CN109713366B - 一种用于高功率启停电池的电解液及动力锂电池 - Google Patents

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Abstract

一种用于高功率启停电池的电解液，重量份数为一百份的所述电解液包括如下重量份数的组分：锂盐14‑20份、有机溶剂70‑85份和功能添加剂1‑10份；所述有机溶剂由如下组分组成，各组分占电解液总重量份数为：碳酸乙烯酯EC 12‑20份、碳酸丙烯酯PC 5‑11份、碳酸甲乙酯EMC 10‑20份、乙酸丙酯PA 14‑22份和丙酸丙酯PP 12‑20份。本发明锂离子电池电解液可以有效降低低温条件下电解液的电导率，兼顾改善低温下界面膜阻抗，进而提升低温下的充放电功率特性，同时进一步提升锂盐、界面膜的高温稳定性，减少电解液的高温副反应，提高电池的高温存储和高温循环性能。

Description

一种用于高功率启停电池的电解液及动力锂电池
技术领域
本发明涉及一种用于高功率启停电池的电解液，该电解液应用于动力锂离子电池中，属于锂离子电池技术领域。
背景技术
随着国家新能源汽车补贴的逐渐降低以及双积分政策逐步推行，国家提出了2020年汽车要达到的5L/100km的油耗指标，显然单纯靠提高发动机的燃油效率达到排放目标基本是不可能完成的任务，而汽车混动化、纯电动化便是最佳技术路线了。电动化虽然是汽车的终极目标，但是由于高成本以及续航问题，使其无法在短期内大量普及。48V轻混***相比高压混动***而言，成本更低，却可以达到高压混动***(电池电压>100V)大部分节能效果，按照汽车厂家测算，48V轻混***是高压轻混***成本的30%，能达到高压轻混***70%的节能效果。根据IHS最新预测显示，到2025年，全球48V微混汽车年产量将达到1360万辆，中国未来有望成为48V微混技术的主要市场，大约会有接近800万辆48V微混车型在中国生产。而作为48V***的核心零部件锂电池，按照每辆车搭载0.6-1度电来计算，预计到2025年，全球48V***锂电池的市场需求量达到15GWh。所以从2017年开始，很多汽车主机厂和电池厂家将目光逐渐转向48V启停***。
动力锂电池的电解液是锂离子电池主材之一，通常由锂盐、溶剂和添加剂组成，对锂离子电池的循环性能、功率性能以及高低温能都有重要的影响。由于现有功率型电解液体系存在高低温兼顾性能较差，难以兼顾-35℃-60℃的工作温度范围。启停电池电解液不光要满足低温-35℃下可以进行小倍率充放电功率要求，甚至还要兼顾45℃下的高温循环和60℃下高温长期满电存储。传统的功率型电解液往往表现的顾此失彼，无法有效满足启停电池的工作温度范围要求。所以研究开发一款满足启停电池用的电解液体系非常关键，对拓宽启停电池温度应用范围有着重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种用于高功率启停电池的电解液及动力锂电池，采用组合羧酸酯溶剂，不仅有效降低了低温下溶剂的共熔点，同时降低了低温下溶剂的粘度，提高了低温下电解液的电导率，进一步提升了锂离子电池的倍率充放电能力；加入beta-磺基丙酸酐，显著降低了循环过程中SEI膜阻抗的增长率，延长了电池的循环寿命；本发明电解液用于动力锂电池中可以满足高功率启停电池在-35-60℃的宽温程内工作的稳定性。
本发明所述的技术问题是以如下技术方案解决的：
一种用于高功率启停电池的电解液，重量份数为一百份的所述电解液包括如下重量份数的组分：锂盐14-20份、有机溶剂70-85份和功能添加剂1-10份；所述有机溶剂由如下组分组成，各组分占电解液总重量份数为：碳酸乙烯酯EC 12-20份、碳酸丙烯酯PC 5-11份、碳酸甲乙酯EMC 10-20份、乙酸丙酯PA 14-22份和丙酸丙酯PP 12-20份。
上述用于高功率启停电池的电解液，所述功能添加剂由如下组分组成，各组分占电解液总重量份数为：碳酸亚乙烯酯VC 0.3-2份，亚硫酸丙烯酯PS 0.5-3份、硫酸乙烯酯DTD 0.5-2份、二氟磷酸锂LiPO2F2 0.4-2份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 0.3-2份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.2-2份和beta-磺基丙酸酐SPA 0.5-2份。
上述用于高功率启停电池的电解液，所述锂盐有如下组分组成，各组分占电解液总重量份数为：六氟磷酸锂 LiPF6 1-18份和双氟磺酰亚胺锂 LiFSI 1-13份。
一种利用所述的电解液的动力锂电池，所述锂离子电池包括含正极活性物质的正极、含负极活性物质的负极、隔膜以及所述的电解液。
上述动力锂电池，所述正极活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）、镍钴锰酸锂（LiNixCo1-x-yMnyO2，其中x+y＜1）和锰酸锂（LiMn2O4）中的一种。
上述动力锂电池，所述正极活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）、333型镍钴锰酸锂三元材料（LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2）、523型镍钴锰三元材料（LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2）中的一种。
上述动力锂电池，所述的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、软碳和硬碳中的至少一种。
本发明与现有技术比较具有以下积极效果：
采用组合羧酸酯溶剂，对比原有的单一羧酸酯溶剂，不仅有效降低了低温下溶剂的共熔点，而且同时降低了低温下溶剂的粘度，提高了低温下电解液的电导率，进一步提升了锂离子电池的倍率充放电能力。
在原有组合添加剂二氟磷酸锂（LiPO2F2）和硫酸乙烯酯（DTD）的基础上，进一步采用双三氟甲烷磺酰亚胺锂（LiTFSI）、二氟双草酸磷酸锂（LiDFBOP）和beta-磺基丙酸酐（LiPO2F2）组合，促使正负极表面形成更加均匀稳定的CEI膜和SEI膜，在降低膜阻抗和提高倍率性能的前提下，兼顾改善电池的高温存储和高温循环性能；尤其是beta-磺基丙酸酐（SPA）的加入，相比较硫酸乙烯酯（DTD）显著降低了循环过程中SEI膜阻抗的增长率，延长了电池的循环寿命。
复合锂盐的采用，在提高电解液电导率和功率性能的基础上，双氟磺酰亚胺锂（LiFSI）的加入进一步改善了六氟磷酸锂（LiPF6）基电解液高温存储能力较差的问题，提高了高温下锂盐的热稳定性，进一步的增强了电解液的高温存储和高温循环性能。
本发明电解液配方可以满足高功率启停锂电池在宽温程（-35℃-60℃）范围内稳定工作；本发明电解液可以有效降低低温条件下电解液的电导率，兼顾改善低温下界面膜阻抗，进而提升低温下的充放电功率特性，同时进一步提升锂盐、界面膜的高温稳定性，减少电解液的高温副反应，提高电池的高温存储和高温循环性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
应用于高功率启停锂电池的电解液采用的有机溶剂，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 15份、碳酸丙烯酯PC 8份、碳酸甲乙酯EMC 13份、乙酸丙酯PA 22份、丙酸丙酯PP 20份。
功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，碳酸亚乙烯酯VC0.5份，亚硫酸丙烯酯PS 1.2份、硫酸乙烯酯DTD 0.5份、二氟磷酸锂LiPO2F2 0.5份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 0.5份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.3份、beta-磺基丙酸酐SPA0.5份。
电解液包含的锂盐，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，六氟磷酸锂LiPF6 12份和双氟磺酰亚胺锂LiFSI 6份。
本实施例的锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：将上述锂盐、有机溶剂、功能添加剂混合均匀即得。
本实施例的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液为上述的应用于高功率启停锂电池的电解液；正极所用活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）；负极所用活性物质为人造石墨；所用隔膜为双面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜。按照现有技术中的方法进行组装，制成Z字型8Ah的叠片电池，经活化后制成相应的锂离子电池P1。
实施例2
应用于高功率启停锂电池的电解液采用的有机溶剂，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 17份、碳酸丙烯酯PC 5份、碳酸甲乙酯EMC 16份、乙酸丙酯PA 20份、丙酸丙酯PP 18份。
功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，碳酸亚乙烯酯VC1份，亚硫酸丙烯酯PS 1.5份、硫酸乙烯酯DTD 0.7份、二氟磷酸锂LiPO2F2 0.6份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 0.6份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.4份、beta-磺基丙酸酐SPA 0.6份。
电解液包含的锂盐，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，六氟磷酸锂LiPF6 11份和双氟磺酰亚胺锂LiFSI 7.6份。
本实施例的锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：将上述锂盐、有机溶剂、功能添加剂混合均匀即得。
本实施例的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液为上述的应用于高功率启停锂电池的电解液；正极所用活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）；负极所用活性物质为软碳掺混人造石墨；所用隔膜为双面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜。按照现有技术中的方法进行组装，制成Z字型8Ah的叠片电池，经活化后制成相应的锂离子电池P2。
实施例3
应用于高功率启停锂电池的电解液采用的有机溶剂，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 20份、碳酸丙烯酯PC 7份、碳酸甲乙酯EMC 14份、乙酸丙酯PA 16.5份、丙酸丙酯PP 16份。
功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，碳酸亚乙烯酯VC1份，亚硫酸丙烯酯PS 1.5份、硫酸乙烯酯DTD 1份、二氟磷酸锂LiPO2F2 1份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 1份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 1份、beta-磺基丙酸酐SPA 1份。
电解液包含的锂盐，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，六氟磷酸锂LiPF6 15份和双氟磺酰亚胺锂LiFSI 4份。
本实施例的锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：将上述锂盐、有机溶剂、功能添加剂混合均匀即得。
本实施例的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液为上述的应用于高功率启停锂电池的电解液；正极所用活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）；负极所用活性物质为硬碳掺混人造石墨；所用隔膜为双面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜。按照现有技术中的方法进行组装，制成Z字型8Ah的叠片电池，经活化后制成相应的锂离子电池P3。
实施例4
应用于高功率启停锂电池的电解液采用的有机溶剂，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 12份、碳酸丙烯酯PC 11份、碳酸甲乙酯EMC 20份、乙酸丙酯PA 20份、丙酸丙酯PP 13份。
功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，碳酸亚乙烯酯VC0.5份，亚硫酸丙烯酯PS 1.5份、硫酸乙烯酯DTD 2份、二氟磷酸锂LiPO2F2 1份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 0.5份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.5份、beta-磺基丙酸酐SPA 1份。
电解液包含的锂盐，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，六氟磷酸锂LiPF6 7份和双氟磺酰亚胺锂LiFSI 10份。
本实施例的锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：将上述锂盐、有机溶剂、功能添加剂混合均匀即得。
本实施例的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液为上述的应用于高功率启停锂电池的电解液；正极所用活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）；负极所用活性物质为软碳掺混中间相碳微球；所用隔膜为双面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜。按照现有技术中的方法进行组装，制成Z字型8Ah的叠片电池，经活化后制成相应的锂离子电池P4。
实施例5
应用于高功率启停锂电池的电解液采用的有机溶剂，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 18份、碳酸丙烯酯PC 6份、碳酸甲乙酯EMC 20份、乙酸丙酯PA 18份、丙酸丙酯PP 15份。
功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，碳酸亚乙烯酯VC0.3份，亚硫酸丙烯酯PS 0.5份、硫酸乙烯酯DTD 0.5份、二氟磷酸锂LiPO2F2 0.5份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 0.5份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.3份、beta-磺基丙酸酐SPA0.6份。
电解液包含的锂盐，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，六氟磷酸锂LiPF6 17份和双氟磺酰亚胺锂LiFSI 2.8份。
本实施例的锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：将上述锂盐、有机溶剂、功能添加剂混合均匀即得。
本实施例的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液为上述的应用于高功率启停锂电池的电解液；正极所用活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）；负极所用活性物质为硬碳掺混中间相碳微球；所用隔膜为双面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜。按照现有技术中的方法进行组装，制成Z字型8Ah的叠片电池，经活化后制成相应的锂离子电池P5。
实施例6
应用于高功率启停锂电池的电解液采用的有机溶剂，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 14份、碳酸丙烯酯PC 5份、碳酸甲乙酯EMC 20份、乙酸丙酯PA 22份、丙酸丙酯PP 20份。
功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，碳酸亚乙烯酯VC0.3份，亚硫酸丙烯酯PS 0.5份、硫酸乙烯酯DTD 0.5份、二氟磷酸锂LiPO2F2 1份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 1份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.2份、beta-磺基丙酸酐SPA 0.5份。
电解液包含的锂盐，由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成，六氟磷酸锂LIPF6 4份和双氟磺酰亚胺锂LIFSI 11份。
本实施例的锂离子电池电解液的制备方法，包括以下步骤：将上述锂盐、有机溶剂、功能添加剂混合均匀即得。
本实施例的锂离子电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，电解液为上述的应用于高功率启停锂电池的电解液；正极所用活性物质为磷酸铁锂（LiFePO4）；负极所用活性物质为中间相碳微球；所用隔膜为双面涂覆陶瓷涂层的陶瓷隔膜。按照现有技术中的方法进行组装，制成Z字型8Ah的叠片电池，经活化后制成相应的锂离子电池P6。
对比例1
本对比例与实施例1区别在于电解液所用有机溶剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸乙烯酯EC 15份、碳酸丙烯酯PC 8份、碳酸甲乙酯EMC 13份、乙酸丙酯PA 42份；其他组分配比均与实施例1相同，制成的锂离子电池为P7。
对比例2
本对比例与实施例1区别在于电解液所用功能添加剂由以下重量份数（占总电解液重量份数）的组分组成：碳酸亚乙烯酯VC 0.8份，亚硫酸丙烯酯PS 1.2份、硫酸乙烯酯DTD1份、二氟磷酸锂LiPO2F2 1份；其他组分配比均与实施例1相同，制成的锂离子电池为P8。
对比例3
本对比例与实施例1区别在于电解液所用锂盐为六氟磷酸锂LiPF6 18份；其他组分配比均与实施例1相同，制成的锂离子电池为P9。
对实施例1～6及对比实施例1-3所制得的锂离子电池的进行测试，将各电池分别进行低温-35℃、50%SOC下的1.5C充电5s、5C放电5s功率测试，高温45℃、2C充放500周循环测试以及60℃、28d满电存储测试，电压范围2.7～4.2V，得到测试结果对比表1。
表1实施例1-6以及和对比例1-3所得锂离子电池的测试结果
测试项目 低温-35℃充电功率 低温-35℃放电功率 高温45℃循环500周容量保持率 60℃、28d存储剩余容量
实施例1 29W 80W 95.8% 97.8%
实施例2 35W 90W 94.7% 96.9%
实施例3 26W 75W 96.6% 98.2%
实施例4 27W 77W 95.3% 97.3%
实施例5 41W 95W 93.8% 95.1%
实施例6 32W 87W 94.8% 95.8%
对比例1 24W 70W 92.7% 92.9%
对比例2 18W 66W 93.6% 93.8%
对比例3 22W 72W 94.3% 94.2%
从表1中可以看出，实施例1～6电解液所制得的锂离子电池低温充放电功率、高温循环性能、高温存储性能明显优于对比例1-3。
对比例1采用单一羧酸酯，与本发明配方相比可以看出，在羧酸酯总重量份数一致的前提下，双羧酸酯溶剂体系在低温充放电以及高温存储和高温循环都要好于单一的羧酸酯体系，这主要是因为在溶剂相图中，双羧酸酯存在的五元溶剂相比于单一羧酸酯存在的四元溶剂体系可以降低整体溶剂体系的低共熔点，从而提高了电解液在低温条件下的电导率，进而改善了低温充放电能力。高温性能改善的原因在双羧酸酯中增加了丙酸丙酯PP，改善了单一PA体系的共沸点，另外丙酸丙酯PP在高温下的正极抗氧化力和负极的抗还原能力均比PA更稳定，所以综合采用双羧酸酯体系可以起到互补协同的效果。
由对比例2可以看出，在原有已知的组合添加剂硫酸乙烯酯DTD和二氟磷酸锂LiPO2F2的基础上（以上两种添加剂主要是基于负极成膜），增加的新的功能添加剂组合，显著改善了电池的低温充放电能力以及高温存储和高温循环性能。双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI作为添加剂的加入，碳酸乙烯酯与其他添加剂的还原产物碳酸锂以及LiTFSI和TFSI-盐阴离子发生电化学反应共同形成了聚合物膜，而且聚合物膜的羧基/羧酸盐键合量明显增强，显著增加了SEI膜跟活性物质结合牢固度，由于避免产生了传统的LixPFy、LixPOyFz、LiF等无机高阻抗分解产物，显著改善了SEI膜的膜阻抗和电化学反应阻抗。同时双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI在正极表面CEI膜的形成中，通过电聚合形成薄而稳定聚合物薄膜，另外分子结构中的强吸电子基团与正极过渡金属离子形成螯合作用，对过渡金属离子固定作用，聚合物薄膜具有良好离子导通能力，由此不仅可以减少正极与电解液的副反应，减少过渡金属离子的溶解，提高了电池的循环和存储寿命，另外改善正极锂离子的导通能力，提高了低温下倍率充放电能力。
二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP、beta-磺基丙酸酐SPA两个添加剂也是均能同时在正负极表面成膜，在负极上优先于溶剂还原形成薄而稳定且离子导通能力强的SEI膜，在正极上两者也是在高氧化电位通过失去电子，变为自由基，进而通过聚合在正极表面形成CEI膜，避免传统电解液在正极界面上形成的聚碳酸酯、LiF等离子导通能力差的分解产物，进而提高了锂离子在正负极嵌入和脱出的动力学特性。其中SPA跟DTD一样能在负极形成含二硫化合物的SEI膜，但是相较于DTD，SPA形成的SEI膜的结构更加稳定，抑制了SEI膜在循环和存储过程中阻抗增加的速率，提高了电池的循环寿命和存储寿命。
由对比例3可以看出，本发明组合锂盐体系表现出了更好的电池的低温充放电能力以及高温存储和高温循环性能。传统的六氟磷酸锂锂盐存在着热稳定性差、易吸潮水解等问题，所以传统的以六氟磷酸锂为电解质的电解液，高温存储和高温循环均受到影响和限制。新型锂盐双氟磺酰亚胺锂，不仅热稳定性高，不易吸潮水解，高电位下抗氧化性好于六氟磷酸锂，而且在溶于传统溶剂中离子电导率明显优于六氟磷酸锂，主要的劣势就是该锂盐的成本问题。所以组合锂盐的使用可以互补协同、扬长避短，可以使锂离子电池在低温充放电、高温循环和高温存储获得更好的表现。

Claims (6)

1.一种用于高功率启停电池的电解液，其特征在于：重量份数为一百份的所述电解液包括如下重量份数的组分：锂盐14-20份、有机溶剂70-85份和功能添加剂1-10份；所述有机溶剂由如下组分组成，各组分重量份数为：碳酸乙烯酯EC 12-20份、碳酸丙烯酯PC 5-11份、碳酸甲乙酯EMC 10-20份、乙酸丙酯PA 14-22份和丙酸丙酯PP 12-20份；
所述功能添加剂由如下组分组成，各组分重量份数为：碳酸亚乙烯酯VC 0.3-2份，亚硫酸丙烯酯PS 0.5-3份、硫酸乙烯酯DTD 0.5-2份、二氟磷酸锂LiPO2F2 0.4-2份、双三氟甲烷磺酰亚胺锂LiTFSI 0.3-2份、二氟双草酸磷酸锂LiDFBOP 0.2-2份和beta-磺基丙酸酐SPA0.5-2份。
2.根据权利要求1所述的用于高功率启停电池的电解液，其特征在于：所述锂盐由如下组分组成，各组分重量份数为：六氟磷酸锂 LiPF6 1-18份和双氟磺酰亚胺锂 LiFSI 1-13份。
3.一种利用权利要求1-2任一项所述的电解液制备的动力锂电池，其特征在于：所述动力锂电池包括含正极活性物质的正极、含负极活性物质的负极、隔膜以及所述的电解液。
4.根据权利要求3所述的动力锂电池，其特征在于：所述正极活性物质为磷酸铁锂LiFePO4、镍钴锰酸锂LiNixCo1-x-yMnyO2，其中x+y＜1和锰酸锂LiMn2O4中的一种。
5.根据权利要求4所述的动力锂电池，其特征在于：所述正极活性物质为磷酸铁锂LiFePO4、333型镍钴锰酸锂三元材料LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2、523型镍钴锰三元材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2中的一种。
6.根据权利要求5所述的动力锂电池，其特征在于：所述的负极活性物质为人造石墨、天然石墨、中间相碳微球、软碳和硬碳中的至少一种。
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