CN109706320A - 一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法 - Google Patents

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Abstract

一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，属于废旧锂离子电池正极材料中贵重金属回收的冶金领域。该方法为：将预处理的钴酸锂的固体粉末加入稀硫酸和乙醇的酸浸混合液中，在80～90℃持续搅拌，将酸浸反应溶液进行过滤，向浸滤液中加入NaOH溶液，Co析出，得到Co(OH)2沉淀的混合液，将含有Co(OH)2的滤渣洗涤，干燥，煅烧后，得到Co3O4；向含有Li+的滤液中，滴加NaOH后，蒸发浓缩，加入饱和Na2CO3，搅拌反应，得到Li2CO3沉淀物，进行过滤，然后干燥，得到Li2CO3。该方法具有浸出率较高，环保，而且会有醛、***和酯等有机物的产生等好处。

Description

一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法
技术领域
本发明涉及对废旧锂离子电池正极材料中贵重金属回收的冶金领域，具体涉及一种一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法。
背景技术
社会的现代化需要越来越多的移动电子和电动汽车，这些主要依赖锂离子电池(LIBs)。随着LIBs需求的增长，锂盐和过渡金属等电池材料的供应也在增加。在常用的电池材料中，锂(Li)和钴(Co)起着至关重要的作用。然而，有限的Co资源，Li矿物的不均匀分布以及Li在盐水和海水中储备的浓度不均匀导致生产成本较高。因此，Li和Co被认为是具影响力的元素。与自然资源相比，废LIBs中Li和Co的浓度要高得多，是富含Li和Co的资源。考虑到处理废LIBs所引起的环境问题，LIBs的再循环可能是一种可持续的方法，同时可以满足电池行业对Li和Co日益增长的需求。
目前，火法冶金和湿法冶金路线是回收废LIBs的两种典型方法。一般而言，都是先对废电池应进行预处理，如放电，拆除等。然后进一步处理预处理的电极材料。火法冶金通过高温冶金工艺使用高温炉通过炉渣分离和碳热还原来熔化废电极材料以获得Li和Co的氧化物，之后再分离。火法冶金过程通常与有害气体排放有关，工艺复杂。湿法冶金是对LiCoO2的再循环最主要的方法，因为它们具有诸如高效率和对大气的较低毒性排放等益处，而且可以工业化生产。在用于回收废LIB的湿法冶金技术中，酸浸是最具成本效益，而且简单环保。
发明内容
本发明目的是提供一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，该方法是在水溶液体系中，在乙醇作用下，氧化还原LiCoO2回收Co和Li，是一种环保节能低耗、绿色安全回收废锂电池中贵重金属的湿法冶金工艺，将预处理后的废锂电池正极材料粉末按照一定的固液比置于稀硫酸和乙醇的混合溶液中，恒温加热，搅拌，对废锂电池中Co和Li进行酸浸回收，然后进行沉淀分离。该方法具有浸出率较高，环保，而且会有醛、***和酯等有机物的产生等好处。
本发明的一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，包括以下步骤：
步骤1：预处理
将废锂电池进行放电、拆解，得到正极片；
将正极片放入氢氧化钠溶液中，溶解去除铝，得到钴酸锂黑色粉末混合液；
将钴酸锂黑色粉末混合液，过滤，将滤渣干燥、煅烧、研磨，得到钴酸锂的固体粉末；
步骤2：酸浸反应
将稀硫酸和乙醇混合，得到酸浸混合液；其中，酸浸混合液中，乙醇的体积分数为5～20％，余量为稀硫酸；稀硫酸的摩尔浓度为4～6mol/L；
将钴酸锂固体粉末加入酸浸混合液中，在80～90℃持续搅拌，并实时监测反应溶液中的Co和Li的回收率，当Co和Li的回收率不再变化后，得到酸浸反应溶液；其中，按固液比，钴酸锂固体粉末：酸浸混合液＝(20～40)g：1L；
步骤3：沉淀
将酸浸反应溶液进行第一次过滤，得到浸滤液；
向浸滤液中加入NaOH溶液，Co析出，得到Co(OH)2沉淀的混合液，进行第二次过滤，得到含有Co(OH)2沉淀的滤渣和含有Li+的滤液；
将含有Co(OH)2的滤渣洗涤，干燥，煅烧后，得到Co3O4；
向含有Li+的滤液中，滴加NaOH，调节pH值为9～10，然后蒸发浓缩，至滤液中Li+浓度为10g/L以上，加入饱和Na2CO3，搅拌反应，得到Li2CO3沉淀物，进行过滤，然后干燥，得到Li2CO3；其中，饱和Na2CO3的加入量为反应理论量的1～1.2倍。
所述的步骤1中，将废锂电池放电的方法为，将废锂电池放入饱和氯化钠溶液中浸泡10～12h。
所述的步骤1中，所述的正极片上钴酸锂附着在铝箔片上，采用摩尔浓度为2～3mol/L的NaOH将铝溶解去除，用量为能够充分溶解铝箔的量。
所述的步骤1中，干燥为50～80℃，干燥时间为8～12h，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为6～8h。
所述的步骤1中，所述的研磨采用玛瑙研钵，研磨时间为30～40min，研磨的目的是将颗粒分散均匀，钴酸锂固体粉末的颗粒尺寸为200-300目。
所述的步骤2中，所述的搅拌，搅拌速率为200～400r/min。
所述的步骤2中，所述的持续搅拌过程中，加入冷凝设备对挥发的乙醇进行回流。
所述的步骤2中，实时监测反应溶液中的Co和Li的回收率的方法为：对反应溶液进行元素成分分析，并计算Co和Li的含量。
所述的步骤3中，所述的NaOH溶液的摩尔浓度为2～4mol/L，其加入方法是先将浸滤液的pH值调节至6.0～6.5，当沉淀出现时，滴加NaOH直至沉淀不再增加。
所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法中，所述的水为去离子水。
所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法中，生成的Co3O4在熔融碳酸盐中电化学分离成Co和氧。
采用本发明的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其中Co的回收率为70.9％～90.4％，Li的回收率为94.6％～99.9％。
本发明中，除非特殊说明，所述的水为去离子水，所用的原料的纯度均为分析纯以上。
本发明的一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其有益效果在于：
1、本发明通过酸浸工艺处理预处理过的废旧锂电池的正极材料粉末，本发明目的在于利用一种新的还原剂乙醇来代替传统工艺中的双氧水还原LiCoO2得到Co盐和Li盐。然后Co2+通过添加NaOH溶液以Co(OH)2的形式收集然后在空气中焙烧将其转化为Co3O4。之后可将获得的Co3O4在熔融碳酸盐中电化学分离成Co和氧。Li以的Li2CO3的形式收集。
2、本发明的方法原理是：利用乙醇的还原性，在硫酸存在条件下将钴酸锂中的钴和锂以Co2+和Li+的形式游离出来，基于此原理将Co3+还原到溶液中进而对钴和锂进行回收。酸性环境中既提供了反应所需要的H+，又保证了钴和锂的溶解性。
3、采用本发明的方法可以将废旧锂电池中的钴和锂以低成本，环境友好、循环利用的方式回收再合成具有可观性能的电池正极材料，操作简便，浸出率高，可大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中，对电池正极片煅烧产物的XRD分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例中，采用的废旧手机电池为市购产品。
本发明实施例中，采用的乙醇，纯度为分析纯。
本发明实施例中，采用的氢氧化钠，纯度为分析纯。
本发明实施例中，采用的硫酸和氯化钠，纯度为分析纯。
本发明实施例中，采用的水浴锅为集热式恒温加热，搅拌速率为：300r/min。
本发明实施例中，采用的水浴温度为80℃。
本发明实施例中，干燥采用的干燥箱为新苗DZF-6020型真空干燥箱。
本发明实施例中，煅烧采用的为马弗炉。
本发明实施例中，采用的元素分析器为原子吸收分光光度计，型号为：BTS4000。
本发明实施例中，对反应装置进行加热是将反应器置于水浴锅中加热。
实施例1
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，包括以下步骤：
步骤1：预处理
将废旧手机电池电极端在饱和氯化钠溶液中浸泡12h充分放电，之后手动拆解，然后将拆解后的正极片用2.5mol/LNaOH溶液充分溶解，分离铝，得到钴酸锂黑色粉末混合液；
将钴酸锂黑色粉末混合液，过滤，得到正极材料的滤渣。然后，将正极材料的滤渣在干燥箱中60℃干燥8h，之后在马弗炉中500℃，煅烧8h，得到煅烧产物，然后将煅烧产物研磨30min，得到粒径为200-300目的钴酸锂固体粉末。对得到的煅烧产物进行XRD分析，得到的XRD图见图1，从图中，可以判断，经过处理，分离得到了的煅烧产物为钴酸锂。
步骤2：酸浸
酸浸溶液由乙醇和稀硫酸组成，其中，酸浸溶液中，稀硫酸浓度为5mol/L，乙醇体积分数为20％，余量为稀硫酸。
将1g钴酸锂固体粉末加入50mL酸浸溶液中进行反应，反应装置中，装有冷凝设备，反应过程中，搅拌转速为300r/min，水浴温度为80℃，反应时间为60min，将所得酸浸反应溶液进行元素分析，计算Co和Li的回收率。
步骤3：分离
(1)沉淀Co
取上述反应后的酸浸反应溶液进行第一次过滤，保留滤液，向滤液中加2mol/L的NaOH溶液，调节pH值为6，然后缓慢滴加从开始有沉淀出现到沉淀量不再增加停止，进行第二次过滤，得到Co(OH)2沉淀的滤渣和含有Li+的滤液，将Co(OH)2沉淀的滤渣煅烧得到Co3O4；
(2)沉淀Li：向含有Li+的滤液中，继续加2mol/LNaOH溶液至pH为9-10，然后通过水浴加热蒸发浓缩将Li+浓度调至10g/L，然后加入饱和Na2CO3加入量为CO3 2-与Li+反应得到Li2CO3的理论量的1.2倍，搅拌，得到沉淀Li2CO3，过滤干燥，得到Li2CO3。
本实施例中，Li的回收率为99.3％，Co的回收率为77.1％。
实施例2
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，酸浸溶液中，反应温度为90℃；
其他方式相同。
本实施例中，Li的回收率为99.4％，Co的回收率为90.4％。
实施例3
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，酸浸反应中，稀硫酸的摩尔浓度为4mol/L；
其他方式相同。
本实施例中，Li的回收率为99.9％，Co的回收率为73.6％。
实施例4
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，稀硫酸的摩尔浓度是6mol/L；
其他方式相同。
本实施例中，Li的回收率为99.9％，Co的回收率为70.9％。
实施例5
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，按固液比，钴酸锂固体粉末：酸浸混合液＝30g/L，
其他方式相同。
本实施例中，Li的回收率为94.6％，Co的回收率为72.2％。
实施例6
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，包括以下步骤：
步骤1：预处理
将废旧手机电池电极端在饱和氯化钠溶液中浸泡12h充分放电，之后手动拆解，然后将拆解后的正极片用2mol/LNaOH溶液充分溶解，分离铝，得到钴酸锂黑色粉末混合液；
将钴酸锂黑色粉末混合液，过滤，得到正极材料的滤渣。然后，将正极材料的滤渣在干燥箱中80℃干燥8h，之后在马弗炉中550℃，煅烧10h，然后研磨40min，得到粒径为200-300目的钴酸锂固体粉末。
步骤2：酸浸
酸浸溶液由乙醇和稀硫酸组成，其中，酸浸溶液中，稀硫酸浓度为5mol/L，乙醇体积分数为20％，余量为稀硫酸。
将2g钴酸锂固体粉末加入50mL酸浸溶液中进行反应，反应装置中，装有冷凝设备，反应过程中，搅拌转速为200r/min，水浴温度为90℃，反应时间为90min，得到酸浸反应溶液；每隔10min中进行取样，通过元素成分分析仪，分析酸浸反应溶液中，Co和Li的含量，当Co和Li的含量不再增加后或增加变量小于1％时，停止反应；
其中，设置的冷凝装置将蒸发的乙醇回流至反应装置中，保证装置中乙醇的量稳定。
步骤3：分离
(1)沉淀Co
取上述反应后的酸浸反应溶液进行第一次过滤，保留滤液，向滤液中加2mol/L的NaOH溶液，调节pH值为6.5，然后缓慢滴加从开始有沉淀出现到沉淀量不再增加停止，进行第二次过滤，得到Co(OH)2沉淀的滤渣和含有Li+的滤液，将Co(OH)2沉淀的滤渣煅烧得到Co3O4；
(2)沉淀Li：向含有Li+的滤液中，继续加2mol/LNaOH溶液至pH为9-10，然后通过水浴加热蒸发浓缩将Li+浓度调至10g/L，然后加入饱和Na2CO3加入量为CO3 2-与Li+反应得到Li2CO3的理论量的1.1倍，搅拌，得到沉淀Li2CO3，过滤干燥，得到Li2CO3。
本实施例中，Li的回收率为99.4％，Co的回收率为90.4％。
对比例1
一种湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，酸浸溶液中，不添加乙醇。
其他方式相同。
本对比例中，Li的回收率为93.4％，Co的回收率为55.5％。同实施例1加入乙醇的回收率进行对比，说明乙醇的加入明显的提高了钴和锂的浸出率。证明加入乙醇能够起到促进钴和锂浸出的作用。
对比例2
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，酸浸溶液中，反应温度为70℃；
其他方式相同。
本对比例中，Li的回收率为83.1％，Co的回收率为50.1％。通过本对比例和实施例1进行对比，说明酸浸反应温度对回收率有很大的影响。
对比例3
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，酸浸溶液中，反应温度为60℃；
其他方式相同。
本对比例中，Li的回收率为80.1％，Co的回收率为42.3％。通过本对比例和实施例1进行对比，说明酸浸反应温度的下降使得回收率降低。
对比例4
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
(1)步骤2中，酸浸反应中，稀硫酸的摩尔浓度为2mol/L；
其他方式相同。
本对比例中，Li的回收率为91.4％，Co的回收率为51.3％。通过本对比例和实施例1进行对比，说明酸浸过程中，稀硫酸的加入量对酸浸效果影响很大，从而影响了Li和Co的回收率，特别是Co的回收率。
对比例5
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，酸浸反应中，稀硫酸的摩尔浓度为3mol/L；
其他方式相同。
本对比例中，Li的回收率为99.1％，Co的回收率为67.1％。通过本对比例和实施例1进行对比，说明酸浸过程中，稀硫酸的加入量对酸浸效果影响很大，从而影响了Co的回收率。
对比例6
一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，同实施例1，不同点在于：
步骤2中，按固液比，钴酸锂固体粉末：酸浸混合液＝10g/L，
其他方式相同。
本对比例中，Li的回收率为95.8％，Co的回收率为66％，通过本对比例和实施例1进行对比，说明酸浸过程中，钴酸锂固体粉末的加入量有会影响Co的回收率。

Claims (10)

1.一种乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：预处理
将废锂电池进行放电、拆解，得到正极片；
将正极片放入氢氧化钠溶液中，溶解去除铝，得到钴酸锂黑色粉末混合液；
将钴酸锂黑色粉末混合液，过滤，将滤渣干燥、煅烧、研磨，得到钴酸锂的固体粉末；
步骤2：酸浸反应
将稀硫酸和乙醇混合，得到酸浸混合液；其中，酸浸混合液中，乙醇的体积分数为5～20％，余量为稀硫酸；稀硫酸的摩尔浓度为4～6mol/L；
将钴酸锂固体粉末加入酸浸混合液中，在80～90℃持续搅拌，并实时监测反应溶液中的Co和Li的回收率，当Co和Li的回收率不再变化后，得到酸浸反应溶液；其中，按固液比，钴酸锂固体粉末：酸浸混合液＝(20～40)g：1L；
步骤3：沉淀
将酸浸反应溶液进行第一次过滤，得到浸滤液；
向浸滤液中加入NaOH溶液，Co析出，得到Co(OH)2沉淀的混合液，进行第二次过滤，得到含有Co(OH)2沉淀的滤渣和含有Li+的滤液；
将含有Co(OH)2的滤渣洗涤，干燥，煅烧后，得到Co3O4；
向含有Li+的滤液中，滴加NaOH，调节pH值为9～10，然后蒸发浓缩，至滤液中Li+浓度为10g/L以上，加入饱和Na2CO3，搅拌反应，得到Li2CO3沉淀物，进行过滤，然后干燥，得到Li2CO3；其中，饱和Na2CO3的加入量为反应理论量的1～1.2倍。
2.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤1中，将废锂电池放电的方法为，将废锂电池放入饱和氯化钠溶液中浸泡10～12h。
3.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的正极片上钴酸锂附着在铝箔片上，采用摩尔浓度为2～3mol/L的NaOH将铝溶解去除，用量为能够充分溶解铝箔的量。
4.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤1中，干燥为50～80℃，干燥时间为8～12h，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为6～8h。
5.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤1中，所述的研磨，研磨时间为30～40min，钴酸锂固体粉末的颗粒尺寸为200-300目。
6.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤2中，所述的搅拌，搅拌速率为200～400r/min。
7.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤2中，实时监测反应溶液中的Co和Li的回收率的方法为：对反应溶液进行元素成分分析，并计算Co和Li的含量。
8.如权利要求1所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的步骤3中，所述的NaOH溶液的摩尔浓度为2～4mol/L，其加入方法是先将浸滤液的pH值调节至6.0～6.5，当沉淀出现时，滴加NaOH直至沉淀不再增加。
9.如权利要求1～8任意一项所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法中，生成的Co3O4在熔融碳酸盐中电化学分离成Co和氧。
10.如权利要求1～8任意一项所述的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其特征在于，采用本发明的乙醇为还原剂湿法回收废锂电池中Co和Li的方法，其中Co的回收率为70.9％～90.4％，Li的回收率为94.6％～99.9％。
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