CN109678127A - 一种磷酸钛锰铁及其制备方法 - Google Patents

一种磷酸钛锰铁及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷酸钛锰铁，该磷酸钛锰铁的化学式为：Fe(1‑x‑y)TixMnyPO4，其中，x=0.05～0.01，y=0.005～0.001。通过包括如下步骤：（1）将铁源、钛源、锰源和磷源溶解，得到混合溶液；（2）混合溶液先加热至30～50℃，加入过氧化氢，接着加热至90℃以上，加入磷酸，待反应体系变白后，保温反应1～3小时，然后调节反应体系的pH值至4～5，继续保温反应0.5～1.5小时；（3）步骤（2）反应得到的产物经洗涤、干燥、煅烧，得到所述的磷酸钛锰铁。以该磷酸钛锰铁为前驱体合成的磷酸钛锰铁锂具有电子电导率高、电化学比容量大等优点，且低温性能良好。

Description

一种磷酸钛锰铁及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磷酸钛锰铁及其制备方法。
背景技术
磷酸锰铁锂是在磷酸锰锂和磷酸铁锂基础上发展而来的一种锂离子电池材料，磷酸锰铁锂兼具磷酸锰锂和磷酸铁锂的优点，理论比容量与磷酸铁锂相同（170mAh/g），但能量密度更高，缺点是磷酸锰铁锂的电子电导性差。磷酸锰铁锂主要以固相法生产为主，一般由磷酸锰铁、锂盐和磷盐通过固相法生产。因此，对磷酸锰铁锂的前驱体磷酸锰铁进行掺杂改性是有效改善其性能的方式之一。
CN106816584A公开了一种磷酸锰铁锂类材料及其制备方法，该材料具有LiMnxFe1-x-yMyPO4/C的结构，其中，0＜x ≤ 1，0 ≤ y ≤ 0.2，所述M为镁、锌、钒、钛、钴和镍中一种或多种，且所述磷酸锰铁锂类材料的基本流动能BFE在600mJ以下，特别流动能SE在10mJ/g以下，综合粉体流动系数FF ≥ 2。该材料采用高温固相法制备，包括如下步骤：提供锂源、锰源、铁源、磷源、可选的M源、以及碳源，其中，所述锰源的粉末基本流动能BFE在1100mJ以下，特别流动能SE在15mJ/g以下，综合粉体流动系数FF大于2；所述铁源的粉末基本流动能BFE在1300mJ以下，特别流动能SE在20mJ/g以下，综合粉体流动系数FF大于1.5；所述M源中M元素为镁、锌、钒、钛、钴和镍中一种或多种；将锂源、锰源、铁源、磷源、可选的M源、以及碳源在溶剂中混合分撒后干燥形成前驱体粉末；烧结所述前驱体粉末形成碳包覆的磷酸锰铁锂类材料。上述技术方案主要是通过改善磷酸锰铁锂类材料的流动性来提高以其为正极材料的电池的常温循环性能及高温循环性能，并没有给出如何提高磷酸锰铁锂电子电导性的技术启示。
发明内容
针对背景技术中提及的问题，本发明的一个目的在于提供一种可提高磷酸锰铁锂电子电导性的前驱体磷酸钛锰铁。
本发明的另一个目的在于提供上述磷酸钛锰铁的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磷酸钛锰铁，所述磷酸钛锰铁的化学式为：Fe(1-x-y)TixMnyPO4，其中，x=0.05～0.01，y=0.005～0.001。
上述磷酸钛锰铁的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁源、钛源、锰源和磷源溶解，得到混合溶液；
（2）混合溶液先加热至30～50℃，加入过氧化氢，接着加热至90℃以上，加入磷酸，待反应体系变白后，保温反应1～3小时，然后调节反应体系的pH值至4-5，继续保温反应0.5～1.5小时；
（3）步骤（2）反应得到的产物经洗涤、干燥、煅烧，得到所述的磷酸钛锰铁。
优选地，所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铁和/或氯化铁；所述钛源为氯化钛、三氯化钛和/或硫酸钛；所述锰源为硫酸锰和/或氯化锰；所述磷源为磷酸二氢铵和/或磷酸氢铵。
优选地，步骤（1）中，铁源与磷源的铁磷摩尔比为0.83～0.95:1。
优选地，步骤（1）中，铁源在混合溶液中的浓度为0.5～1 mol/L。
优选地，步骤（2）中，所述磷酸的用量为混合溶液体积的0.3～0.4%。
优选地，步骤（3）中，煅烧温度为640-680℃，时间为1-6小时，更优选地，煅烧时间为2-5小时。
步骤（2）加入的过氧化氢起到氧化剂的作用，将Fe2+，Mn2+氧化成Fe3+，Mn3+。
从有效控制晶粒的大小、粒径分布的角度看，在合成过程中，元素掺杂比例很小时，体系易发生非均匀成核，提高了成核速度，降低晶核的生长速度，从而有效减小了粒径的大小，但少量的掺杂又会导致晶体的不均匀生长，在表面张力的作用下，较大的颗粒继续生长并且较小的颗粒逐渐消失，因此虽然粒径得以细化，但是粒径的分布还是比较宽的。随着掺杂量的增加，不均匀生长的趋势减弱。然而随着掺杂量的继续增加，形核数越来越多，但是当形核数量过多又会导致晶核的不均匀生长。
从材料性能的角度看，钛、锰两种元素形成Fe位和Li位共同掺杂，对材料性能的改善表现出明显的协同效应，由其合成的磷酸钛锰铁锂具有电子电导率高、电化学比容量大等优点，其电子电导率≧0.06，0.2C比容量能达到165mAh/g，且具有良好的低温性能。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
磷酸钛锰铁（Fe0.9539Ti0.0416Mn0.0045PO4）的制备
（1）取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）433.68g，30wt%三氯化钛溶液35g，硫酸锰1.1g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至4-5，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，650℃煅烧4h。
对比例1
（1）取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）433.68g，硫酸锰1.1g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至4-5，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，650℃煅烧4h。
对比例2
（1）取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）433.68g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至4-5，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，650℃煅烧4h。
对比例3
磷酸钛锰铁（Fe0.8354Ti0.1607Mn0.0039PO4）的制备
（1）取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）433.68g，30wt%三氯化钛溶液154.25g，硫酸锰1.1g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至4-5，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，650℃煅烧4h。
对比例4
磷酸钛锰铁（Fe0.48Ti0.02Mn0.5PO4）的制备
（1）取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）207.98g，30wt%三氯化钛溶液16g，硫酸锰117.78g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至4-5，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，650℃煅烧4h。
表1
项目 室温电子电导率 比容量（25℃，0.2C） 低温性能
实施例1 0.012 156 Wh/kg 85%
对比例1 0.0095 154 Wh/kg 80%
对比例2 0.010 145 Wh/kg 78%
对比例3 0.012 106 Wh/kg 52%
对比例4 0.011 96 Wh/kg 54%
低温性能是指：-20℃，0.2C时的比容量与25℃，0.2C时的比容量百分比。
实施例2
磷酸钛锰铁（Fe0.9802Ti0.0183Mn0.0015PO4）的制备
（1）取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）433.68g，30wt%三氯化钛溶液15g，硫酸锰0.35g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至5-6，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，680℃煅烧4h。
实施例3
磷酸钛锰铁（Fe0.9539Ti0.0416Mn0.0045PO4）的制备
（1）取氯化亚铁（FeCl2）197.73g，30wt%三氯化钛溶液35g，氯化锰（MnCl2）0.92g，磷酸二氢铵198g，溶解成3L混合水溶液。
（2）搅拌加热混合水液至40℃，加入30wt%过氧化氢溶液110ml。继续加热到90℃，加入12ml磷酸，保持90℃以上反应，待反应体系变白，继续保温2小时后，加入NaOH调节体系pH值至4-5，继续保温1小时。
（3）将步骤（2）得到的固体产物洗涤烘干，640℃煅烧4h。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种磷酸钛锰铁，其特征在于：所述磷酸钛锰铁的化学式为：Fe(1-x-y)TixMnyPO4，其中，x=0.05～0.01，y=0.005～0.001。
2.权利要求1所述磷酸钛锰铁的制备方法，包括如下步骤：
（1）将铁源、钛源、锰源和磷源溶解，得到混合溶液；
（2）混合溶液先加热至30～50℃，加入过氧化氢，接着加热至90℃以上，加入磷酸，待反应体系变白后，保温反应1～3小时，然后调节反应体系的pH值至4-5，继续保温反应0.5～1.5小时；
（3）步骤（2）反应得到的产物经洗涤、干燥、煅烧，得到所述的磷酸钛锰铁。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫酸铁和/或氯化铁；所述钛源为氯化钛、三氯化钛和/或硫酸钛；所述锰源为硫酸锰和/或氯化锰；所述磷源为磷酸二氢铵和/或磷酸氢铵。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，铁源与磷源的铁磷摩尔比为0.83～0.95:1。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，铁源在混合溶液中的浓度为0.5～1 mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述磷酸的用量为混合溶液体积的0.3～0.4%。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，煅烧的温度为640-680℃，时间为1-6小时。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：煅烧的时间为4-5小时。
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