CN109650902A - 一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，该方法采用静电场冷冻干燥法制备层状多孔陶瓷胚体，并通过真空浸润工艺处理，使得石墨烯完全浸渗入预制胚的孔隙中，再经过惰性气体保护微波烧结后，将石墨烯结晶并包覆于陶瓷晶体表面，形成微观连续分布的层状仿贝壳结构石墨烯基陶瓷复合材料。该复合陶瓷材料与传统陶瓷材料相比，具有高致密度和断裂韧性，同时协同石墨烯优异性能，显著改善该材料的导热与电学性能，在交通、建筑、航天、军工等领域有着巨大的应用价值。

Description

一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，属于功能陶瓷材料材料制备及应用技术领域。
背景技术
对于陶瓷材料的仿贝壳结构研究，一般采用轧膜、流延成型、离心浇铸、电泳沉积等，其结构设计还不够精细，基本上是简单的平行层结构叠加，界面层状况对材料强度影响很大，很容易引起层开裂等情况，在制造过程中还有许多问题有待解决。
发明内容
本发明公开了一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料。该制备方法通过石墨烯结晶并包覆于陶瓷晶体表面，形成高致密度、高刚度、高断裂韧性的仿贝壳层状结构复合材料，大幅改善由界面层结合强度不匹配引起的开裂、强度低等缺点，此外，还可促进石墨烯协同陶瓷材料以提升复合材料的导热性能及电学性能，在移动通信、军事、船舶、航空航天等领域有着巨大的应用潜力。
本发明技术方案是这样实现的：
一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、分别制备陶瓷浆料和石墨烯浆料；
步骤二、以步骤一所制备得到的陶瓷浆料为原料，采用静电场冷冻干燥法制备层状多孔陶瓷胚体，得到开孔三维网状陶瓷材料骨架预制胚；
步骤三、通过真空浸润工艺处理，将步骤二制备得到的开孔三维网状陶瓷材料骨架预制胚浸润于步骤一所制备得到的石墨烯浆料中，使得石墨烯完全浸渗入预制胚的孔隙中；
步骤四、采用惰性气体保护微波烧结步骤三中浸润有石墨烯的预制胚，石墨烯结晶并包覆嵌于陶瓷晶体表面，形成微观连续分布的仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料。
进一步的，步骤一中制备陶瓷浆料的陶瓷粉为碳化硅、氮化硅中的一种，其平均粒径为200nm～5μm。
进一步的，步骤一中所制备的陶瓷浆料，溶剂采用水，陶瓷固含量为10～50％；分散剂采用十二烷基磺酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇对异辛基苯基醚中的一种，添加质量分数量为0.1～0.5％；粘结剂采用聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚氨酯中的一种，添加质量分数量为1～5％。
进一步的，步骤一中所制备的石墨烯浆料，溶剂采用水，石墨烯固含量为1～3％；石墨烯水平方向尺寸为5～15μm，垂直方向厚度为0.6～1.5nm。
进一步的，步骤二所述的静电场冷冻干燥法中所设定的静电场方向与冷冻温度方向垂直，电场强度为5×104～9×104V/m；所设定的单向冷冻温度为-70～-10℃，干燥压强为20～80Pa。
进一步的，步骤一所述的陶瓷浆料和石墨烯浆料采用球磨法或砂磨法制备。
进一步的，步骤四所述惰性气体为氩气。
进一步的，步骤四所述微波烧结温度为1500℃-1700℃。
本发明先通过静电场冷冻干燥法使得层状连续分布陶瓷材料预制胚一次成型，避免了层与层之间的应力匹配。制备过程中将静电场方向与冷冻温度方向垂直，冰晶沿着温度梯度方向生长的同时也沿着静电场方向生长，受到电场作用的牵引，生长成倾斜的微观多孔支架结构层。再通过石墨烯在有序多孔支撑骨架中浸渗嵌入并烧结复合，最终形成高致密度、高刚度、高断裂韧性的完整宏观仿贝壳结构。
本发明所制备的石墨烯基陶瓷复合材料，石墨烯通过真空浸润工艺，均匀渗透并结晶包覆于陶瓷晶体表面，结合陶瓷仿贝壳层状骨架独特结构特征，经微波加压烧结后，内部组织致密、界面无脆性相生成。石墨烯基陶瓷复合材料因此形成不同尺度的多级增韧机制，提高了界面层对裂纹的偏折、桥接等增韧作用。此外，协同石墨烯优异的电学、热学(导热系数理论值5300W/mK)、力学性能(拉伸模量理论值130GPa)，该复合材料的导热性能及电学性能也得到了大幅改善。
本发明的有益效果是：本发明公开的石墨烯基陶瓷复合材料采用静电场冷冻干燥法制备层状多孔陶瓷材料骨架，再将石墨烯嵌入复合，形成高致密度、高刚度、高断裂韧性的仿贝壳层状结构复合材料。该方法采用对环境无毒性、无污染、友好型的水和乙醇作为溶剂，通过调制相关技术参数，可控制多孔陶瓷的孔径大小、气孔形貌以及孔分布，以获得不同力学性能要求的预制胚。静电场冷冻干燥法使得层状连续分布陶瓷材料预制胚一次成型，避免了层与层之间的应力匹配，同时，通过石墨烯作为弱界面层通过真空浸润工艺，在陶瓷材料中的密实浸渗嵌入，使得裂纹在弱界面层中反复偏折,消耗大量的断裂能,可获得高韧性和断裂强度的层状陶瓷复合材料。此外，协同石墨烯优异的电学、热学(导热系数理论值5300W/mK)、力学性能(拉伸模量理论值130GPa)，可实现尺寸效应、表面效应及组分效应的组合，该复合材料的导热性能及电学性能也得到了大幅改善。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
配制3w.t.％石墨烯浆料，其中石墨烯水平方向尺寸为5μm，垂直方向厚度为1.5nm。采用球磨法将石墨烯浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。在1w.t.％聚四氟乙烯水溶液中加入0.1w.t.％十二烷基磺酸钠，充分分散后，再加入50w.t.％平均粒径为5μm氮化硅陶瓷粉。采用球磨法将陶瓷浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。将陶瓷浆料注入平板模具中进行冷冻干燥，设定静电场强度为5×104V/m，单向冷冻温度为-10℃，干燥压强为20Pa。氮化硅陶瓷板干燥后真空浸润于已配制石墨烯浆料后，取出预制板在氩气保护下进行微波烧结，烧结温度1500℃。
实施例2
配制1w.t.％石墨烯浆料，其中石墨烯水平方向尺寸为15μm，垂直方向厚度为0.6nm。采用球磨法将石墨烯浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。在5w.t.％聚氨酯水乳液中加入0.5w.t.％聚丙烯酸铵，充分分散后，再加入50w.t.％平均粒径为500nm碳化硅陶瓷粉。采用球磨法将陶瓷浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。将陶瓷浆料注入平板模具中进行冷冻干燥，设定静电场强度为9×104V/m，单向冷冻温度为-70℃，干燥压强为80Pa。碳化硅陶瓷板干燥后真空浸润于已配制石墨烯浆料后，取出预制板在氩气保护下进行微波烧结，烧结温度1700℃。
实施例3
配制3w.t.％石墨烯浆料，其中石墨烯水平方向尺寸为10μm，垂直方向厚度为1.5nm。采用球磨法将石墨烯浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。在3w.t.％聚乙烯醇水溶液中加入0.3w.t.％聚乙二醇对异辛基苯基醚，充分分散后，再加入35w.t.％平均粒径为200nm碳化硅陶瓷粉。采用球磨法将陶瓷浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。将陶瓷浆料注入平板模具中进行冷冻干燥，设定静电场强度为9×104V/m，单向冷冻温度为-50℃，干燥压强为80Pa。碳化硅陶瓷板干燥后真空浸润于已配制石墨烯浆料后，取出预制板在氩气保护下进行微波烧结，烧结温度1700℃。
实施例4
配制1w.t.％石墨烯浆料，其中石墨烯水平方向尺寸为5μm，垂直方向厚度为1.2nm。采用球磨法将石墨烯浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。在1w.t.％聚四氟乙烯水溶液中加入0.3w.t.％十二烷基磺酸钠，充分分散后，再加入10w.t.％平均粒径为5μm氮化硅陶瓷粉。采用球磨法将陶瓷浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。将陶瓷浆料注入平板模具中进行冷冻干燥，设定静电场强度为7×104V/m，单向冷冻温度为-30℃，干燥压强为30Pa。氮化硅陶瓷板干燥后真空浸润于已配制石墨烯浆料后，取出预制板在氩气保护下进行微波烧结，烧结温度1500℃。
实施例5
配制2w.t.％石墨烯浆料，其中石墨烯水平方向尺寸为10μm，垂直方向厚度为1.2nm。采用球磨法将石墨烯浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。在1w.t.％聚乙烯醇水溶液中加入0.3w.t.％聚乙二醇对异辛基苯基醚，充分分散后，再加入30w.t.％平均粒径为1μm氮化硅陶瓷粉。采用球磨法将陶瓷浆料混合均匀，球磨机转速为400r/min，研磨2小时。将陶瓷浆料注入平板模具中进行冷冻干燥，设定静电场强度为7×104V/m，单向冷冻温度为-50℃，干燥压强为50Pa。氮化硅陶瓷板干燥后真空浸润于已配制石墨烯浆料后，取出预制板在氩气保护下进行微波烧结，烧结温度1500℃。
下表为5个实施例所制备的高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料性能：
主要组分 抗弯强度(MPa) 致密度(％)
标准氮化硅陶瓷 氮化硅 391 /
标准碳化硅陶瓷 碳化硅 224 /
实施例1 氮化硅 535 96.5
实施例2 碳化硅 386 97.2
实施例3 碳化硅 463 98.0
实施例4 氮化硅 495 96.0
实施例5 氮化硅 810 97.5
从表中可以看出，实施例所制备的复合材料有着优异的力学性能，其抗弯强度与本征陶瓷材料相比均有明显提升，通过该工艺优化提高材料的致密度、结晶性，复合材料的断裂韧性，以及导热与导电性能有望能进一步提升。

Claims (8)

1.一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、分别制备陶瓷浆料和石墨烯浆料；
步骤二、以步骤一所制备得到的陶瓷浆料为原料，采用静电场冷冻干燥法制备层状多孔陶瓷胚体，得到开孔三维网状陶瓷材料骨架预制胚；
步骤三、通过真空浸润工艺处理，将步骤二制备得到的开孔三维网状陶瓷材料骨架预制胚浸润于步骤一所制备得到的石墨烯浆料中，使得石墨烯完全浸渗入预制胚的孔隙中；
步骤四、采用惰性气体保护微波烧结步骤三中浸润有石墨烯的预制胚，石墨烯结晶并包覆嵌于陶瓷晶体表面，形成微观连续分布的仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中制备陶瓷浆料的陶瓷粉为碳化硅、氮化硅中的一种，其平均粒径为200nm～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所制备的陶瓷浆料，溶剂采用水，陶瓷固含量为10～50％；分散剂采用十二烷基磺酸钠、聚丙烯酸铵、聚乙二醇对异辛基苯基醚中的一种，添加质量分数量为0.1～0.5％；粘结剂采用聚四氟乙烯、聚乙烯醇、聚氨酯中的一种，添加质量分数量为1～5％。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中所制备的石墨烯浆料，溶剂采用水，石墨烯固含量为1～3％；石墨烯水平方向尺寸为5～15μm，垂直方向厚度为0.6～1.5nm。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二所述的静电场冷冻干燥法中所设定的静电场方向与冷冻温度方向垂直，电场强度为5×104～9×104V/m；所设定的单向冷冻温度为-70～-10℃，干燥压强为20～80Pa。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一所述的陶瓷浆料和石墨烯浆料采用球磨法或砂磨法制备。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性仿生结构石墨烯基陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：步骤四所述微波烧结温度为1500℃-1700℃。
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