CN109721049B - 一种边缘齐整的石墨烯条带、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种边缘齐整的石墨烯条带、其制备方法及应用。所述的制备方法包括：将石墨烯进行光刻图形化，在图形化的石墨烯上生长金属膜，之后将所述金属膜移除，对所述图形化的石墨烯进行氢气等离子体刻蚀处理，获得边缘齐整的石墨烯条带。本发明通过生长金属到未受保护的石墨烯上，制造大量的缺陷从而大幅度提高刻蚀速率，然后再利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，使最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构，从而使所获石墨烯条带具有较高的载流子迁移率和较低的电阻率；同时工艺操作简单且与现代半导体加工工艺兼容，有望提高基于石墨烯条带的器件的性能，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯条带的制备方法，特别涉及一种利用氢气等离子体刻蚀结合镀膜技术制备具有锯齿型齐整边缘的石墨烯条带的方法及应用，属于纳米材料技术领域。
背景技术
石墨烯是由碳原子以SP2杂化形成的蜂窝状单原子层二维晶体，因其独特的能带结构以及优异的物理性能，有望在透明电极、高性能探测器、光电器件及可穿戴设备上有很好的应用前景。但是由于石墨烯零能隙的特点，导致没有“关”态，限制了其在半导体器件领域的应用。而石墨烯条带特别是石墨烯纳米条带作为一种打开能隙的方式，同时也是器件小型化、高度集成化的必由之路，受到广泛关注和研究。近年来发展出了很多制备石墨烯纳米条带的方法，例如：掩膜结合氧等离子体刻蚀、剖开碳纳米管、在图形化的基底上直接生长或者利用分子前驱体的化学合成等方法。但是这些方法制备的条带存在着边缘不齐整，工艺相对复杂，而且条带长度、宽度不可控且难以定位等缺点。因此发展一种长度、宽度可控并且条带边缘齐整的制备方法显得十分重要。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种边缘齐整的石墨烯条带、其制备方法及应用，从而克服了现有技术中的不足。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明实施例提供了一种边缘齐整的石墨烯条带的制备方法，其包括：
将石墨烯进行光刻图形化；
在图形化的石墨烯上生长金属膜，之后将所述金属膜移除；
对所述图形化的石墨烯进行氢气等离子体刻蚀处理，获得边缘齐整的石墨烯条带。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在进行光刻图形化之前，先将石墨烯转移至衬底上。
本发明实施例还提供了一种由前述方法制备的边缘齐整的石墨烯条带。
优选的，所述石墨烯条带的边缘呈规则图形或异形。
优选的，所述石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构。
本发明实施例还提供了前述边缘齐整的石墨烯条带于制备光电器件、传感器件、低功耗器件或电子互连领域中的用途。
较之现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明利用氢气等离子体刻蚀结合镀膜技术，通过生长金属到未受保护的石墨烯上，制造大量的缺陷从而大幅度提高刻蚀速率，并且不会影响掩膜保护下的石墨烯，然后再利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，使最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构。这种方法在制备过程中不会破坏石墨烯条带的晶格结构、可以最大限度的保持石墨烯条带的本征性质，因为边缘齐整，减小了边缘无序导致的散射，从而使石墨烯条带具有较高的电导率、载流子迁移率和较低的电阻率。而且这种方法可以制备宽度可调和长宽比很大的条带，工艺操作简单且与现代半导体加工工艺兼容，有望提高基于石墨烯条带的器件的性能，在电子互连、光电器件、传感器件以及低功耗方面具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明一典型实施例中边缘齐整的石墨烯条带的扫描电镜图。
图2a-图2b是本发明实施例1所获边缘齐整的石墨烯条带的偏振拉曼图。
图3是本发明实施例1所获边缘齐整的石墨烯条带的场效应测试结果示意图。
图4是本发明实施例1所获边缘齐整的石墨烯条带的伏安特性测试结果示意图。
图5是本发明对照例1中未采用氢气等离子体刻蚀的样品的扫描电镜图。
图6是本发明对照例2中未采用镀膜技术的样品的扫描电镜图。
具体实施方式
如前所述，鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是利用氢气等离子体刻蚀结合镀膜技术制备锯齿型边缘石墨烯条带。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种边缘齐整的石墨烯条带的制备方法，其包括：
将石墨烯进行光刻图形化；
在图形化的石墨烯上生长金属膜，之后将所述金属膜移除；
对所述图形化的石墨烯进行氢气等离子体刻蚀处理，获得边缘齐整的石墨烯条带(亦可称为石墨烯纳米条带)。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：在进行光刻图形化之前，先将石墨烯转移至衬底上。
具体的，所述制备方法包括：采用普通光刻或者电子束光刻图形化，把石墨烯迁移到衬底上，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。即利用普通光刻或者电子束光刻在大面积的石墨烯上形成设计的具有一定图案的掩膜。
进一步的，所述石墨烯可以是由化学气相沉积法、机械剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和石墨插层解离或者其他方法中的任意一种或两种以上的组合制备而成的，但不限于此。
进一步的，所述衬底可以是硅片、氮化镓、氮化硼、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜或者其他刚性、柔性或者有机、无机的衬底，优选为二氧化硅/硅衬底，但不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：采用镀膜技术在图形化的石墨烯上沉积形成一金属膜，之后以移除剂将所述金属膜移除。
优选的，所述镀膜技术可以是电子束蒸发、热蒸发或者磁控溅射等，但不限于此。
优选的，所述金属膜的厚度为1～500nm。利用镀膜技术在显影后的石墨烯上镀上一层厚度在1nm～500nm的金属薄膜，在镀膜的过程中为了使光刻胶不受太大影响，要尽量降低工作温度。
优选的，金属膜的生长可以是电子束蒸发、热蒸发、溅射或者其他生长方式，所选用的金属可以是锌、铝、铁、镁等，也可以是其他的金属，但不限于此。
进一步的，所述移除剂包括能够溶解掉所述金属膜的溶液，例如稀酸溶液、稀碱溶液或者其他溶液等。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法包括：以室温到200℃的温度、50～300W的功率、10～100SCCM的流量、10～600Pa的压强对所述图形化的石墨烯进行氢气等离子体刻蚀处理1～60min，获得边缘齐整的石墨烯条带。其中，刻蚀过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。
进一步的，所述氢气等离子体可以是由电感耦合产生、电极加压等方式产生，但不限于此。
进一步的，所述氢气等离子体刻蚀处理可以在室温到200℃范围内进行，而不局限于某一特定温度。
在一些较为具体的实施方案中，所述制备方法还包括：以清洗剂对氢气等离子体刻蚀处理结束后所获石墨烯进行清洗。
其中，所述清洗剂可以采用丙酮、异丙醇等，但不限于此。
在一些更为具体的实施方案中，所述制备方法可以包括：通过普通光刻或者电子束光刻把转移到二氧化硅/硅衬底上的大面积石墨烯图形化，通过镀膜技术沉积一层金属膜于图形化的石墨烯上，再利用稀酸、稀碱或者其他溶液把金属层溶解掉，然后再利用氢气等离子体沿着晶向刻蚀石墨烯的性质，得到支撑在硅片上的边缘齐整的石墨烯条带。
具体的，所述制备方法可以包括以下步骤：
首先，利用普通光刻或者电子束光刻在大面积的石墨烯上形成设计的具有一定图案的掩膜。
然后，利用镀膜技术在显影后的样品上镀上一层厚度在1nm～500nm的金属薄膜，在镀膜的过程中为了使光刻胶不受太大影响，要尽量降低工作温度。
接着，利用稀酸、稀碱或者其他溶液把镀上的金属层溶解掉。
最后，利用氢气等离子体把裸露出的石墨烯刻蚀掉，只留下掩膜保护下的石墨烯，用丙酮和异丙醇洗掉光刻胶后即得到具有设计宽度和长度而且边缘齐整的石墨烯条带。
其中，在一更为具体的实施案例之中，所述制备方法具体包括以下步骤：
第一步，将石墨烯通过干法或者湿法腐蚀的方法转移到目标衬底上，然后通过涂胶，利用普通光刻或者电子束光刻曝出所期望的图形并在显影液中显影。第二步，在显影的基础上，利用电子束蒸发、热蒸发、溅射或者其他方式在样品上生长一定厚度的活泼金属。第三步，把生长了一定厚度活泼金属的石墨烯浸没在稀酸溶液中以去除活泼金属层。第四步，把去除了活泼金属层的石墨烯在氢气等离子体中以50W～300W的功率刻蚀1分钟～60分钟，氢气等离子体与暴露出来的石墨烯反应生成碳氢化合物而被抽走，而有光刻胶保护的部分则不受影响。第五步，用丙酮和异丙醇溶解掉光刻胶便可以得到边缘齐整的石墨烯条带。这种方法通过在未受保护的石墨烯上生长金属层，制造大量的缺陷从而大幅度提高刻蚀速率，然后利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，使最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构。
本发明实施例的另一个方面提供了由前述方法制备的边缘齐整的石墨烯条带。
优选的，所制备出的可以是边缘齐整的石墨烯条带，也可以是其他各种规则图形或异形，但不限于此。
优选的，所述石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构。
优选的，所述边缘齐整的石墨烯条带呈周期性均匀分布，其线宽可以在数十纳米到数十微米，长宽比为1：1～2000：1，其电阻率为0.71～4.4kΩ，迁移率为566.05～1361.3cm2v-1s-1。条带的宽度以及相邻条带之间的间隔可以通过光刻前的版图设计进行调整。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述边缘齐整的石墨烯条带于制备光电器件、传感器件、低功耗器件或电子互连等领域中的用途。
藉由上述技术方案，本发明利用氢气等离子体刻蚀结合镀膜技术，通过生长金属到未受保护的石墨烯上，制造大量的缺陷从而大幅度提高刻蚀速率，并且不会影响掩膜保护下的石墨烯，然后再利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，使最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构。这种方法在制备过程中不会破坏石墨烯条带的晶格结构、可以最大限度的保持石墨烯条带的本征性质，因为边缘齐整，减小了边缘无序导致的散射，从而使石墨烯条带具有较高的电导率、载流子迁移率和较低的电阻率。而且这种方法可以制备宽度可调和长宽比很大的条带，工艺操作简单且与现代半导体加工工艺兼容，有望提高基于石墨烯条带的器件的性能，在电子互连、光电器件、传感器件以及低功耗方面具有广泛的应用前景。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
本实施例制备边缘齐整的石墨烯条带的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择热氧化生长了300nm二氧化硅的硅片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)金属膜的生长：使用磁控溅射在光刻并显影后的样品上生长厚度为20nm的锌。
(4)氢气等离子体刻蚀：在室温下，利用纯氢气等离子体，功率设置为50W，采用100SCCM流量，气压为600Pa，刻蚀时间5分钟。刻蚀过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。刻蚀完成后，用丙酮和异丙醇清洗光刻胶即可得到边缘齐整的石墨烯条带。
实施例2
本实施例制备边缘齐整的石墨烯条带的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择热氧化生长了100nm二氧化硅的硅片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)金属膜的生长：使用磁控溅射在光刻并显影后的样品上生长厚度为1nm的镁。
(4)氢气等离子体刻蚀：在室温下，利用纯氢气等离子体，功率设置为100W，采用10SCCM流量，气压为60Pa，刻蚀时间60分钟。刻蚀过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。刻蚀完成后，用丙酮和异丙醇清洗光刻胶即可得到边缘齐整的石墨烯条带。
实施例3
本实施例制备边缘齐整的石墨烯条带的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择氮化镓片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)金属膜的生长：使用磁控溅射在光刻并显影后的样品上生长厚度为500nm的锌。
(4)氢气等离子体刻蚀：在室温下，利用纯氢气等离子体，功率设置为300W，采用50SCCM流量，气压为300Pa，刻蚀时间1分钟。刻蚀过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。刻蚀完成后，用丙酮和异丙醇清洗光刻胶即可得到边缘齐整的石墨烯条带。
实施例4
本实施例制备边缘齐整的石墨烯条带的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择氮化镓片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)金属膜的生长：使用磁控溅射在光刻并显影后的样品上生长厚度为300nm的铝。
(4)氢气等离子体刻蚀：在200℃下，利用纯氢气等离子体，功率设置为150W，采用80SCCM流量，气压为300Pa，刻蚀时间10分钟。刻蚀过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。刻蚀完成后，用丙酮和异丙醇清洗光刻胶即可得到边缘齐整的石墨烯条带。
实施例5
本实施例制备边缘齐整的石墨烯条带的方法包括如下步骤：
(1)衬底材料选择热氧化生长了300nm二氧化硅的硅片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)金属膜的生长：使用磁控溅射在光刻并显影后的样品上生长厚度为100nm的铝。
(4)氢气等离子体刻蚀：在100℃下，利用纯氢气等离子体，功率设置为200W，采用30SCCM流量，气压为200Pa，刻蚀时间30分钟。刻蚀过程中利用真空泵使腔体内处于低压状态。刻蚀完成后，用丙酮和异丙醇清洗光刻胶即可得到边缘齐整的石墨烯条带。
进一步的，本案发明人对以实施例1所述工艺制备的边缘齐整的石墨烯条带进行了表征，并就其机理进行了探讨，具体如下：
(1)石墨烯条带形貌的表征
参阅图1，可以看到实施例1所制备的边缘齐整的石墨烯条带是周期性均匀分布的，而且单根条带的宽度约为150nm。条带的宽度以及相邻条带之间的间隔可以通过光刻前的版图设计进行调整。
(2)石墨烯条带边缘结构的表征
石墨烯边缘一般具有锯齿型和扶手椅型两种边缘结构，为了确定本工艺制备的石墨烯条带边缘结构信息，本案发明人使用偏振拉曼光谱来进行表征。发现D峰强度与G峰强度的比值(ID/IG)随着偏振光的偏振方向与条带边缘之间夹角的变化而变化，具体如图2a和图2b所示。当偏振方向与条带边缘之间平行时D峰强度与G峰强度的比值最大，当偏振方向与条带边缘之间垂直时D峰强度与G峰强度的比值最小，这个最大值是最小值的1.4倍，据此，可以判断，本工艺制备的石墨烯条带边缘是以锯齿型结构占主导的边缘。
(3)石墨烯条带电学性质的表征
为了进一步评估实施例1制备的石墨烯条带的质量，本案发明人还将制备的石墨烯条带通过标准的光刻工艺做成石墨烯条带场效应器件，并且测试了其电子输运特性。如图3所示，测得的场效应迁移率在室温下高达1332.2cm2V-1s-1。如图4所示，室温常压下的电阻率为0.782kΩ。通过上述迁移率和电阻率的测试结果，可以得出：本发明实施例1制备的石墨烯条带具有很高的质量，在光电器件、传感器件、电子互连等领域有潜在的应用价值。
对照例1
本对照例未采用氢气等离子体刻蚀技术，包括如下步骤：
(1)衬底材料选择热氧化生长了300nm二氧化硅的硅片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)金属膜的生长：使用磁控溅射在光刻并显影后的样品上生长厚度为40nm的锌。
(4)不采用氢气等离子体刻蚀，直接使用稀盐酸把锌溶解，然后用丙酮和异丙醇去除光刻胶，从图5可以看到暴露出的石墨烯并没有被刻蚀掉，而是与被光刻胶保护着的石墨烯连在一起，依然是一片连续的薄膜，其边缘是非齐整的。经测试，其迁移率和电阻率等电学性能明显不如实施例1-5所获边缘齐整的石墨烯条带。
对照例2
本对照例未采用镀膜技术，包括如下步骤：
(1)衬底材料选择热氧化生长了300nm二氧化硅的硅片，在对衬底进行清洗处理后迁移上石墨烯。
(2)普通光刻或者电子束光刻，对衬底上迁移了石墨烯的样品进行涂胶，然后利用光刻或者电子束光刻曝出所需要的图形，图形尺寸可以在纳米尺度也可以在微米尺度。
(3)不采用镀膜技术，直接使用氢气等离子体刻蚀，功率设置为100W，采用70SCCM流量，气压为400Pa，刻蚀时间20分钟。然后用丙酮和异丙醇去除光刻胶，从图6可以看到暴露出的石墨烯依然没有被刻蚀掉，而是与被光刻胶保护着的石墨烯连在一起，依然是一片连续的薄膜，其边缘是非齐整的。经测试，其迁移率和电阻率等电学性能明显不如实施例1-5所获边缘齐整的石墨烯条带。
综上所述，藉由实施例1-5的技术方案，本发明利用氢气等离子体刻蚀结合镀膜技术，通过生长金属到未受保护的石墨烯上，制造大量的缺陷从而大幅度提高刻蚀速率，并且不会影响掩膜保护下的石墨烯，然后再利用氢气等离子体对石墨烯的各向异性刻蚀机制，使最终得到的石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构。这种方法在制备过程中不会破坏石墨烯条带的晶格结构、可以最大限度的保持石墨烯条带的本征性质，因为边缘齐整，减小了边缘无序导致的散射，从而使石墨烯条带具有较高的电导率、载流子迁移率和较低的电阻率。而且这种方法可以制备宽度可调和长宽比很大的条带，工艺操作简单且与现代半导体加工工艺兼容，有望提高基于石墨烯条带的器件的性能，在电子互连、光电器件、传感器件以及低功耗方面具有广泛的应用前景。
此外，本案发明人还参照实施例1-实施例5的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样成功制得了具有较高的电导率、载流子迁移率和较低的电阻率的、边缘齐整的石墨烯条带。
应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (13)
1.一种边缘齐整的石墨烯条带的制备方法，其特征在于包括：
将石墨烯进行光刻图形化，所述光刻图形化的图形尺寸为纳米级或微米级；
采用镀膜技术在图形化的石墨烯上沉积形成一金属膜，之后以移除剂将所述金属膜移除，所述镀膜技术选自电子束蒸发、热蒸发或磁控溅射中的任意一种或两种以上的组合，所述移除剂选自稀酸溶液和/或稀碱溶液；
以室温到200℃的温度、50~300W的功率、10~100SCCM的流量、10~600Pa的压强对所述图形化的石墨烯进行氢气等离子体刻蚀处理1~60min，获得边缘齐整的石墨烯条带；所述石墨烯条带的边缘呈规则图形或异形，所述石墨烯条带具有以锯齿型边缘占主导的几何结构，所述石墨烯条带呈周期性均匀分布，线宽为数十纳米到数十微米，长宽比为1：1~2000：1，其电阻为0.71~4.4kΩ，迁移率为566.05~1361.3cm2v-1s-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在进行光刻图形化之前，先将石墨烯转移至衬底上。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯由化学气相沉积法、机械剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和石墨插层解离中的任意一种或两种以上的组合制备而成。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述衬底选自有机衬底和/或无机衬底。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述衬底选自刚性衬底和/或柔性衬底。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述衬底选自硅片、氮化镓、氮化硼、聚酯薄膜、聚酰亚胺薄膜中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述衬底为二氧化硅/硅衬底。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述光刻图形化包括普通光刻图形化和/或电子束光刻图形化。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属膜的厚度为1~500nm。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属膜的材质选自锌、铝、铁和镁中的任意一种或两种以上的组合。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氢气等离子体由电感耦合和/或电极加压的方式产生。
12.根据权利要求1或11所述的制备方法，其特征在于还包括：以清洗剂对氢气等离子体刻蚀处理结束后所获石墨烯进行清洗，所述清洗剂选自丙酮和/或异丙醇。
13.由权利要求1-12中任一项所述方法制备的边缘齐整的石墨烯条带于制备光电器件、传感器件、低功耗器件或电子互连领域中的用途。
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