CN109698341B - 一种电极制备方法、电极及电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极制备方法、电极及电池,涉及电池技术领域。该电极制备方法包括:将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按预设质量比例进行混合得到初始混合物;将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料;将第一复合材料置于第二预设温度的氮气氛围中煅烧第一预设时间,得到第二复合材料;将第二复合材料进行气相磷化。本发明提供的电极制备方法能够得到导电性好、循环稳定性高的电极。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域,具体而言,涉及一种电极制备方法、电极及电池。
背景技术
传统的锂离子电极材料主要是石墨,但其理论容量仅为372mAh/g,无法满足小型便携式设备的需求,且电位与金属锂接近可能会在表面产生枝晶等,安全性能得不到保证。
铁基材料具有较高的能量密度,原材料丰富,价格低廉,安全性好。但是,铁基材料作为电极存在着在充放电过程中体积膨胀和材料本身导电性差的问题,严重影响了电池的循环和倍率性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电极制备方法,其能够制备得到导电性好、循环稳定性高的电极。
本发明的另一目的在于提供一种电极,其导电性能好,循环稳定性高。
本发明的又一目的在于提供一种电池,其导电性好,循环稳定性高。
本发明提供一种技术方案:
一种电极制备方法,包括:
将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按预设质量比例进行混合得到初始混合物;
将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入所述初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料;
将所述第一复合材料置于第二预设温度的氮气氛围中煅烧第一预设时间,得到第二复合材料;
将所述第二复合材料进行气相磷化。
进一步地,在所述将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入所述初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料的步骤之前,所述电极制备方法还包括:
向所述初始混合物中加入1mol/L稀盐酸进行超声处理。
进一步地,所述将所述第二复合材料进行气相磷化的步骤包括:
将所述第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于200~400℃的氩气氛围中煅烧1~10h。
进一步地,所述将所述第二复合材料进行气相磷化的步骤包括:
将所述第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于300℃的氩气氛围中煅烧3h。
进一步地,所述第二预设温度为300~900℃之间的任意温度,所述第一预设时间为1~10h之间的任意时间。
进一步地,所述第二预设温度为900℃,所述第一预设时间为3h。
进一步地,所述预设质量比例为8:1:1。
进一步地,所述预设摩尔浓度为0.5mol/L,所述第一预设温度为0℃。
本发明还提供一种电极,所述电极通过所述的电极制备方法制备得到,所述电极制备方法包括:将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按预设质量比例进行混合得到初始混合物;将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入所述初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料;将所述第一复合材料置于第二预设温度的氮气氛围中煅烧第一预设时间,得到第二复合材料;将所述第二复合材料进行气相磷化。
本发明还提供一种电池,包括主体及所述的电极,所述电极设置于所述主体上。
相比现有技术,本发明提供的电极制备方法、电极及电池,将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O作为原料,聚合得到三聚氰胺泡沫、FeOOH及导电聚合物的第一复合材料,再将第一复合材料置于氮气环境中燃烧,得到Fe3O4、导电聚合物及氮掺杂碳泡沫的第二复合材料,第二复合材料经过气相磷化后得到多孔FeP、导电聚合物的氮掺杂碳柔性复合泡沫,导电聚合物可以显著提高FeP的导电性,氮掺杂碳泡沫可以有效地缓解FeP的体积效应。因此,本发明提供的电极制备方法,能够制备得到导电性好、循环稳定性高的电极,本发明中应用此电极制备方法得到的电极及电池,导电性好、循环稳定性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定。对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明的第一实施例提供的电极制作方法的流程示意框图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的电极制备方法、电极及电池进行具体说明。
研究发现,FeP具有较高的理论比容量和相对较低的充放电电压平台,是一类比较合适的电极材料。然而,其在充放电过程中体积膨胀和材料本身导电性差,严重影响了电池的循环和倍率性能。而导电高分子材料作为电极材料应用于锂离子二次电池,可以有效的改善材料的导电性,提高材料的循环稳定性。本发明提供的电极制备方法制备得到的FeP、导电聚合物的氮掺杂碳柔性复合泡沫电极,导电聚合物提高了FeP的导电性,氮掺杂碳泡沫可以有效地缓解FeP的体积效应。因此,通过本发明提供的电极制备方法制备得到的电极导电性好、循环稳定性高。
本发明提供的电极制备方法包括以下步骤:
步骤S101:将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按预设质量比例进行混合得到初始混合物。
此三聚氰胺泡沫为纯净处理后得到的,取制备得到的三聚氰胺泡沫放入1mol/L的稀盐酸中浸泡6小时,然后将三聚氰胺泡沫转移到无水乙醇/丙酮(1:1)的混合溶液中浸泡3小时,随后再用无水乙醇、去离子水清洗3-5遍,然后放入60℃干燥箱中干燥12小时,得到纯净的三聚氰胺泡沫。初始混合物中,三聚氰胺泡沫的质量比例为50-80%,苯胺的质量比例为10-25%,FeCl3.6H2O的质量比例也为10-25%。
优选的,预设质量比例取8:1:1,即三聚氰胺泡沫质量比例为80%,苯胺的质量比例为10%,FeCl3.6H2O的质量比例也为10%。
进一步的,该电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S102:向初始混合物中加入1mol/L稀盐酸进行超声处理。
超声处理目的在于去除初始混合物中的杂质,稀盐酸的摩尔浓度可以作出调整。
进一步地,该电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S103:将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料,通常情况下,聚合时间为6h。
将过硫酸铵加入初始混合物经过聚合得到的第一复合材料包含三聚氰胺泡沫、FeOOH及导电聚合物。其中,优选的,预设摩尔浓度为0.5mol/L,第一预设温度为低温,优选的,取0℃。
进一步地,该电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S104:将第一复合材料置于第二预设温度的氮气氛围中煅烧第一预设时间,得到第二复合材料。
包含三聚氰胺泡沫、FeOOH及导电聚合物的第一复合材料置于第二预设温度的氮气氛围中煅烧第一预设时间,得到包含Fe3O4、导电聚合物及氮掺杂碳泡沫的第二复合材料。第二预设温度为300~900℃之间的任意温度,第一预设时间为1~10h之间的任意时间。优选的,第二预设温度取900℃,第一预设时间取3h。
进一步地,该电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S105:将第二复合材料进行气相磷化。
采用的气相磷化具体方式为:将第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于200~400℃的氩气氛围中煅烧1~10h。优选的,将第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于300℃的氩气氛围中煅烧3h。通常情况下,第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,在氩气气氛下,以3℃/min的升温速率升温至300℃,保温3h,自然冷却到室温。包含Fe3O4、导电聚合物及氮掺杂碳泡沫的第二复合材料经过气相磷化得到多孔FeP、导电聚合物的氮掺杂碳柔性复合泡沫。
经过本发明提供的电极制备方法得到的电极,导电聚合物弥补了FeP导电性差的缺点,氮掺杂碳柔性复合泡沫缓解了FeP在充放电过程中的体积效应,提高了循环稳定性。
由此,本发明提供的电极,由本发明提供的电极制备方法制备得到,具有较好的导电性以及较高的循环稳定性。
进而,本发明提供的电池,应用本发明提供的电极,具有较好的导电性以及较高的循环稳定性。
以下结合实施例对本发明提供的电极制备方法作进一步的详细描述。
第一实施例
本实施例提供的电极制备方法,包括:
步骤S101:将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按8:1:1的质量比例进行混合得到初始混合物。
即三聚氰胺泡沫质量比例为80%,苯胺的质量比例为10%,FeCl3.6H2O的质量比例也为10%。
进一步的,本实施例提供的电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S102:向初始混合物中加入1mol/L稀盐酸进行超声处理。
进一步地,本实施例提供的电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S103:将0.5mol/L的过硫酸铵加入初始混合物中,并在第0℃下聚合得到第一复合材料,聚合时间为6h。
进一步地,本实施例提供的电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S104:将第一复合材料置于900℃的氮气氛围中煅烧3h,得到第二复合材料。
进一步地,本实施例提供的电极制备方法的步骤还可以包括:
步骤S105:将第二复合材料进行气相磷化。
采用的气相磷化具体方式为:将第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于300℃的氩气氛围中煅烧3h。
第二实施例
本实施例提供的电极制备方法,与第一实施例提供的电极制备方法的区别在于:
步骤S101:将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按2:1:1的质量比例进行混合得到初始混合物。
即三聚氰胺泡沫质量比例为50%,苯胺的质量比例为25%,FeCl3.6H2O的质量比例也为25%。
步骤S102、步骤S103、步骤S104及步骤S105均与第一实施例保持一致。
第三实施例
本实施例提供的电极制备方法,与第一实施例提供的电极制备方法的区别在于:
步骤S104:将第一复合材料置于300℃的氮气氛围中煅烧3h,得到第二复合材料。
步骤S105:将第二复合材料进行气相磷化。
采用的气相磷化具体方式为:将第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于400℃的氩气氛围中煅烧1h。
步骤S101、步骤S102及步骤S103均与第一实施例保持一致。试验例
进一步地,将第一实施例、第二实施例及第三实施例各自得到的FeP、导电聚合物的氮掺杂碳柔性复合泡沫分别作为工作电极,锂片为对电极,电解液为通用的锂离子电池电解液,制备2032型纽扣电池,以0.1A/g的电流密度充放电,检测其各自实施例得到的FeP、导电聚合物的氮掺杂碳柔性复合泡沫作为电极在50次循环后的放电容量。试验结果如表1所示:
表1试验例数据结果
50次循环后的放电容量 | 第一实施例 | 第二实施例 | 第三实施例 |
0.1A/g的电流密度充放电 | 805mAh/g | 556.8mAh/g | 468.3mAh/g |
传统的锂离子电极材料理论容量仅为372mAh/g,由表1数据可知,第一实施例、第二实施例及第三实施例各自制备的FeP、导电聚合物的氮掺杂碳柔性复合泡沫在50次循环后的放电容量任然高于传统的锂离子电极材料的理论容量。
综上所述,本发明实施例提供的电极制备方法均能够得到导电性好、循环稳定性高的电极。
本发明提供的电极,由本发明提供的电极制备方法制备得到,其导电性好,循环稳定性高。
本发明提供的电池,由本发明提供的电极作为电极,其导电性好,循环稳定性高。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种电极制备方法,其特征在于,包括:
将三聚氰胺泡沫、苯胺及FeCl3.6H2O按预设质量比例进行混合得到初始混合物;
将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入所述初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料;
将所述第一复合材料置于第二预设温度的氮气氛围中煅烧第一预设时间,得到第二复合材料;
将所述第二复合材料进行气相磷化,得到电极,其中,所述电极为由多孔FeP、导电聚合物及氮掺杂碳组成的柔性复合泡沫结构。
2.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,在所述将预设摩尔浓度的过硫酸铵加入所述初始混合物中,并在第一预设温度下聚合得到第一复合材料的步骤之前,所述电极制备方法还包括:
向所述初始混合物中加入1mol/L稀盐酸进行超声处理。
3.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述将所述第二复合材料进行气相磷化的步骤包括:
将所述第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于200~400℃的氩气氛围中煅烧1~10h。
4.根据权利要求3所述的电极制备方法,其特征在于,所述将所述第二复合材料进行气相磷化的步骤包括:
将所述第二复合材料覆盖于放有NaH2PO2的瓷舟上,并置于300℃的氩气氛围中煅烧3h。
5.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述第二预设温度为300~900℃之间的任意温度,所述第一预设时间为1~10h之间的任意时间。
6.根据权利要求5所述的电极制备方法,其特征在于,所述第二预设温度为900℃,所述第一预设时间为3h。
7.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述预设质量比例为8:1:1。
8.根据权利要求1所述的电极制备方法,其特征在于,所述预设摩尔浓度为0.5mol/L,所述第一预设温度为0℃。
9.一种电极,其特征在于,所述电极通过如权利要求1-8任一项所述的电极制备方法制备得到。
10.一种电池,其特征在于,包括主体及如权利要求9所述的电极,所述电极设置于所述主体上。
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