CN109704381A - 一种亚微米碳酸钡粉体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种亚微米碳酸钡粉体的制备方法。在本方法中，先将钡化合物和尿素溶于丙二醇溶剂中制得其混合溶液，然后将此混合溶液加热至一定温度即可使之反应生成碳酸钡沉淀。在混合溶液中钡化合物和尿素的浓度分别为0.3‑1.3mol/L和0.5‑1.0mol/L且钡化合物和尿素的物质的量之比为1∶1.2‑1.5；使混合溶液发生反应生成碳酸钡的加热温度为100‑130℃。本发明所述制备方法生产效率高，得到的碳酸钡颗粒大小均一且纯净。

Description

一种亚微米碳酸钡粉体的制备方法

技术领域

本发明属于碳酸钡粉体材料的制备技术领域，涉及碳酸钡的制备原料及制备方法。

背景技术

碳酸钡是一种重要的工业原料，它在陶瓷、光学玻璃、磁性和电子材料制造，金属表面渗碳防护处理及污染水体的净化等领域有广泛的应用。传统上，碳酸钡的制备多采取液-液均相合成方法，即在搅拌下将可溶性碳酸盐水溶液加入可溶性钡盐水溶液，利用碳酸盐和钡盐在水溶液中发生的复分解反应合成难溶的碳酸钡沉淀[一种纳米碳酸钡的制备方法，CN103738996A；一种高纯碳酸钡的制备方法，CN103754917A]。这种方法在生成碳酸钡沉淀的同时也会副产可溶盐，可溶盐的洗脱会耗费大量的水，不经济且有环境风险。近年来，气-液两相合成方法也开始用于碳酸钡的制备研究[颗粒状纳米碳酸钡锶钙合成方法，CN102234126；近球状碳酸钡及近球状碳酸钡的制造方法，CN102234126A；一种碳酸钡制备方法，CN103738994A]。此方法通常利用二氧化碳气体与氢氧化钡溶液的碳化反应制备碳酸钡。但由于氢氧化钡在水中的溶解度较小，气-液两相法的生产效率较低。另外，由于气-液两相反应的不均性，得到的碳酸钡颗粒往往大小不一，粒度分布范围较宽，且存在碳化不充分造成的产品不纯的问题。

发明内容

本发明提供了一种亚微米碳酸钡粉体的制备方法。

本发明所采取的技术方案为：先在常温下将钡化合物和尿素溶于丙二醇溶剂中制得其混合溶液，然后将此混合溶液加热至一定温度使之反应生成碳酸钡沉淀。

本发明中所用的钡化合物为氧化钡或氢氧化钡；

本发明混合溶液中钡化合物和尿素的浓度分别为0.3-1.3mol/L和0.5-1.0mol/L，在混合溶液中钡化合物和尿素的物质的量之比为1∶1.2-1.5；本发明中使混合溶液中发生反应生成碳酸钙的加热温度为100-130℃。

本发明上述技术方案的有益效果在于：本发明所述制备方法以钡物质在丙二醇溶剂中的高浓度溶液为生产原料，可提高碳酸钡的生产效率；反应原料钡物质与尿素在发生反应前已经预先混合均匀，克服了既有液-液均相和气-液两相合成方法反应不均匀的问题，得到的碳酸钡颗粒大小均一；本方法得到的碳酸钡粉体中没有可溶或不溶性杂质，产品纯净。

附图说明

图1.碳酸钡产品的形貌

图2.碳酸钡产品的XRD图谱

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明做一详细说明：

实施例.搅拌下将氢氧化钡和尿素溶于丙二醇溶剂制成混合溶液，其中氢氧化钡和尿素的浓度分别为0.6mol/L和0.8mol/L。在搅拌下将上述混合溶液加热升温至120℃并保持1小时溶液中即可析出碳酸钡沉淀。经减压过滤后，将产品用蒸馏水洗涤并干燥后即可得到粒径在0.1～0.2μm之间(图1)的碳酸钡(图2)粉体，颗粒大小较为均匀。

Claims (4)

1.一种亚微米碳酸钡粉体的制备方法，其技术路线为先在常温下将钡化合物和尿素溶于丙二醇溶剂中制得其混合溶液，然后将此混合溶液加热至一定温度使之反应即可生成碳酸钡沉淀。

2.根据权利1的要求，其中所用的钡化合物为氧化钡或氢氧化钡。

3.根据权利1的要求，在混合溶液中钡化合物和尿素的浓度分别为0.3-1.3mol/L和0.5-1.0mol/L，在混合溶液中钡化合物和尿素的物质的量之比为1∶1.2-1.5。

4.根据权利1的要求，使混合溶液发生反应生成碳酸钡的加热温度为100-130℃。