CN110504472B - 一种提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极及其制备方法 - Google Patents

一种提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种能够提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极及其制备方法，涉及燃料电池技术领域，通过本发明方法所制备的燃料电池膜电极中，微孔层为双层结构，包括一层含有憎水性聚合物的外微孔层，和一层含有具有质子传导能力的聚合物的内微孔层。这种双微孔层结构具有很高的三相反应界面和电化学反应面积，有效降低电极内部的物质传输阻力，有力地提高催化剂的利用率，从而提高电极放电性能并延长电池的寿命。通过单电池性能测试，本发明所述制备方法制备膜电极比传统方法所制备的膜电极在单体性能方面得到明显提升。

Description

一种提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极及其制备 方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，特别涉及一种能够提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极及其制备方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池(DMFC)是一种能够将燃料和氧化剂中的化学能连续不断地直接转化为电能的发电装置，由于其环保、高效的特性，引起了全世界的广泛重视。甲醇燃料电池直接利用甲醇或甲醇水溶液作为阳极燃料，氧或空气作为氧化剂。由于其具有甲醇来源广泛，便于携带，储存、补充方便，体积和质量比能量高，结构简单，无需要外重整设备等特点，在便携电源、小型民用电源及车用电源等方面具有广阔的应用前景。
膜电极作为直接甲醇燃料电池的核心部件，直接决定了电池的性能。然而，目前DMFC存在着甲醇阳极电催化活性不高的问题。由甲醇氧化机理非常复杂，在此过程中会生成一些不稳定的、不可溶的中间产物，某些中间产物就会吸附在催化剂的表面，抑制了催化剂的活性，造成催化剂中毒和催化剂利用率低。所以研究优化膜电极结构，提高催化剂利用率和电化学反应面积等是DMFC研究的热点。
目前大部分工作集中在催化剂载体或催化层结构的改性上，但由于装配压力、甲醇流动、气体流动导致的催化剂下沉而引发的电池性能下降的问题仍有待解决。当电池运行一段时间后，部分催化剂不能与
Figure BDA0002131000570000011
离子聚合物接触，使质子不能传递，催化剂无法工作，因此电极具有较大的电化学反应阻力，导致电池性能下降。鉴于此，我们构造了一种新型的双微孔层膜电极。双微孔层由内微孔层(添加Nafion聚合物)和外微孔层(添加PTFE聚合物)构成。内微孔层的存在可以扩大反应的三相界面区域，提高催化剂的利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极，从而达到增大三相反应界面和电化学活性面积，提高催化剂利用率，减小电极的电化学反应阻力和传质阻力，提高单电池性能的目的。
本发明的技术方案如下：
一种能够提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极，包括直接甲醇燃料电池膜电极，在所述直接甲醇燃料电池膜电极上制备微孔层，所述微孔层具有双层结构包括一层含有憎水性聚合物的外微孔层和一层含有具有质子传导能力的聚合物的内微孔层；
一种双微孔层膜电极的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：气体扩散层的处理
将气体扩散层浸泡在一定浓度的憎水性聚合物溶液中，浸泡30秒-90秒，将气体扩散层放入烘箱中干燥，待气体扩散层烘干后放入马弗炉进行烧结，得到表面疏水的气体扩散层，其中憎水性聚合物在气体扩散层上的质量分数为20wt.％-40wt.％。
步骤二：外微孔层的制备
将步骤一)中得到的表面疏水的气体扩散层均匀喷涂上含有碳粉和憎水性聚合物的浆料，将喷覆上浆料的碳纸放入烘箱烘干，后放入马弗炉进行烧结，获得外微孔层，聚四氟乙烯在外微孔层中的质量分数为15wt.％-30wt.％。
步骤三：内微孔层的制备
将步骤二)中得到的外微孔层表面均匀喷涂上碳粉和具有质子传导能力的聚合物的浆料，将喷覆上浆料的微孔层放入烘箱烘干，具有质子传导能力的聚合物在内微孔层中的质量分数为20wt.％-40wt.％，由此获得具有双层结构的微孔层。
步骤四：催化层的制备
将步骤三)中的得到的双层结构的微孔层上均匀涂覆含有质子导体的催化剂浆料，催化剂为金属的重量百分比为40wt.％-70wt.％的Pt/C或PtRu/C，喷涂后放入烘箱中保持一段时间直至烘干，即获得提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池的电极。
步骤五：膜电极的组装
将步骤四)中得到的提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池的电极与具有离子传导能力的质子交换膜压合，压合压力6.0N·m-8.0N·m，在室温下进行压制，无需热压，即得到提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极。
进一步的，步骤一)中气体扩散层浸泡在憎水性聚合物中的时间为30～90秒，在马弗炉中的烧结温度为350-400度，时间为40～60分钟。
进一步的，步骤一)中气体扩散层为经过去除表面杂质的碳纸、碳布、泡沫镍或者其它具有导电能力的材料。
进一步的，步骤一)中的憎水性聚合物为聚四氟乙烯或者聚乙烯醇或者聚偏氟乙烯，憎水性聚合物在气体扩散层上的质量分数为20wt.％～40wt.％。
进一步的，步骤二)中浆料成分为碳粉、憎水性聚合物、分散溶剂的混合溶液；其中，憎水性聚合物在外微孔层中的质量分数为15wt.％-30wt.％。
进一步的，步骤三)中浆料成分为碳粉、具有质子传导能力的聚合物、分散溶剂的混合溶液，其中分散溶剂的体积在5-10ml。
进一步的，步骤三)中具有质子传导能力的聚合物为全氟磺酸-聚四氟乙烯、分散溶剂为异丙醇、乙醇、丙酮；其中，全氟磺酸-聚四氟乙烯在内微孔层中的质量分数为20wt.％～40wt.％。
进一步的，步骤四)中的阳极催化剂为金属的重量百分比为40wt.％-70wt.％的Pt/C或PtRu/C，阳极催化层中金属载量为2mg cm-2-5mg cm-2；阴极催化剂为金属的重量百分比为40wt.％-70wt.％的Pt/C或者PtRu/C，阴极催化层中金属载量为1.5mg cm-2-3mg cm-2。
进一步的，步骤四)中催化层中质子导体所占的质量分数为25wt.％-40wt.％。
进一步的，步骤五)中所述质子交换膜为全氟磺酸膜，直接甲醇燃料电池的电极与质子交换膜的压合条件为压力6.0N·m～8.0N·m，室温下进行压制。
(1)气体扩散层的处理
将气体扩散层浸泡在一定浓度的聚四氟乙烯溶液中，浸泡30秒，将碳纸放入烘箱中干燥，待碳纸烘干后放入马弗炉进行烧结，得到表面疏水的碳纸，其中聚四氟乙烯在气体扩散层上的质量分数为20wt.％-30wt.％。
(2)外微孔层的制备
将步骤(1)中得到的表面疏水的碳纸均匀喷涂上含有碳粉和聚四氟乙烯的浆料，将喷覆上浆料的碳纸放入烘箱烘干，后放入马弗炉进行烧结，获得外微孔层，聚四氟乙烯在外微孔层中的质量分数为15wt.％-20wt.％。
(3)内微孔层的制备
将步骤(2)中得到的外微孔层表面均匀喷涂上碳粉和全氟磺酸-聚四氟乙烯(Nafion)共聚物的浆料，将喷覆上浆料的微孔层放入烘箱烘干，Nafion在内微孔层中的质量分数为25wt.％-35wt.％，由此获得具有双层结构的微孔层。
(4)催化层的制备
将步骤(3)中的得到的双层结构的微孔层上均匀涂覆含有质子导体的催化剂浆料，催化剂为金属的重量百分比为40wt.％-70wt.％的Pt/C或PtRu/C，喷涂后放入烘箱中保持一段时间直至烘干，即获得提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池的电极。
(5)膜电极的组装
将步骤(4)中得到的提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池的电极与具有离子传导能力的质子交换膜压合，压合压力7.5N·m，在室温下进行压制，无需热压，即得到提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极。
与传统的单微孔层的膜电极相比，本发明所提出的双微孔层膜电极具有如下优点：
(1)更大的电化学活性面积
当电池运行一段时间后，由于装配压力、甲醇进料和气体流动的影响，会使得一部分催化剂下沉到微孔层中，常规电极单微孔层的结构中不含有质子传导物，这就使得这部分催化剂得不到利用，从而减小了三相反应界面。而本发明所提出的双微孔层电极中，由于内微孔层中添加了质子传导物使得这部分催化剂得以利用，从而扩大了电化学活性面积。
(2)更高的催化剂利用率
而本发明所述的内微孔层使得渗漏到微孔层中的这部分催化剂得以利用，提高了催化剂的利用率，从而大大降低了电极的制备成本。
(3)更低的传质阻力
常规电极单微孔层通常是疏水结构，这就造成了甲醇在低浓度下的进料困难，加大了电极中的传质阻力，影响了单电池的性能。而本发明所述的双微孔层中添加有Nafion聚合物，其具有高度的亲水性，强化了甲醇的传输，减小了电极的传质阻力。
附图说明
图1为本发明所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极结构示意图；
图2为本发明所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池电极制备工艺流程图；
图3为本发明所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极组装工艺流程图；
图4为实施例1燃料电池放电性能曲线；
图5为实施例2燃料电池放电性能曲线；
图6为实施例3燃料电池放电性能曲线；
图7为实施例4燃料电池放电性能曲线；
图8为对比例1燃料电池放电性能曲线；
图9为对比例2燃料电池放电性能曲线；
图10为对比例3燃料电池放电性能曲线；
图11为对比例4燃料电池放电性能曲线。
附图标记如下：
1-气体扩散层；2-含有PTFE的微孔层；3-含有Nafion的微孔层；4-阳极催化层；5-质子交换膜；6-阴极催化层。
具体实施方式
实施例1
按图2所示流程和工艺来制备提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池电极和膜电极，并进行放电测试，主要步骤如下：
(1)电极的制备
以含聚四氟乙烯(PTFE)的碳纸为扩散层，在疏水的扩散层上涂覆含有PTFE的微孔层2，其中聚四氟乙烯含量为15wt.％。在外微孔层上涂覆有含有Nafion的微孔层3，其中Nafion含量为30wt.％。调配适当比例的催化剂浆料，使用异丙醇作为溶剂。在阳极侧使用Pt Ru/C作为催化剂，在阴极侧使用Pt/C作为催化剂，在含有Nafion的微孔层3上喷涂催化剂浆料，以形成催化剂层。
(2)质子交换膜的处理
将膜在5wt.％的H2O2溶液中煮沸1小时，然后在去离子水中清洗，然后在0.5M的硫酸溶液中煮沸1小时，最后在去离子水中煮沸1小时。预处理膜在压制MEA前保存在去离子水中。
(3)膜电极组装
将两片具有双微孔层结构的电极与Nafion 212膜压合，压合条件为压力7.5N·m，在室温下进行压制即可，无需热压，即得到本发明所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极。
(4)放电性能测试
将所得膜电极组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为：电池工作温度60℃，常压，阳极燃料为0.5M甲醇(流量为3ml min-1)，阴极进气为干燥氧气(流量为199ml min-1)。极限电流密度可达120.17mA cm-2,最大功率密度达到22.23mW cm-2，相较于对比例1，实施例1的最大功率密度提高了56.53％。
实施例2
将本发明所述的催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极在高浓度的甲醇，干燥氧气的条件下进行测试。首先，按与实施例1相同的程序制备双微孔层电极。
将所得膜电极组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为：电池工作温度60℃，常压，阳极燃料为2M甲醇(流量为3ml min-1)，阴极进气为干燥氧气(流量为199ml min-1)。极限电流密度可达500.21mA cm-2，最大功率密度达到76.29mW cm-2，实施例2相较于对比例2提高了41.01％。
实施例3
将本发明所述的催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极在低浓度的甲醇，加湿氧气的条件下进行测试。首先，按与实施例1相同的程序制备双微孔层电极。
将所得膜电极组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为：电池工作温度60℃，常压，阳极燃料为0.5M甲醇(流量为3ml min-1)，阴极进气为加湿氧气(相对湿度为60％，流量为199ml min-1)。极限电流密度可达135.05mA cm-2，最大功率密度达到29.12mW cm-2，实施例3相较于对比例3提高了97.38％。
实施例4
将本发明所述的催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极在高浓度的甲醇，加湿氧气条件下进行测试。首先，按与实施例1相同的程序制备双微孔层电极。
将所得膜电极组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为：电池工作温度60℃，常压，阳极燃料为2M甲醇(流量为3ml min-1)，阴极进气为加湿氧气(相对湿度为60％，流量为199ml min-1)。极限电流密度可达550.12mA cm-2，最大功率密度达到81.04mW cm-2，实施例4相较于对比例4提高了36.65％。
对比例1
制备常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极进行放电性能对比。步骤如下：
(1)膜电极制备：使用含聚四氟乙烯(PTFE)的碳纸作为阳极扩散层。在疏水的扩散层上涂覆外微孔层，其中聚四氟乙烯含量为15wt.％。将适量的催化剂分散在去离子水、异丙醇和Nafion溶液中，制备了催化剂浆料。在阳极侧使用Pt Ru/C作为催化剂，在阴极侧使用Pt/C作为催化剂。在微孔层上涂上催化剂浆料，形成催化剂层。对Nafion 212膜进行预处理，去除有机和无机污染物。预处理过程包括将膜在5wt％的H2O2溶液中煮沸1小时，然后在去离子水中洗涤，然后在0.5M的硫酸溶液中煮沸1小时，最后在去离子水中煮沸1小时。在组装MEA之前，将预处理膜保存在去离子水中。
(2)膜电极组装：电解质膜为Nafion 212膜，将制备好的两片相同的气体扩散电极置于电解质膜两侧，使用7.5N·m的装配压力进行压合，得到膜电极三合一组件。
(3)单电池测试：将所得膜电极三合一组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为与实施例1相同。极限电流密度达到99.98mA cm-2，最大功率密度达到14.20mW cm-2。
对比例2
常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极在高浓度甲醇，干燥氧气条件下进行放电性能对比。
首先，按与对比例1相同的程序制备和组装常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极。将所得膜电极三合一组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为与实施例2相同。极限电流密度达到350.07mA cm-2，最大功率密度达到54.11mW cm-2。
对比例3
常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极在低浓度甲醇，加湿氧气条件下进行放电性能对比。
首先，按与对比例1相同的程序制备和组装常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极。将所得膜电极三合一组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为与实施例3相同。极限电流密度达到82.34mA cm-2，最大功率密度达到14.75mW cm-2。
对比例4
常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极在低浓度甲醇，加湿氧气条件下进行放电性能对比。
首先，按与对比例1相同的程序制备和组装常规微孔层结构的燃料电池电极和膜电极。将所得膜电极三合一组件与密封气垫在单电池中组装后进行测试，测试条件为与实施例4相同。极限电流密度达到375.04mA cm-2，最大功率密度达到59.30mW cm-2。
从对比例可以看出，本发明所述的提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池电极和膜电极具有更好的放电性能。当60℃时，无论是加湿还是干燥的情况，实施例相较于对比例在最大放电电流密度和最大功率密度上都有大幅度提高，相较于对比例1，实施例1的最大功率密度提高了56.53％；实施例2相较于对比例2提高了41.01％；实施例3相较于对比例3提高了97.38％；实施例4相较于对比例4提高了36.65％。说明了内微孔层的加入使得部分由于电池运行而下渗到微孔层的无法被利用的催化剂得到了利用，提高了催化剂的利用率。这种双微孔层结构增大了电池的电化学活性面积，减小了传质阻力，对电化学反应效率、传质起到了促进作用，使得电池的放电性能得到有效的提高。
需要说明的是，按照本发明所述各实施例，本领域技术人员完全可以实现本发明独立权利要求及从属权利要求的全部范围，实现过程及方法同上述各实施例；且本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化中替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极的制备方法，包括气体扩散层、微孔层、催化层和质子交换膜，其特征在于，直接甲醇燃料电池膜电极的微孔层具有双层结构，包括一层含有憎水性聚合物的外微孔层和一层具有质子传导能力的聚合物的内微孔层；还包括如下步骤：
步骤一：气体扩散层的处理:将气体扩散层浸泡在一定浓度的憎水性聚合物的溶液中，浸泡一段时间后，将气体扩散层放入烘箱中干燥，待气体扩散层烘干后放入马弗炉进行烧结，得到表面疏水的气体扩散层；其中，气体扩散层浸泡在憎水性聚合物中的时间为30 ~90秒，在马弗炉中的烧结温度为350-400度，时间为40-60分钟；
步骤二：外微孔层的制备：将步骤一) 中得到的表面疏水的气体扩散层均匀喷涂上含有碳粉和憎水性聚合物的浆料，将喷覆上浆料的气体扩散层放入烘箱烘干，后放入马弗炉进行烧结，获得外微孔层；
步骤三：内微孔层的制备：将步骤二)中得到的外微孔层表面均匀喷涂上碳粉和具有质子传导能力的聚合物的浆料，将喷覆上浆料的微孔层放入烘箱烘干，获得具有双层结构的微孔层；
步骤四：催化层的制备：将步骤三)中的得到的双层结构的微孔层上均匀涂附含有质子导体的催化剂浆料，并放入烘箱中保持一段时间直至烘干， 即获得提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池的电极；
步骤五：膜电极的组装：将步骤四)中得到的提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池的电极与具有离子传导能力的质子交换膜压合，即得到提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极；
步骤一)中的憎水性聚合物为聚四氟乙烯或者聚乙烯醇或者聚偏氟乙烯，憎水性聚合物在气体扩散层上的质量分数为20wt.%~40wt.%；
步骤四)中的阳极催化剂为金属的重量百分比为40wt.% -70wt.%的Pt/C或PtRu/C，阳极催化层中金属载量为2mg·cm-2-5mg·cm-2；阴极催化剂为金属的重量百分比为40wt.%-70wt.%的P/C或者PtRu/C，阴极催化层中金属载量为1.5 mg·cm-2-3mg·cm-2；
步骤四)中催化层中质子导体所占的质量分数为25wt.% -40wt.%；
步骤五)中所述质子交换膜为全氟磺酸膜，直接甲醇燃料电池的电极与质子交换膜的压合条件为压力6.0Nm~8.0Nm，室温下进行压制。
2.根据权利要求1所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤一)中气体扩散层为经过去除表面杂质的碳纸、碳布、泡沫镍或者其它具有导电能力的材料。
3.根据权利要求1所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤二)中浆料成分为碳粉、憎水性聚合物、分散溶剂的混合溶液；其中，憎水性聚合物在外微孔层中的质量分数为15wt.%-30wt.%。
4.根据权利要求1所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤三)中浆料成分为碳粉、具有质子传导能力的聚合物、分散溶剂的混合溶液，其中分散溶剂的体积在5-10ml。
5.根据权利要求4所述提高催化剂利用率的直接甲醇燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，步骤三)中具有质子传导能力的聚合物为全氟磺酸-聚四氟乙烯、分散溶剂为异丙醇、乙醇、丙酮；其中，全氟磺酸-聚四氟乙烯在内微孔层中的质量分数为20wt.%-40wt.%。
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