CN109671965A - 一种高耐久性燃料电池膜电极及其制备方法 - Google Patents

一种高耐久性燃料电池膜电极及其制备方法 Download PDF

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李雪
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Abstract

本发明涉及一种高耐久性燃料电池膜电极及其制备方法，在催化层与聚合物电解质之间添加一层内置层，该内置层包括用于传导离子的离子聚合物，以及用于清除自由基的金属氧化物。与传统膜电极相比，本发明制备的膜电极具有优异的耐久性，且内置层的加入并未显著降低膜电极的输出性能。整个制备过程工艺简单，安全环保，成本低廉，可推广应用。

Description

一种高耐久性燃料电池膜电极及其制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池的技术领域，具体涉及一种高耐久性燃料电池膜电极及其制备方法。
背景技术
燃料电池是一种电化学的发电装置，它能直接将燃料和氧化剂的化学能通过电极反应转化为电能。与传统的发电方式相比，燃料电池的能量转换是直接的，不需要经过热能转换这一环节，因此发电效率比较高。其发电原理与其它化学电源一样，在电池的阳极发生燃料的催化氧化反应，阴极发生氧化剂的催化还原反应。电解质隔开阴阳极并提供质子迁移通道，电子通过外电路驱动负载做功，这样就构成了电池负载回路。当电池运行时，燃料和氧化剂源源不断地送入电池，电化学反应后会有反应产物和部分未反应的燃料和氧化剂排出，同时伴随有热量生成。
膜电极组件是电化学反应的核心部件，由阴阳极催化层和聚合物电解质隔膜组成。膜电极是燃料与氧气发生电化学反应的主要场地，膜电极的性能直接决定了燃料电池的功能和效率。目前膜电极关键材料在动态电化学条件下的退化导致的寿命问题被认为是制约质子交换膜燃料电池产业应用的重要因素。在燃料电池中，包括催化剂、催化剂载体乃至扩散层的老化一般只会导致电池性能的衰减，然而，质子交换膜的老化却可以导致阴阳极反应气体渗透的急剧上升，从而形成严重的混合极化并最终造成电池的彻底损坏。因此，质子交换膜的耐久性及其改善措施近年来已成为质子交换膜燃料电池寿命研究的热点课题。
质子交换膜失效的主要原因是，羟基自由基攻击高分子链的缺陷末端基团，将羧基基团还原成二氧化碳和F离子导致树脂高分子解压缩式分解；此外，连接主链和磺酸根侧链的醚键在羟基自由基的作用下也会分解。解决途径为在膜中复合具有变价能力的自由基捕获剂以减少双氧水和自由基的浓度，或者消除高分子的末端缺陷基团有利于提高膜的化学稳定性。
本发明的目的旨在通过在催化层与电解质层之间添加一种内置层从而获得高耐久性燃料电池膜电极。这种内置层可以在不影响离子传导的同时降低自由基浓度，提高质子交换膜的使用寿命，并提高膜电极的使用寿命。目前尚未有该类型膜电极的相关文献报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题， 本发明提供一种高耐久性燃料电池膜电极及其制备方法。本发明采用如下技术方案，一种高耐久性燃料电池膜电极，在催化剂层与聚合物电解质之间添加一层内置层，然后组装成膜电极，所述的内置层包括用于传导离子的离子聚合物，以及用于清除自由基的金属氧化物。
本发明还保护一种高耐久性燃料电池膜电极的制备方法，将离子聚合物，金属氧化物和溶剂制成混合液，冰水浴下超声混合均匀，然后将其内置于催化层与聚合物电解质之间，然后组装成膜电极。
在本发明的优选的实施方式中，制备方法的具体步骤如下：
（1）将离子聚合物、金属氧化物加入到溶剂中，搅拌均匀，冰水浴下超声分散，制得混合液；其中；
（2）将步骤（1）中的混合液沉积到聚合物电解质表面；
（3）将步骤（2）所得的双层聚合物电解质置于烘箱中退火处理；
（4）将催化层置于步骤（3）所得的双层聚合物电解质之上。
在本发明的优选的实施方式中，所述的离子聚合物为95-99份，所述的金属氧化物为1-5份。
在本发明的优选的实施方式中，所述的溶剂为醇类化合物；所述的醇类化合物包括甲醇，乙醇，乙二醇，正丙醇，异丙醇中的一种或几种。
在本发明的优选的实施方式中，所述的离子聚合物包括全氟磺酸类离子聚合物，聚芳醚类离子聚合物，聚烯烃类离子聚合物中的一种或几种。
在本发明的优选的实施方式中，所述的金属氧化物包括二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛。
在本发明的优选的实施方式中，所述的聚合物电解质包括全氟磺酸类质子交换膜，磺化聚芳醚类质子交换膜，磺化聚烯烃类质子交换膜或其复合膜，含氟类阴离子交换膜，聚芳醚类阴离子交换膜，聚烯烃类阴离子交换膜中的一种或几种。
在本发明的优选的实施方式中，所述的催化剂层的浆料包括催化剂、离子聚合物、去离子水和溶剂，按照质量比，催化剂：离子聚合物：去离子水：溶剂=0.7-0.8：0.2-0.3：100-500：5000-10000，其中所述的催化剂为贵金属催化剂，所述的贵金属催化剂选自Pt/C催化剂、Pt-Co/C 和 Pt-Ru/C中的一种或几种。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（1）中，所述的搅拌时间为5-30min，所述的超声分散时间为5-30min。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（2）中，所述的沉积方法包括喷涂、 转印、 化学沉积法、电化学沉积法、物理溅射沉积法、干粉喷射法、打印法中的一种。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（3）中，所述的退火处理是将双层聚合物电解质置于真空烘箱中热处理1-10分钟，热处理温度为离子聚合物的玻璃化转变温度。
在本发明的优选的实施方式中，步骤（4）中，将催化层置于步骤（3）所得的双层聚合物电解质之上的方法包括喷涂、 转印、 化学沉积法、 电化学沉积法、 物理溅射沉积法、干粉喷射法、 打印法中的一种。
与传统膜电极相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的膜电极具有优异的耐久性，其耐久性能提升50%以上，且内置层的加入并未显著降低膜电极的输出性能。
2、本发明的制备过程工艺简单，安全环保，成本低廉，可推广应用。
附图说明
下面结合附图做进一步的说明。
图1为极化曲线以及高频电阻的对比情况；
图中CCM为普通膜电极，I-CCM为加入内置层的膜电极；
图2和图3为加速寿命实验的对比情况；
图中CCM为普通膜电极，I-CCM为加入内置层的膜电极。其中，图3是从图2中平稳下降阶段截取的数据。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
1、内置层浆料的配置：
按照质量比，氧化铈：质子交换膜树脂：溶剂=1:95:5000的比例制备内置层浆料，其中质子交换膜树脂为Nafion树脂溶液，溶剂为甲醇；
2、催化层浆料的配置：
按照质量比，Pt/C催化剂：质子交换树脂：去离子水：溶剂=0.7：0.3：500：5000的比例制备催化层浆料，其中质子交换树脂为Nafion树脂溶液，溶剂为乙醇；
3、基于Nafion膜的内置层的制备
将内置层浆料喷涂于全氟磺酸质子交换膜一侧（NRE 211，Nafion，美国杜邦公司生产），然后置于真空烘箱内退火2分钟；
4、膜电极的制备
将阴极催化层浆料喷涂在有内置层的一面，未加内置层的一面喷涂阳极催化层。膜电极的催化剂载量为0.2 mg/cm2（阳极）和0.4mg/cm2（阴极）；
将CCM置于两张气体扩散层之间热压，热压的压力为3MPa，温度130oC，时间2分钟，得到膜电极；
5、单电池组装及测试
将制备的膜电极组装成单电池，有效反应面积25cm2；
极化曲线的测试条件为：氢气/氧气，常压，电池温度80℃，阴阳极加湿温度80℃，气体过量系数：阳极1.25，阴极2.0；
加速耐久试验：采用美国DOE的Accelerate Stress Test执行标准，测试环境为开路电压状态，测试条件：氢气/空气，阴阳极出口压力均为150kPa（绝对压力），电池温度90℃，阴阳极相对湿度均为30%，气体流量10倍过量与0.2A/cm2的标准气流量，测试时间为100小时。
测试结果表明，内置层的加入不会影响膜电极的输出性能，但其耐久性提升了50%。
实施例2
1、Nafion树脂型内置层浆料的配置：
按照质量比，氧化铈：质子交换膜树脂：溶剂=1:95:5000的比例制备内置层浆料，其中质子交换膜树脂为Aquivion树脂溶液，溶剂为甲醇；
2、催化层浆料的配置：
按照质量比，Pt/C催化剂：质子交换树脂：去离子水：溶剂=0.75：0.25：500：5000的比例制备催化层浆料，其中质子交换树脂为Aquivion树脂溶液，溶剂为乙醇；
3、基于Nafion膜的内置层的制备
将内置层浆料喷涂于全氟磺酸质子交换膜一侧（NRE 211，Nafion，美国杜邦公司生产），然后置于真空烘箱内退火2分钟；
4、膜电极的制备
将阴极催化层浆料喷涂在有内置层的一面，未加内置层的一面喷涂阳极催化层。膜电极的催化剂载量为0.2 mg/cm2（阳极）和0.4mg/cm2（阴极）；
将CCM置于两张气体扩散层之间热压，热压的压力为3MPa，温度130oC，时间2分钟，得到膜电极；
5、单电池组装及测试
将制备的膜电极组装成单电池，有效反应面积25cm2；
极化曲线的测试条件为：氢气/氧气，常压，电池温度80oC，阴阳极加湿温度80oC，气体过量系数：阳极1.25，阴极2.0；
加速耐久试验：采用美国DOE的Accelerate Stress Test执行标准，测试环境为开路电压状态，测试条件：氢气/空气，阴阳极出口压力均为150kPa（绝对压力），电池温度90 oC，阴阳极相对湿度均为30%，气体流量10倍过量与0.2A/cm2的标准气流量，测试时间为100小时。
测试结果表明，内置层的加入不会影响膜电极的输出性能，但其耐久性提升了50%。
实施例3
1、Aquivion树脂型内置层浆料的配置：
按照质量比，氧化铈：质子交换膜树脂：溶剂=1:95:5000的比例制备内置层浆料，其中质子交换膜树脂为Aquivion树脂溶液，溶剂为甲醇；
2、催化层浆料的配置：
按照质量比，Pt/C催化剂：质子交换树脂：去离子水：溶剂=0.75：0.25：500：5000的比例制备催化层浆料，其中质子交换树脂为Aquivion树脂溶液，溶剂为乙醇；
3、基于Gore膜的内置层的制备
将内置层浆料喷涂于全氟磺酸质子交换膜一侧（Gore膜，Gore公司生产），然后置于真空烘箱内退火2分钟；
4、膜电极的制备
将阴极催化层浆料喷涂在有内置层的一面，未加内置层的一面喷涂阳极催化层。膜电极的催化剂载量为0.2 mg/cm2（阳极）和0.4mg/cm2（阴极）；
将CCM置于两张气体扩散层之间热压，热压的压力为3MPa，温度130oC，时间2分钟，得到膜电极；
5、单电池组装及测试
将制备的膜电极组装成单电池，有效反应面积25cm2；
极化曲线的测试条件为：氢气/氧气，常压，电池温度80oC，阴阳极加湿温度80oC，气体过量系数：阳极1.25，阴极2.0；
加速耐久试验：采用美国DOE的Accelerate Stress Test执行标准，测试环境为开路电压状态，测试条件：氢气/空气，阴阳极出口压力均为150kPa（绝对压力），电池温度90℃，阴阳极相对湿度均为30%，气体流量10倍过量与0.2A/cm2的标准气流量，测试时间为100小时。
测试结果表明，内置层的加入不会影响膜电极的输出性能，但其耐久性提升了50%。
实施例4
磺化聚醚砜型树脂型内置层浆料的配置：
1、按照质量比，氧化铈：质子交换膜树脂：溶剂=1:95:5000的比例制备内置层浆料，其中质子交换膜树脂为磺化聚醚砜树脂溶液，溶剂为甲醇；
2、催化层浆料的配置：
按照质量比，Pt/C催化剂：质子交换树脂：去离子水：溶剂=0.75：0.25：500：5000的比例制备催化层浆料，其中质子交换树脂为磺化聚醚砜树脂溶液，溶剂为乙醇；
3、基于磺化聚醚砜膜的内置层的制备
将内置层浆料喷涂于磺化聚醚砜质子交换膜一侧，然后置于真空烘箱内退火2分钟；
4、膜电极的制备
将阴极催化层浆料喷涂在有内置层的一面，未加内置层的一面喷涂阳极催化层。膜电极的催化剂载量为0.2 mg/cm2（阳极）和0.4mg/cm2（阴极）；
将CCM置于两张气体扩散层之间热压，热压的压力为3MPa，温度130oC，时间2分钟，得到膜电极；
5、单电池组装及测试
将制备的膜电极组装成单电池，有效反应面积25cm2；
极化曲线的测试条件为：氢气/氧气，常压，电池温度80oC，阴阳极加湿温度80oC，气体过量系数：阳极1.25，阴极2.0；
加速耐久试验：采用美国DOE的Accelerate Stress Test执行标准，测试环境为开路电压状态，测试条件：氢气/空气，阴阳极出口压力均为150kPa（绝对压力），电池温度90℃，阴阳极相对湿度均为30%，气体流量10倍过量与0.2A/cm2的标准气流量，测试时间为100小时。
测试结果表明，内置层的加入不会影响膜电极的输出性能，但其耐久性提升了50%。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种高耐久性燃料电池膜电极，其特征在于，在催化剂层与聚合物电解质之间添加一层内置层，然后组装成膜电极，所述的内置层包括用于传导离子的离子聚合物，以及用于清除自由基的金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述的离子聚合物包括全氟磺酸类离子聚合物，聚芳醚类离子聚合物，聚烯烃类离子聚合物中的一种或几种；所述的金属氧化物包括二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛；所述的离子聚合物为90-99份，所述的金属氧化物为1-10份；所述的聚合物电解质包括全氟磺酸类质子交换膜，磺化聚芳醚类质子交换膜，磺化聚烯烃类质子交换膜或其复合膜，含氟类阴离子交换膜，聚芳醚类阴离子交换膜，聚烯烃类阴离子交换膜中的一种或几种；所述的催化剂层的浆料包括催化剂、离子聚合物、去离子水和溶剂，按照质量比，催化剂：离子聚合物：去离子水：溶剂=0.7-0.8：0.2-0.3：100-500：5000-10000，其中所述的催化剂为贵金属催化剂，所述的贵金属催化剂选自Pt/C催化剂、Pt-Co/C和 Pt-Ru/C中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的电极的制备方法，其特征在于，将离子聚合物，金属氧化物和溶剂制成混合液，冰水浴下超声混合均匀，然后将其内置于催化层与聚合物电解质之间，然后组装成膜电极。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将离子聚合物、金属氧化物加入到溶剂中，搅拌均匀，冰水浴下超声分散，制得混合液；其中；
（2）将步骤（1）中的混合液沉积到聚合物电解质表面；
（3）将步骤（2）所得的双层聚合物电解质置于烘箱中退火处理；
（4）将催化层置于步骤（3）所得的双层聚合物电解质之上。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的离子聚合物包括全氟磺酸类离子聚合物，聚芳醚类离子聚合物，聚烯烃类离子聚合物中的一种或几种；所述的金属氧化物包括二氧化铈，二氧化硅，二氧化钛；所述的离子聚合物为95-99份，所述的金属氧化物为1-5份；所述的溶剂为醇类化合物；所述的醇类化合物包括甲醇，乙醇，乙二醇，正丙醇，异丙醇中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的聚合物电解质包括全氟磺酸类质子交换膜，磺化聚芳醚类质子交换膜，磺化聚烯烃类质子交换膜或其复合膜，含氟类阴离子交换膜，聚芳醚类阴离子交换膜，聚烯烃类阴离子交换膜中的一种或几种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的催化剂层的浆料包括催化剂、离子聚合物、去离子水和溶剂，按照质量比，催化剂：离子聚合物：去离子水：溶剂=0.7-0.8：0.2-0.3：100-500：5000-10000，其中所述的催化剂为贵金属催化剂，所述的贵金属催化剂选自Pt/C催化剂、Pt-Co/C 和 Pt-Ru/C中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的搅拌时间为5-30min，所述的超声分散时间为5-30min。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的沉积方法包括喷涂、 转印、 化学沉积法、电化学沉积法、物理溅射沉积法、干粉喷射法、打印法中的一种；步骤（4）中，将催化层置于步骤（3）所得的双层聚合物电解质之上的方法包括喷涂、 转印、 化学沉积法、 电化学沉积法、 物理溅射沉积法、 干粉喷射法、 打印法中的一种。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的退火处理是将双层聚合物电解质置于真空烘箱中热处理1-10分钟，热处理温度为离子聚合物的玻璃化转变温度。
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