CN109628750B - 一种球形铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种球形铁粉的制备方法。将氧化铁皮进行磨细,然后加入磷酸溶液,在温度为80‑95℃反应,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;将第一滤液加入P204萃取剂中,经过萃取和洗涤到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气在高温高压下反应,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。本发明工艺简单且流程短,实现了镍铬与铁的分离,能够实现全组分的分离和回收,回收率高,且最终得到的产品纯度高,产品附加值大,对环境的影响小,成本低,得到的铁粉为球形铁粉,分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种球形铁粉的制备方法,属于废弃物处理技术领域。
背景技术
目前不锈钢厚板、薄板、线材及管材等在国民经济中的各个领域广泛应用。不锈钢材料在加工中要进行反复热处理,由于高温氧化作用,其表面产生一层结构致密的尖晶石类氧化皮(其组成为NiFe2O4和NiCr2O4等)。不锈钢氧化皮妨碍加工,因此,必须有效地将其去除。
除去的氧化皮由于含有铁、铬、镍等金属元素,需要进行回收处理。常规的处理方法是将此物料返回进行不锈钢的制备,但是存在以下问题:由于不同牌号的不锈钢组分不同,而氧化皮往往是掺杂了不同牌号、不同组分的氧化皮,对新制备的不锈钢造成影响。
目前也有化学方法处理氧化皮,如采用高压浸出、还原浸出等方式来浸出此物料,从浸出液中分离铁、镍等。但是由于三价铁含量高,所以浸出难度大,处理流程长,成本高,废水产生量大,产品的附加值不高。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种球形铁粉的制备方法,工艺简单且流程短,实现了镍铬与铁的分离,能够实现全组分的分离和回收,回收率高,且最终得到的产品纯度高,产品附加值大,对环境的影响小,成本低,得到的铁粉为球形铁粉,分散性好。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题:
一种球形铁粉的制备方法,其为以下步骤:
(1)将氧化铁皮进行磨细,磨细至物料过200目筛,然后加入5-8mol/L磷酸溶液,在温度为80-95℃反应3-5小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中,经过5-6级逆流萃取,3-5级逆流洗涤得到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压,温度150-180℃下反应3-4小时,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3,第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
3.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为:体积分数为30-40%的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50%的磺化煤油和体积分数为10-30%的异丙醇,P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取,采用氨水进行皂化,氨水的浓度为9-11mol/L,P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1,皂化时混合时间为15-20min,萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1,萃取过程每一级混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤过程每一级的混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液,洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5。
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤,得到镍铬滤渣和第二滤液,第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5,然后经过浓缩结晶得到工业级DAP,镍铬滤渣加入氢氧化钠,镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4,混合均匀后煅烧,煅烧时间为2-3小时,煅烧温度为450-550℃,得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤,得到铬酸钠滤液和含镍滤渣,铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠,含镍滤渣加入硫酸溶解,得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液,固体采用异丙醇进行洗涤,洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.09~-0.08MPa,烘干温度为50-65℃,气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
本专利采用浓磷酸溶液来浸出氧化皮,从而形成了FePO4.H3PO4,从而实现了三价铁的浸出,同时镍和铬也被浸出到溶液中,然后通过P204萃取剂萃取,将三价体萃取到萃取剂中,由于三价铁的萃取得到螯合结构,所以可以在较低的pH下实现三价铁的萃取,而镍、铬等不被萃取,再经过洗涤,得到纯净的P204铁皂。
得到的P204铁皂在高温高压下进行氢还原,由于本专利的氢还原是在有机相中进行,相比较在水溶液中的氢还原,可以得到分散性更高,球形度更好的铁粉,且又可以实现P204萃取剂的再生。
然后萃余液加入氨水沉淀,得到的镍铬沉淀加入氢氧化钠,由于氢氧化铬为酸碱两性氢氧化物,在高温下与氢氧化钠反应得到铬酸钠,得到的镍沉淀经过硫酸溶解得到硫酸镍,而沉淀镍铬得到的溶液经过浓缩结晶得到DAP,从而实现了全组分的回收。
本发明工艺简单,流程短,得到的各组分回收率高,产品附加值高。
本专利以氧化皮为原料来制备铁粉,原料来源广,且价格低廉,且得到的铁粉球形度高,分散性好。
本发明的有益效果是:工艺简单且流程短,实现了镍铬与铁的分离,能够实现全组分的分离和回收,回收率高,且最终得到的产品纯度高,产品附加值大,对环境的影响小,成本低,得到的铁粉为球形铁粉,分散性好。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的铁粉放大500倍的SEM。
图2为本发明实施例1得到的铁粉放大5000倍的SEM。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明,本实施例的一种球形铁粉的制备方法,其为以下步骤:
(1)将氧化铁皮进行磨细,磨细至物料过200目筛,然后加入5-8mol/L磷酸溶液,在温度为80-95℃反应3-5小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中,经过5-6级逆流萃取,3-5级逆流洗涤得到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压,温度150-180℃下反应3-4小时,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3,第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为:体积分数为30-40%的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50%的磺化煤油和体积分数为10-30%的异丙醇,P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取,采用氨水进行皂化,氨水的浓度为9-11mol/L,P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1,皂化时混合时间为15-20min,萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1,萃取过程每一级混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤过程每一级的混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液,洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5。
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤,得到镍铬滤渣和第二滤液,第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5,然后经过浓缩结晶得到工业级DAP,镍铬滤渣加入氢氧化钠,镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4,混合均匀后煅烧,煅烧时间为2-3小时,煅烧温度为450-550℃,得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤,得到铬酸钠滤液和含镍滤渣,铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠,含镍滤渣加入硫酸溶解,得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液,固体采用异丙醇进行洗涤,洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.09~-0.08MPa,烘干温度为50-65℃,气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
实施例1
一种球形铁粉的制备方法,其为以下步骤:
(1)将氧化铁皮进行磨细,磨细至物料过200目筛,然后加入7mol/L磷酸溶液,在温度为89℃反应4小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.2,第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中,经过6级逆流萃取,4级逆流洗涤得到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为:体积分数为35%的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为45%的磺化煤油和体积分数为20%的异丙醇,P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取,采用氨水进行皂化,氨水的浓度为10.5mol/L,P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1.05:1,皂化时混合时间为15min,萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为3:1,萃取过程每一级混合时间为8min,澄清时间为25min,洗涤过程每一级的混合时间为5min,澄清时间为22min,洗涤液采用0.4mol/L的磷酸溶液,洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4.5;
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.8,在温度为85℃反应1.5h,然后过滤,得到镍铬滤渣和第二滤液,第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.4,然后经过浓缩结晶得到工业级DAP,镍铬滤渣加入氢氧化钠,镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.3,混合均匀后煅烧,煅烧时间为2.5小时,煅烧温度为485℃,得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤,得到铬酸钠滤液和含镍滤渣,铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠,含镍滤渣加入硫酸溶解,得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气维持高压反应釜内的压力为8个大气压,温度155℃下反应4小时,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液,固体采用异丙醇进行洗涤,洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉;所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.085MPa,烘干温度为60℃,气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
如图1和2所示,从本实施例得到的铁粉的SEM看,分散性好,且形貌为球形,其检测数据如下:
指标 | Fe | Co | Cd | Na | Cr |
数值 | 99.87% | 0.7ppm | 0.3ppm | 6.1ppm | 9.2ppm |
Mg | Zn | Mn | Pb | Cu | Ca |
3.5ppm | 1.8ppm | 2.1ppm | 0.3ppm | 0.5ppm | 7.3ppm |
Ni | K | 松装密度 | Dmin | D10 | D50 |
2.7ppm | 0.8ppm | 1.9g/mL | 0.7微米 | 1.2微米 | 2.3微米 |
D90 | 比表面积 | 振实密度 | S | Cl | P |
3.9微米 | 5.6m<sup>2</sup>/g | 3.9g/mL | 7ppm | 0.1ppm | 3.7ppm |
C | O | ||||
6.7ppm | 0.0067% |
实施例2
一种球形铁粉的制备方法,其为以下步骤:
(1)将氧化铁皮进行磨细,磨细至物料过200目筛,然后加入6.5mol/L磷酸溶液,在温度为93℃反应4.5小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中,经过6级逆流萃取,4级逆流洗涤得到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气维持高压反应釜内的压力为8.5个大气压,温度160℃下反应3.5小时,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.15,第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为:体积分数为33%的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为45%的磺化煤油和体积分数为22%的异丙醇,P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取,采用氨水进行皂化,氨水的浓度为9.5mol/L,P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1.05:1,皂化时混合时间为18min,萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.9:1,萃取过程每一级混合时间为6min,澄清时间为28min,洗涤过程每一级的混合时间为7min,澄清时间为25min,洗涤液采用0.35mol/L的磷酸溶液,洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4.6。
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.8,在温度为88℃反应1.7h,然后过滤,得到镍铬滤渣和第二滤液,第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.35,然后经过浓缩结晶得到工业级DAP,镍铬滤渣加入氢氧化钠,镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.35,混合均匀后煅烧,煅烧时间为2.6小时,煅烧温度为495℃,得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤,得到铬酸钠滤液和含镍滤渣,铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠,含镍滤渣加入硫酸溶解,得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液,固体采用异丙醇进行洗涤,洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.088MPa,烘干温度为55℃,气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
第二步得到的P204铁皂中的元素进行检测,结果如下:
元素 | Fe | Ca | Mg | Ni | Cr | Al |
数值 | 35g/L | 0.1ppm | 0.1ppm | 0.2ppm | 1.1ppm | 0.3ppm |
Co | Cu | Mn | Zn | Na | Pb | Cd |
0.1ppm | 0.1ppm | 0.2ppm | 0.3ppm | 0.1ppm | 0.1ppm | 0.1ppm |
最终得到的铁粉,其检测数据如下:
指标 | Fe | Co | Cd | Na | Cr |
数值 | 99.81% | 0.3ppm | 0.1ppm | 3.1ppm | 5.2ppm |
Mg | Zn | Mn | Pb | Cu | Ca |
1.5ppm | 1.1ppm | 2.2ppm | 0.1ppm | 0.2ppm | 3.3ppm |
Ni | K | 松装密度 | Dmin | D10 | D50 |
2.1ppm | 0.1ppm | 1.93g/mL | 0.6微米 | 1.3微米 | 2.2微米 |
D90 | 比表面积 | 振实密度 | S | Cl | P |
3.6微米 | 5.3m<sup>2</sup>/g | 3.8g/mL | 4ppm | 0.1ppm | 3.2ppm |
C | O | ||||
6.1ppm | 0.0061% |
其中镍、铁和铬的回收率分别为98.9%、97.7%和98.6%。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种球形铁粉的制备方法,其特征在于,为以下步骤:
(1)将氧化铁皮进行磨细,磨细至物料过200目筛,然后加入5-8mol/L磷酸溶液,在温度为80-95℃反应3-5小时,然后过滤,得到第一滤液和第一滤渣;
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中,经过5-6级逆流萃取,3-5级逆流洗涤得到P204铁皂,同时萃取后得到含镍萃余液;P204萃取剂的组分为:体积分数为30-40%的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50%的磺化煤油和体积分数为10-30%的异丙醇,P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取,采用氨水进行皂化,氨水的浓度为9-11mol/L,P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1,皂化时混合时间为15-20min,萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1,萃取过程每一级混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤过程每一级的混合时间为5-10min,澄清时间为20-30min,洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液,洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5;得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤,得到镍铬滤渣和第二滤液,第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5,然后经过浓缩结晶得到工业级DAP,镍铬滤渣加入氢氧化钠,镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4,混合均匀后煅烧,煅烧时间为2-3小时,煅烧温度为450-550℃,得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤,得到铬酸钠滤液和含镍滤渣,铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠,含镍滤渣加入硫酸溶解,得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体;
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内,通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压,温度150-180℃下反应3-4小时,然后泄压后冷却至温度为35℃以下,然后经过离心分离,固体经过洗涤得到铁粉;
(4)将步骤(3)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎,然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧化铁皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3,第一滤渣返回与氧化铁皮混合后继续浸出。
3.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
4.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液,固体采用异丙醇进行洗涤,洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
5.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中真空烘干时的真空度为-0.09~-0.08MPa,烘干温度为50-65℃,气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
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