CN109652007B - 一种抗渗油双组分硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗渗油双组分硅酮密封胶，由以下质量份原料组成：A组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；甲基硅油：5～15份；活性纳米碳酸钙：80～150份；B组分：炭黑色浆：100份；交联固化剂：60～80份；硅烷偶联剂：8～20份；抗渗油助剂：0.2～1份；有机锡催化剂：0.1～1份。本发明还提供了抗渗油双组分硅酮密封胶的制备方法。本发明制备的双组分硅酮密封胶解决了普通双组分胶B组分经长时间放置后渗油的问题，制备方法简单可行。具有固化快、粘接广、VOC低、耐候性好的特性，可用于车灯粘接密封、太阳能背板粘接等诸多领域。

Description

一种抗渗油双组分硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于硅酮密封胶技术领域，具体涉及一种抗渗油双组分硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
脱醇型室温硫化硅橡胶具有气味小、不腐蚀被粘接基材等优点。但是单组分胶固化是由表及里的，完全固化需要较长时间。双组分脱醇型室温硫化硅酮密封胶与单组分脱醇型室温硫化硅橡胶相比具有体积收缩小、可深层硫化等优点而广泛应用于建筑幕墙、车灯密封、工业防腐、电子、新能源等领域。
为了增加双组分硅酮密封胶的施工性能，B组分一般由甲基硅油或端羟基硅油做增塑剂，加入一定量炭黑或白炭黑、交联剂、偶联剂、催化剂等在真空条件下混合均匀配制成稠度及挤出性合适的混合物。由于甲基硅油为非极性物质，炭黑或白炭黑粉料对其的吸附作用较弱，随着B组分贮存时间的延长，吸附作用逐渐减弱，甲基硅油会逐渐渗漏出来，在表面形成油层，影响产品的稳定性和施工性能。
发明内容
为了克服现有双组分硅酮密封胶B组分长期放置后易渗油的缺点，本发明提供了一种抗渗油双组分硅酮密封胶及其制备方法。
本发明采用以下技术实现：
一种抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于由以下质量份原料组成：
A组分
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份
甲基硅油：5～15份
活性纳米碳酸钙：80～150份
B组分
炭黑色浆：100份
交联固化剂：60～80份
硅烷偶联剂：8～20份
抗渗油助剂：0.2～1份
有机锡催化剂：0.1～1份
本发明主要采用了如下抗渗油助剂来提高B组分的抗渗油能力：
所述抗渗油助剂为如下结构的一种十二碳醇酯类化合物或几种十二碳醇酯类化合物的混合物。这类化合物能与交联固化剂形成乳液，吸附在炭黑粒子表面增强交联固化及与炭黑色浆中硅油的相互作用，从而达到抗渗油的目的。所述十二碳醇酯类化合物具有如下结构：
Figure GDA0002962237450000021
Figure GDA0002962237450000031
更进一步的方案是：
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷黏度为10000mPa·s～200000mPa·s，优选20000mPa·s～80000mPa·s。
可以采用不同黏度的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配而成。如20000mPa·s、50000mPa·s或10000mPa·s与80000mPa·s复配成50000mPa·s。
更进一步的方案是：
所述甲基硅油黏度为50-1000mPa·s。
更进一步的方案是：
所述炭黑色浆是通过如下方法制备得到的：将经过酸法表面处理或碱法表面处理后得到的炭黑粉25～40质量份，黏度为100～500mPa·s的甲基硅油30～50质量份和黏度为700～1500mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20～40质量份，在捏合机中120℃真空脱水捏合3小时制得。
更进一步的方案是：
优选吸油值为50～60cc/100g的炭黑粉，优选炭黑用量30～35质量份，优选甲基聚二甲基硅氧烷用量40～45质量份，优选α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷用量25～30质量份。
更进一步的方案是：
所述的交联固化剂是选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
更进一步的方案是：
所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
更进一步的方案是：
所述有机锡催化剂是选自二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、二辛基二新癸酸锡、二丁基二醋酸锡中、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡的一种或几种。优选，二辛基二新癸酸锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的一种。
本发明还提供了所述抗渗油双组分硅酮密封胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)A组分的制备
将α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份、甲基硅油5～15质量份、活性纳米碳酸钙80～150质量份的原料在真空条件下分散混合均匀制得A组分；
(2)B组分的制备
将B组分炭黑色浆100质量份、交联固化剂60-80质量份、抗渗油助剂(K1)0.2-1质量份，在≤-0.08MPa的条件搅拌30分钟，混合均匀后铲边，加入硅烷偶联剂8-20质量份、有机锡催化剂0.1～1质量份，在≤-0.08MPa的条件搅拌30分钟分散均匀制得B组分；
(3)A、B组分混合
A、B组分在室温条件下按A：B＝8～15:1的质量比混合均匀后使用。
该硅酮密封胶对玻璃、阳极氧化铝、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA等基材具有良好的粘接性。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
添加少量的抗渗油助剂于B组分中，能实现B组分长期放置，不出现分层、渗油现象，具有更好的稳定性和施工性能。本发明制备的双组分硅酮密封胶对大多数基材具有良好的粘接性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将100份20000mPa·s的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷、100份活性纳米碳酸钙、10份100mPa·s的甲基硅油，真空条件下共混分散，制成组分A；将B组分炭黑色浆100质量份，30份正硅酸乙酯(Si-28)、30份甲基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷，0.5份抗渗油助剂(K1)，10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，1份二辛基二新癸酸锡，在≤-0.8MPa真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～12:1共混，分别打胶于玻璃、阳极氧化铝、PP、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA上，打胶厚度约3～4mm。将B组分装于300mL胶瓶中静置。
实施例2
将100份50000mPa·s的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷、100份活性纳米碳酸钙、10份100mPa·s的甲基硅油，真空条件下共混分散，制成组分A；将B组分炭黑色浆100质量份，30份聚硅酸乙酯(Si-40)、30份甲基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷，0.5份抗渗油助剂(K2)，12份N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，1份二辛基二新癸酸锡，在≤-0.8MPa真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～12:1共混，分别打胶于玻璃、阳极氧化铝、PP、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA上，打胶厚度约3～4mm。将B组分装于300mL胶瓶中静置。
实施例3
将100份50000mPa·s的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷、100份活性纳米碳酸钙、10份100mPa·s的甲基硅油，真空条件下共混分散，制成组分A；将B组分炭黑色浆100质量份，30份聚硅酸乙酯(Si-40)、30份甲基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷，0.2份抗渗油助剂(K1)，0.2份抗渗油助剂(K2),12份γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷，1份双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，在≤-0.8MPa真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～12:1共混，分别打胶于玻璃、阳极氧化铝、PP、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA上，打胶厚度约3～4mm。将B组分装于300mL胶瓶中静置。
对比例1
与实施例1相比，除不添加抗渗油助剂外，其余配方和工艺与实施例1完全一致。即将100份20000mPa·s的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷、100份活性纳米碳酸钙、10份100mPa·s的甲基硅油，真空条件下共混分散，制成组分A；将B组分炭黑色浆100质量份，30份正硅酸乙酯(Si-28)、30份甲基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷，10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷，1份二辛基二新癸酸锡，在≤-0.8MPa真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～12:1共混，分别打胶于玻璃、阳极氧化铝、PP、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA上，打胶厚度约3～4mm。将B组分装于300mL胶瓶中静置。
对比例2
与实施例2相比，除不添加抗渗油助剂外，其余配方和工艺与实施例2完全一致。即将100份50000mPa·s的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷、100份活性纳米碳酸钙、10份100mPa·s的甲基硅油，真空条件下共混分散，制成组分A；将B组分炭黑色浆100质量份，30份聚硅酸乙酯(Si-40)、30份甲基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷，12份N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，1份二辛基二新癸酸锡，在≤-0.8MPa真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～12:1共混，分别打胶于玻璃、阳极氧化铝、PP、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA上，打胶厚度约3～4mm。将B组分装于300mL胶瓶中静置。
对比例3
与实施例3相比，除不添加抗渗油助剂外，其余配方和工艺与实施例3完全一致。即将100份50000mPa·s的α,ω--二羟基聚二甲基硅氧烷、100份活性纳米碳酸钙、10份100mPa·s的甲基硅油，真空条件下共混分散，制成组分A；将B组分炭黑色浆100质量份，30份聚硅酸乙酯(Si-40)、30份甲基三甲氧基硅烷、5份乙烯基三甲氧基硅烷，12份γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷，1份双(乙酰丙酮酸)二丁基锡，在≤-0.8MPa真空条件下共混分散，制成组分B；将组分A：组分B＝10:1～12:1共混，分别打胶于玻璃、阳极氧化铝、PP、PP(等离子处理)、PC、PMMA、PBT、ASA上，打胶厚度约3～4mm。将B组分装于300mL胶瓶中静置。
渗油性测试
样品编号 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
渗油量<sup>1)</sup> 0g 0g 0g 5g 8g 12g
1)常态放置6个月后，将装满B组分的300mL胶瓶瓶口切开，从瓶口能挤出的液体质量。
粘接性测试
Figure GDA0002962237450000071
Figure GDA0002962237450000081
说明：+++代表粘接很好，---代表不粘。
从上表可以看出，加入抗渗油助剂后对粘接无影响。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (9)

1.一种抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于由以下质量份原料组成：
A组分
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷：100份；
甲基硅油：5～15份；
活性纳米碳酸钙：80～150份；
B组分
炭黑色浆：100份；
交联固化剂：60～80份；
硅烷偶联剂：8～20份；
抗渗油助剂：0.2～1份；
有机锡催化剂：0.1～1份；
所述抗渗油助剂为如下结构的一种十二碳醇酯类化合物或几种十二碳醇酯类化合物的混合物：
Figure FDA0002962237440000011
2.根据权利要求1所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷黏度为10000mPa·s～200000mPa·s。
3.根据权利要求2所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷黏度为20000mPa·s～80000mPa·s。
4.根据权利要求1所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述甲基硅油黏度为50～1000mPa·s。
5.根据权利要求1所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述炭黑色浆是通过如下方法制备得到的：将经过酸法表面处理或碱法表面处理后得到的炭黑粉25～40质量份，甲基硅油30～50质量份，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷20～40质量份，在捏合机中120℃真空脱水捏合3小时制得。
6.根据权利要求5所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述炭黑粉为吸油值为50～60cc/100g的炭黑粉。
7.根据权利要求6所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述炭黑粉用量30～35质量份，甲基硅油用量40～45质量份，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷用量25～30质量份。
8.根据权利要求1所述抗渗油双组分硅酮密封胶，其特征在于：
所述的交联固化剂是选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、聚硅酸乙酯、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述硅烷偶联剂选自γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷和N–(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
所述有机锡催化剂是选自二丁基二月桂酸锡、二辛基二月桂酸锡、二辛基二新癸酸锡、二丁基二醋酸锡、双(乙酰丙酮酸)二丁基锡中的一种或几种。
9.权利要求1至8任一权利要求所述抗渗油双组分硅酮密封胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)A组分的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100质量份、甲基硅油5～15质量份、活性纳米碳酸钙80～150质量份的原料在真空条件下分散混合均匀制得A组分；
(2)B组分的制备
将B组分炭黑色浆100质量份、交联固化剂60-80质量份、抗渗油助剂0.2-1质量份，在≤-0.08MPa的条件搅拌30分钟，混合均匀后加入硅烷偶联剂8-20质量份、有机锡催化剂0.1-1质量份，在≤-0.08MPa的条件搅拌30分钟分散均匀制得B组分；
(3)A、B组分混合
A、B组分在室温条件下按A：B＝8～15:1的质量比混合均匀后使用。
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