CN109638248B - 一种多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池 - Google Patents

一种多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池，涉及锂离子电池技术领域。该方法包括将模板剂与前驱体在水溶液中混合搅拌后干燥得到一次粒子；将一次粒子与锂源混合后进行烧结。该方法通过前驱体与模板剂的混合，可以使模板剂嵌入前驱体中，在一定程度上改变前驱体的形貌，同时与锂源混合烧结后，模板剂中的碳转化为二氧化碳气体飞出，对环境无污染，同时使得原来碳占据的位置则被空出来，形成多孔状。多孔状三元材料使得正极材料与电解质的接触面积变大，接触得更充分，同时缩短了锂离子的扩散路径，提高了锂离子电池的倍率性能，循环性能等电化学性能。

Description

一种多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，且特别涉及一种多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池。
背景技术
正极材料是锂离子电池的重要组成部分，而具有层状结构的三元材料因价格便宜、容量高、循环性能好、安全性能较高等优点，被认为是最具前景的锂离子电池正极材料之一。但是三元材料具有一些缺点，严重制约其应用发展，国内外众多学者研究尝试通过表面包覆、掺杂改善三元材料的性能。但是制备多孔三元材料的方法却鲜有报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种多孔三元材料的制备方法，该方法简单便捷，可快速制备得到多孔状三元材料，从而使得锂离子电池的正极材料与电解质的接触面积得到显著地提高，同时缩短锂离子的扩散路径，进而提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明的目的之二在于提供一种多孔三元材料，该多孔三元材料通过上述的多孔三元材料的制备方法制备得到。该多孔三元材料可使得锂离子电池的正极材料与电解质的接触面积得到显著地提高，同时缩短锂离子的扩散路径，进而提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明的目的之三在于提供一种半电池，该半电池通过上述的多孔三元材料制备得到。因此，该半电池与电解质的接触面积可得到显著地提高，从而可缩短锂离子的扩散路径，进而可提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种多孔三元材料的制备方法，其包括：
将模板剂与前驱体在水溶液中混合搅拌后喷雾干燥得到一次粒子；
将一次粒子与锂源混合后进行烧结。
本发明提出一种多孔三元材料，其通过上述的多孔三元材料的制备方法制备得到。
本发明提出一种半电池，其通过以下方法制备得到：
将上述多孔三元材料、导电剂以及粘结剂混合后得到混合物；
将混合物进行球磨，并将球磨得到的浆料依次进行涂布和真空干燥。
本发明实施例的多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池的有益效果是：
本发明的实施例提供的多孔三元材料的制备方法，包括将模板剂与前驱体在水溶液中混合搅拌后喷雾干燥得到一次粒子；将一次粒子与锂源混合后进行烧结。通过前驱体与模板剂的混合，可以使模板剂嵌入前驱体中，在一定程度上改变前驱体的形貌，同时与锂源混合烧结后，模板剂中的碳转化为二氧化碳气体飞出，对环境无污染，同时使得原来碳占据的位置则被空出来，形成多孔状。多孔状三元材料使得正极材料与电解质的接触面积变大，接触得更充分，同时缩短了锂离子的扩散路径，提高了锂离子电池的倍率性能，循环性能等电化学性能。
本发明的实施例提供的多孔三元材料，通过上述的多孔三元材料的制备方法制备得到。该多孔三元材料可使得锂离子电池的正极材料与电解质的接触面积得到显著地提高，同时缩短锂离子的扩散路径，进而提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明的实施例提供的半电池，通过上述的多孔三元材料制备得到。因此，该半电池与电解质的接触面积可得到显著地提高，从而可缩短锂离子的扩散路径，进而可提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍， 应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的碳纳米球的SEM图；
图2为本发明提供的多孔三元材料的SEM图；
图3为本发明提供的多孔三元材料的循环次数-克容量图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的多孔三元材料的制备方法、多孔三元材料以及半电池进行具体说明。
本发明的实施例提供了一种多孔三元材料的制备方法，其包括：
将模板剂与前驱体在水溶液中混合搅拌后喷雾干燥得到一次粒子；将一次粒子与锂源混合后进行烧结。
详细地，通过前驱体与模板剂的混合，可以使模板剂嵌入前驱体中，在一定程度上改变前驱体的形貌，同时与锂源混合烧结后，模板剂中的碳转化为二氧化碳气体飞出，对环境无污染，同时使得原来碳占据的位置则被空出来，形成多孔状。多孔状三元材料使得正极材料与电解质的接触面积变大，接触得更充分，同时缩短了锂离子的扩散路径，提高了锂离子电池的倍率性能，循环性能等电化学性能。
作为优选的方案，在本实施例中，模板剂为碳纳米球。通过对前驱体的预处理，将其与锂源按照一定比例混合均匀后高温烧结，碳纳米球转化为二氧化碳飞出，原来碳占据的位置则被空出来，形成多孔状的三元材料，与传统的三元材料相比，多孔状三元材料的电化学性能在一定程度上有很大提高。
具体地，碳纳米球通过以下方法制备得到：将葡萄糖溶液在水热反应釜中反应；将反应后的产物进行离心分离，并用乙醇和水洗涤；将洗涤后产物进行干燥。
其中，在将葡萄糖溶液在水热反应釜中反应的步骤中，葡萄糖溶液的浓度为0.5mol/L，且反应的参数为在160℃的温度下反应3.5h；将洗涤后的产物进行干燥的步骤中，干燥的温度为80℃，干燥后的碳纳米球的粒径约为200nm。图1为本发明提供的碳纳米球的SEM图。请参阅图1，可以看出，所制备的碳纳米球基本没有出现团聚现象，分散性也比较好，球形规则且大小均匀（这主要是因为合成的碳纳米球表面具有—OH和—CO基团），直径约为200 nm。
详细地，在本发明的实施例中，前驱体可选择为622型前驱体；并且，当前驱体为622型前驱体时，将模板剂与前驱体在水溶液中混合搅拌后喷雾干燥得到一次粒子的步骤具体包括：
按照重量份数称取500份的622型前驱体溶于2000~3500份的去离子水中；优选地，可选用3000份的去离子水；
搅拌均匀后加入35~80份的碳纳米球，优选地，可加入50份的碳纳米球，并通过喷雾干燥设备进行干燥后得到掺有碳纳米球的前驱体，且掺有碳纳米球的前驱体的粒径为1~20µm。
其中，图2是所制备的多孔三元材料的SEM图片。从图中可以看出，所制备的多孔三元材料由许多中空结构组成，中空半球的边缘附着许多纳米粒子，这些纳米粒子呈无定型状态，中空结构的形状和大小均一，直径约为200 nm，与碳纳米球的粒径大致相等，这表明碳纳米球在体系中起模板剂作用。
作为优选的方案，在发明的实施例中，锂源为氢氧化锂或碳酸锂按照预设锂配得到的锂源。将一次粒子与锂源混合后进行烧结的步骤具体包括：
按锂配L/M=1.03~1.1称取锂源，优选地，L/M=1.05，其中，锂源为碳酸锂或氢氧化锂；
将锂源与掺有碳纳米球的前驱体经过行星式球磨机混合均匀后进行烧结。
其中，在制备过程中前驱体与锂源采用行星式球磨机进行干法混合，没有加入湿法工艺，锂离子不易在负极表面形成锂枝晶，保证了所制备的三元材料具有较高的克容量。
进一步优选地，在本发明的实施例中，烧结是在空气或氧气氛围下以恒定10℃/min升温至300℃，恒温2~3h，再以恒定10℃/min升温至500℃，恒温2~3h，最后以恒定10℃/min升温至900℃，恒温10~12h后自然冷却。当然，在本发明的其他实施例中，烧结的参数还可以根据需求进行选择与调整，本发明的实施例不做限定。
本发明的实施例提供的多孔三元材料，通过上述的多孔三元材料的制备方法制备得到。该多孔三元材料可使得锂离子电池的正极材料与电解质的接触面积得到显著地提高，同时缩短锂离子的扩散路径，进而提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明的实施例提供的半电池，其通过以下方法制备得到：
将上述多孔三元材料、导电剂以及粘结剂混合后得到混合物；
将混合物进行球磨，并将球磨得到的浆料依次进行涂布和真空干燥。该半电池与电解质的接触面积可得到显著地提高，从而可缩短锂离子的扩散路径，进而可提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种多孔三元材料，其通过以下方法制备得到：
S1：称取一定量的葡萄糖，配制成0.5 moL/L的葡萄糖溶液，在水热反应釜中160℃反应3.5 h，离心分离，然后用大量乙醇和水洗涤，最后在80℃下干燥即可得到粒径大约为200 nm的碳纳米球；
S2：称取622型前驱体500g溶于3000g去离子水中，搅拌均匀后加入50g碳纳米球，然后通过蠕动泵将悬浮液打入喷雾干燥设备中进行干燥，得到掺有碳纳米球的前驱体，所得产物的粒径范围在1～20 µm。
S3：按锂配 L/M=1.05称取锂源（碳酸锂或氢氧化锂）与所得掺有碳纳米球的前驱体经过行星式球磨机混合均匀，得到待烧产物。
S4：将所得待烧产物置于气氛马弗炉中，在空气或氧气氛围下以恒定10℃/min升温至300℃，恒温2~3h，再以恒定10℃/min升温至500℃，恒温2~3h，最后以恒定10℃/min升温至900℃，恒温10～12h，自然冷却，得到多孔镍钴锰酸锂三元材料。
本实施例还提供了一种半电池，其通过以下方法制备得到：
S1：将制备的三元材料、导电剂和粘结剂按照一定的比例混合；
S2：然后用真空球磨罐600 rmp球磨2 h制备出混合均匀且粘度适中的浆料进行涂布，真空干燥制备出电极片。
其中，导电剂采用super “P”，隔膜为celgard 2300，电解液选用1 mol/L的LiPF6导电盐和DMC:DEC:EC(wt%)=1:1:1的溶剂，在电解质溶液中加入适量的VC做添加剂。充放电截止电压为2.3~4.75 V，0.1C状态下测试电池的首效及循环性能，结果见图3，根据图3可知制备的多孔三元材料克容量高、循环性能好，进行了30次循环之后容量保持率在94%以上，首次充放效率可达95%。
综上所述，本发明的实施例提供的多孔三元材料的制备方法，该方法简单便捷，可快速制备得到多孔状三元材料，从而使得锂离子电池的正极材料与电解质的接触面积得到显著地提高，同时缩短锂离子的扩散路径，进而提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明的实施例提供的多孔三元材料，通过上述的多孔三元材料的制备方法制备得到。该多孔三元材料可使得锂离子电池的正极材料与电解质的接触面积得到显著地提高，同时缩短锂离子的扩散路径，进而提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
本发明的实施例在于提供的半电池，通过上述的多孔三元材料制备得到。因此，该半电池与电解质的接触面积可得到显著地提高，从而可缩短锂离子的扩散路径，进而可提高锂离子电池的倍率性能、循环性能等电化学性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种多孔三元材料的制备方法，其特征在于，其包括：
将模板剂与前驱体在水溶液中混合搅拌后喷雾干燥得到一次粒子；其中，所述模板剂为碳纳米球，前驱体为622型前驱体；将所述模板剂与所述前驱体在水溶液中混合搅拌后干燥得到所述一次粒子的步骤具体包括：按照重量份数称取500份的622型前驱体溶于2000~3500份的去离子水中；搅拌均匀后加入35~80份的碳纳米球，并通过喷雾干燥设备进行干燥后得到掺有碳纳米球的前驱体，且所述掺有碳纳米球的前驱体的粒径为1~20µm；
将所述一次粒子与锂源混合后进行烧结。
2.根据权利要求1所述的多孔三元材料的制备方法，其特征在于：
所述碳纳米球通过以下方法制备得到：
将葡萄糖溶液在水热反应釜中反应；
将反应后的产物进行离心分离，并用乙醇和水洗涤；
将洗涤后产物进行干燥。
3.根据权利要求2所述的多孔三元材料的制备方法，其特征在于：
在将所述葡萄糖溶液在所述水热反应釜中反应的步骤中，所述葡萄糖溶液的浓度为0.5mol/L，且反应的参数为在160℃的温度下反应3.5h；
将洗涤后的产物进行干燥的步骤中，干燥的温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的多孔三元材料的制备方法，其特征在于：
所述锂源为氢氧化锂或碳酸锂按照预设锂配得到的锂源。
5.根据权利要求4所述的多孔三元材料的制备方法，其特征在于：
将所述一次粒子与锂源混合后进行烧结的步骤具体包括：
按锂配L/M=1.03~1.1称取所述锂源，其中，所述锂源为碳酸锂或氢氧化锂；
将所述锂源与所述掺有碳纳米球的前驱体经过行星式球磨机混合均匀后进行烧结。
6.根据权利要求5所述的多孔三元材料的制备方法，其特征在于：
烧结是在空气或氧气氛围下以恒定10℃/min升温至300℃，恒温2~3h，再以恒定10℃/min升温至500℃，恒温2~3h，最后以恒定10℃/min升温至900℃，恒温10~12h后自然冷却。
7.一种多孔三元材料，其特征在于：
所述多孔三元材料通过权利要求1至6中任一项所述的多孔三元材料的制备方法制备得到。
8.一种半电池，其特征在于，所述半电池通过以下方法制备得到：
将权利要求7所述的多孔三元材料、导电剂以及粘结剂混合后得到混合物；
将所述混合物进行球磨，并将球磨得到的浆料依次进行涂布和真空干燥。
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