷凝器中的冰盐水，将气相温度控制在0℃以下，直至4-5h后氯化亚砜滴加完毕；
b、目的产物的生成：步骤a中的氯化亚砜滴加完毕后，将反应釜中的温度控制在5-10℃，维持3.5-4.5h，而后将反应釜中的温度调节至10-20℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至20-30℃，维持1.5-2.5h，随后将反应釜中的温度调节至30-40℃，保持3.5-4.5h，最后将反应釜中的温度调节至40-50℃，维持1.5-2.5h，反应完成，得到异戊酰氯物料；
c、目的产物的精馏：将步骤b中反应得到的异戊酰氯物料转入精馏釜中进行常压精馏，先精馏出前馏份369.7Kg，前馏份的成分包括异戊酰氯、异戊酸、二氯亚砜、HCl和SO2，可回收利用，当精馏釜中剩余的馏份中异戊酰氯的含量达到成品要求，即≥99%时精馏完成，收集成品并包装，得到成品1110.5Kg，含量99.6%，收率92.2%。
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