CN104276835A - 一种含防氧化涂层的碳/碳复合保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含防氧化涂层的碳/碳复合保温材料的制备方法，方法主要包括：将可溶热固性酚醛树脂与乙醇混合均匀，形成浸渍剂；将浸渍剂喷涂在碳化毡表面，然后进行热压成型；将一定比例的SiC粉末、热固性树脂及乙醇混合均匀，涂覆在热压板的表面，放入石墨化炉中石墨化；降温冷却形成表面包覆有陶瓷的碳/碳复合保温材料。本发明解决了碳/碳复合保温材料使用过程或生产过程中易被氧化的问题，大大提高了碳/碳复合保温材料的使用寿命。此外，本发明是同步于碳/碳复合保温材料制备过程的，简单易行。

Description

一种含防氧化涂层的碳/碳复合保温材料的制备方法
技术领域
本发明属于碳/碳复合隔热材料技术领域，具体地说涉及了一种表面涂覆有防氧化涂层的碳/碳复合隔热成型材料，是直接用在真空及惰性气体保护的高温炉内，尤其使用于多晶硅铸锭炉及单晶硅直拉炉。
背景技术
碳/碳复合隔热材料是一种新型高性能结构，具有高强高模、隔热优异和低密度等特点，在航空航天、通讯光纤、新能源、高性能陶瓷制造、晶体生长领域得到广泛应用，尤其新能源光伏产业的发展，多晶铸锭炉及单晶炉热场的隔热材料又广受关注成为一个热点。目前碳/碳复合隔热成型材料是内部、表层密度均一的，表层没有致密化处理，使得隔热性能、发尘量和使用寿命都不理想。现有的表面处理方法多采用贴石墨纸或碳布，虽然可以解决易掉粉的问题，但对于高温条件下的碳挥发以及氧化都没有起到很好的改善作用。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种表面涂覆有防氧化涂层的碳/碳复合保温材料的制备方法，该方法简单易行。本发明的特征在于采用SiC为防氧化涂层的基体，对于硅晶片生产过程不会产生污染，避免了污染源的存在，提高了产品的品质和生产效率。
本发明所用的毡为聚丙烯腈基碳纤维毡，防氧化涂层为SiC,为达上述目的，本发明提出了面涂覆有防氧化涂层的碳/碳复合保温材料的制备方法，主要包括的步骤如下：
（1）将热固性酚醛树脂和酒精以1:1的比例混合均匀，作为胶体备用。
（2）按胶体和聚丙烯腈基碳纤维毡以3:1的比例，将胶体均匀喷涂在毡上；喷涂胶体时，将胶体等分量的喷涂在毡的两面；喷涂好后的毡在通风处自然晾干，备用。
（3）将步骤（2）中毡在热压机中热固化定型，成为硬毡备用。
（4）将SiC、酚醛树脂和酒精按1:0.5:0.5的比例混合均匀，涂覆于热压成型的碳纤维毡表面，涂覆的厚度不超过1mm。
（5）将涂覆好的碳纤维毡放入石墨化炉中进行高温化处理，石墨化温度为2400℃，得到最终的表面具有防氧化层的碳/碳复合保温材料。
（6）步骤（5）中石墨化炉为自制的非标炉，温度可达2000多度。
目前碳/碳复合保温材料都是采用的后加工方法来表面处理，比如贴石墨纸或碳布等，这样虽然可以减少保温材料的发尘量，但对于保温材料易被氧化的问题没有很好的解决，但本发明很好的解决了这个问题。本发明提出的含防氧化涂层的碳/碳保温材料的制备方法，不但可以解决保温材料制备过程的氧化问题，而且还可以解决保温材料在使用过程中的氧化问题，同时对阻止保温材料使用过程中掉粉的问题也起到了一定作用，有利于增加保温材料的使用寿命，不会增加生产工序，同步于碳/碳保温材料的制备过程，而且不会对加工制品产生污染，提高了制品生产效率，降低了制品生产成本。
附图说明
附图1 总工艺流程图
附图2 含防氧化涂层保温材料示意图
符号说明 
附图2中：
1 — SiC涂层
2 — 碳/碳保温材料板材。
具体实施方式
本发明实施例提出了一种较好的制备含有防氧化涂层的碳/碳保温材料的方法，它提高了保温材料的使用性能，主要包括为：
（1）剪裁：剪裁所需尺寸的聚丙烯腈碳纤维软毡若干块，作为制备保温材料的胚体。
（2）制胶：将可溶性热固性酚醛树脂和含量为99%的分析纯酒精按照重量比为1:1的比例，混合搅拌均匀，备用。
（3）喷涂浸渍：按照毡和胶体重量比为1:3的比例进行喷涂浸渍。将（2）中胶体以机械喷雾式的方法按照比例均匀等量的喷涂在（1）中每片毡的两面，然后置于通风处，使酒精自然挥发。
（4）热压成型：在模具底部铺好离型纸，将（3）中的毡叠层均匀铺好，顶部也铺好离型纸，模具加压升温进行热压成型。热压成型时的工艺为：压力0.625Kg/cm2，0~90℃直升，90~140℃以30℃/h升温，140℃保温1h，140~165℃直升，165℃保温3h，自然降温到室温出炉。
（5）涂覆：将SiC、酚醛树脂和酒精按1:0.5:0.5的比例混合均匀，涂覆于热压成型的碳纤维毡表面，涂覆的厚度不超过1mm。
（6）高温烧结：氮气/其他惰性气体保护下，在10~8000Pa压力下，以75℃/h升温到400℃，然后25℃/h升温到500℃，500℃保温2小时，此为液相沉碳过程。然后为石墨化过程，主要过程为，从500℃以25℃/h升温到600℃，以30℃/h升温到750℃，在750℃恒温2小时，然后以40℃/h升温到950℃，50℃/h升温到1200℃，55℃/h升温到1500℃，60℃/h升温到1800℃，70℃/h升温到2000℃，75℃/h升温到2200℃，80℃/h升温到2400℃，2400℃保温3小时后，最后自然降温到室温后出炉。

Claims (6)

1.一种含防氧化涂层的碳/碳复合保温材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
将一定比例的树脂、酒精混合均匀，作为胶体；
按一定比例将胶体喷涂在碳纤维毡表面，晾干；
将（2）中毡铺层，放入压机中，在设定条件下热压成型；
将SiC粉末、树脂和酒精按一定比例混合均匀，涂覆在热压成型的硬毡的表面；
将（4）中硬毡放入高温石墨化炉中进行石墨化处理，得到表面覆盖陶瓷的碳/碳复合保温材料。
2.根据权利要求1所述，树脂为热固性酚醛树脂，酒精为工业酒精，树脂和酒精的比例为1:1（重量比）。
3. 根据权利要求1所述，喷涂时，毡和胶液的比例为1:3（重量比），胶液等量的喷涂在毡的两面，室温下通风处自然晾干。
4. 根据权利要求1所述，热压成型时的工艺为：0~90℃直升，90~140℃以30℃/h升温，140℃保温1h，140~165℃直升，165℃保温3h，自然降温到室温出炉。
5. 根据权利要求1所述，SiC、酚醛树脂和酒精按1:0.5:0.5的比例混合均匀，涂覆的厚度不大于1mm。
6. 根据权利要求1所述，石墨化过程的主要是在10~8000Pa压力下，以75℃/h升温到400℃，然后以25℃/h升温到500℃，500℃保温2小时，最后以25~100℃/h的升温速率达到2400℃，2400℃保温1小时后停止升温，自然降温到室温后出炉。
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