CN109628750B - 一种球形铁粉的制备方法 - Google Patents

一种球形铁粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109628750B
CN109628750B CN201910099332.2A CN201910099332A CN109628750B CN 109628750 B CN109628750 B CN 109628750B CN 201910099332 A CN201910099332 A CN 201910099332A CN 109628750 B CN109628750 B CN 109628750B
Authority
CN
China
Prior art keywords
filtrate
nickel
iron
washing
iron powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910099332.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109628750A (zh
Inventor
王东升
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201910099332.2A priority Critical patent/CN109628750B/zh
Publication of CN109628750A publication Critical patent/CN109628750A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109628750B publication Critical patent/CN109628750B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C22B7/006—Wet processes
    • C22B7/007—Wet processes by acid leaching
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B15/00—Other processes for the manufacture of iron from iron compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0407—Leaching processes
    • C22B23/0415—Leaching processes with acids or salt solutions except ammonium salts solutions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B23/00—Obtaining nickel or cobalt
    • C22B23/04—Obtaining nickel or cobalt by wet processes
    • C22B23/0453—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
    • C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
    • C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
    • C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
    • C22B3/3846—Phosphoric acid, e.g. (O)P(OH)3
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/30—Obtaining chromium, molybdenum or tungsten
    • C22B34/32—Obtaining chromium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
    • B22F2009/044—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by jet milling
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明公开一种球形铁粉的制备方法。将氧化铁皮进行磨细，然后加入磷酸溶液，在温度为80‑95℃反应，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；将第一滤液加入P204萃取剂中，经过萃取和洗涤到P204铁皂，同时萃取后得到含镍萃余液；得到的P204铁皂放入高压反应釜内，通入氢气在高温高压下反应，然后泄压后冷却至温度为35℃以下，然后经过离心分离，固体经过洗涤得到铁粉；经过真空烘干后气流粉碎，然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。本发明工艺简单且流程短，实现了镍铬与铁的分离，能够实现全组分的分离和回收，回收率高，且最终得到的产品纯度高，产品附加值大，对环境的影响小，成本低，得到的铁粉为球形铁粉，分散性好。

Description

一种球形铁粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种球形铁粉的制备方法，属于废弃物处理技术领域。
背景技术
目前不锈钢厚板、薄板、线材及管材等在国民经济中的各个领域广泛应用。不锈钢材料在加工中要进行反复热处理，由于高温氧化作用，其表面产生一层结构致密的尖晶石类氧化皮(其组成为NiFe2O4和NiCr2O4等)。不锈钢氧化皮妨碍加工，因此，必须有效地将其去除。
除去的氧化皮由于含有铁、铬、镍等金属元素，需要进行回收处理。常规的处理方法是将此物料返回进行不锈钢的制备，但是存在以下问题：由于不同牌号的不锈钢组分不同，而氧化皮往往是掺杂了不同牌号、不同组分的氧化皮，对新制备的不锈钢造成影响。
目前也有化学方法处理氧化皮，如采用高压浸出、还原浸出等方式来浸出此物料，从浸出液中分离铁、镍等。但是由于三价铁含量高，所以浸出难度大，处理流程长，成本高，废水产生量大，产品的附加值不高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种球形铁粉的制备方法，工艺简单且流程短，实现了镍铬与铁的分离，能够实现全组分的分离和回收，回收率高，且最终得到的产品纯度高，产品附加值大，对环境的影响小，成本低，得到的铁粉为球形铁粉，分散性好。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
一种球形铁粉的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氧化铁皮进行磨细，磨细至物料过200目筛，然后加入5-8mol/L磷酸溶液，在温度为80-95℃反应3-5小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中，经过5-6级逆流萃取，3-5级逆流洗涤得到P204铁皂，同时萃取后得到含镍萃余液；
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内，通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压，温度150-180℃下反应3-4小时，然后泄压后冷却至温度为35℃以下，然后经过离心分离，固体经过洗涤得到铁粉；
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎，然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3，第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
3.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为：体积分数为30-40％的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50％的磺化煤油和体积分数为10-30％的异丙醇，P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取，采用氨水进行皂化，氨水的浓度为9-11mol/L，P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1，皂化时混合时间为15-20min，萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1，萃取过程每一级混合时间为5-10min，澄清时间为20-30min，洗涤过程每一级的混合时间为5-10min，澄清时间为20-30min，洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液，洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5。
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤，得到镍铬滤渣和第二滤液，第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5，然后经过浓缩结晶得到工业级DAP，镍铬滤渣加入氢氧化钠，镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4，混合均匀后煅烧，煅烧时间为2-3小时，煅烧温度为450-550℃，得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤，得到铬酸钠滤液和含镍滤渣，铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠，含镍滤渣加入硫酸溶解，得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液，固体采用异丙醇进行洗涤，洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干温度为50-65℃，气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
本专利采用浓磷酸溶液来浸出氧化皮，从而形成了FePO4.H3PO4，从而实现了三价铁的浸出，同时镍和铬也被浸出到溶液中，然后通过P204萃取剂萃取，将三价体萃取到萃取剂中，由于三价铁的萃取得到螯合结构，所以可以在较低的pH下实现三价铁的萃取，而镍、铬等不被萃取，再经过洗涤，得到纯净的P204铁皂。
得到的P204铁皂在高温高压下进行氢还原，由于本专利的氢还原是在有机相中进行，相比较在水溶液中的氢还原，可以得到分散性更高，球形度更好的铁粉，且又可以实现P204萃取剂的再生。
然后萃余液加入氨水沉淀，得到的镍铬沉淀加入氢氧化钠，由于氢氧化铬为酸碱两性氢氧化物，在高温下与氢氧化钠反应得到铬酸钠，得到的镍沉淀经过硫酸溶解得到硫酸镍，而沉淀镍铬得到的溶液经过浓缩结晶得到DAP,从而实现了全组分的回收。
本发明工艺简单，流程短，得到的各组分回收率高，产品附加值高。
本专利以氧化皮为原料来制备铁粉，原料来源广，且价格低廉，且得到的铁粉球形度高，分散性好。
本发明的有益效果是：工艺简单且流程短，实现了镍铬与铁的分离，能够实现全组分的分离和回收，回收率高，且最终得到的产品纯度高，产品附加值大，对环境的影响小，成本低，得到的铁粉为球形铁粉，分散性好。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的铁粉放大500倍的SEM。
图2为本发明实施例1得到的铁粉放大5000倍的SEM。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明，本实施例的一种球形铁粉的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氧化铁皮进行磨细，磨细至物料过200目筛，然后加入5-8mol/L磷酸溶液，在温度为80-95℃反应3-5小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中，经过5-6级逆流萃取，3-5级逆流洗涤得到P204铁皂，同时萃取后得到含镍萃余液；
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内，通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压，温度150-180℃下反应3-4小时，然后泄压后冷却至温度为35℃以下，然后经过离心分离，固体经过洗涤得到铁粉；
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎，然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3，第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为：体积分数为30-40％的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50％的磺化煤油和体积分数为10-30％的异丙醇，P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取，采用氨水进行皂化，氨水的浓度为9-11mol/L，P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1，皂化时混合时间为15-20min，萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1，萃取过程每一级混合时间为5-10min，澄清时间为20-30min，洗涤过程每一级的混合时间为5-10min，澄清时间为20-30min，洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液，洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5。
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤，得到镍铬滤渣和第二滤液，第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5，然后经过浓缩结晶得到工业级DAP，镍铬滤渣加入氢氧化钠，镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4，混合均匀后煅烧，煅烧时间为2-3小时，煅烧温度为450-550℃，得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤，得到铬酸钠滤液和含镍滤渣，铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠，含镍滤渣加入硫酸溶解，得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液，固体采用异丙醇进行洗涤，洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干温度为50-65℃，气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
实施例1
一种球形铁粉的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氧化铁皮进行磨细，磨细至物料过200目筛，然后加入7mol/L磷酸溶液，在温度为89℃反应4小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.2，第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中，经过6级逆流萃取，4级逆流洗涤得到P204铁皂，同时萃取后得到含镍萃余液；所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为：体积分数为35％的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为45％的磺化煤油和体积分数为20％的异丙醇，P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取，采用氨水进行皂化，氨水的浓度为10.5mol/L，P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1.05:1，皂化时混合时间为15min，萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为3:1，萃取过程每一级混合时间为8min，澄清时间为25min，洗涤过程每一级的混合时间为5min，澄清时间为22min，洗涤液采用0.4mol/L的磷酸溶液，洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4.5；
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.8,在温度为85℃反应1.5h,然后过滤，得到镍铬滤渣和第二滤液，第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.4，然后经过浓缩结晶得到工业级DAP，镍铬滤渣加入氢氧化钠，镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.3，混合均匀后煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为485℃，得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤，得到铬酸钠滤液和含镍滤渣，铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠，含镍滤渣加入硫酸溶解，得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内，通入氢气维持高压反应釜内的压力为8个大气压，温度155℃下反应4小时，然后泄压后冷却至温度为35℃以下，然后经过离心分离，固体经过洗涤得到铁粉；所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液，固体采用异丙醇进行洗涤，洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎，然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉；所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.085MPa，烘干温度为60℃，气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
如图1和2所示，从本实施例得到的铁粉的SEM看，分散性好，且形貌为球形，其检测数据如下：
指标 Fe Co Cd Na Cr
数值 99.87％ 0.7ppm 0.3ppm 6.1ppm 9.2ppm
Mg Zn Mn Pb Cu Ca
3.5ppm 1.8ppm 2.1ppm 0.3ppm 0.5ppm 7.3ppm
Ni K 松装密度 Dmin D10 D50
2.7ppm 0.8ppm 1.9g/mL 0.7微米 1.2微米 2.3微米
D90 比表面积 振实密度 S Cl P
3.9微米 5.6m<sup>2</sup>/g 3.9g/mL 7ppm 0.1ppm 3.7ppm
C O
6.7ppm 0.0067％
实施例2
一种球形铁粉的制备方法，其为以下步骤：
(1)将氧化铁皮进行磨细，磨细至物料过200目筛，然后加入6.5mol/L磷酸溶液，在温度为93℃反应4.5小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中，经过6级逆流萃取，4级逆流洗涤得到P204铁皂，同时萃取后得到含镍萃余液；
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内，通入氢气维持高压反应釜内的压力为8.5个大气压，温度160℃下反应3.5小时，然后泄压后冷却至温度为35℃以下，然后经过离心分离，固体经过洗涤得到铁粉；
(4)将步骤(4)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎，然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
所述步骤(1)中氧化皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.15，第一滤渣返回与氧化皮混合后继续浸出。
所述步骤(2)中P204萃取剂的组分为：体积分数为33％的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为45％的磺化煤油和体积分数为22％的异丙醇，P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取，采用氨水进行皂化，氨水的浓度为9.5mol/L，P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1.05:1，皂化时混合时间为18min，萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.9:1，萃取过程每一级混合时间为6min，澄清时间为28min，洗涤过程每一级的混合时间为7min，澄清时间为25min，洗涤液采用0.35mol/L的磷酸溶液，洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4.6。
步骤(2)中得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.8,在温度为88℃反应1.7h,然后过滤，得到镍铬滤渣和第二滤液，第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.35，然后经过浓缩结晶得到工业级DAP，镍铬滤渣加入氢氧化钠，镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.35，混合均匀后煅烧，煅烧时间为2.6小时，煅烧温度为495℃，得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤，得到铬酸钠滤液和含镍滤渣，铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠，含镍滤渣加入硫酸溶解，得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体。
所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液，固体采用异丙醇进行洗涤，洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
所述步骤(4)中真空干燥时的真空度为-0.088MPa，烘干温度为55℃，气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
第二步得到的P204铁皂中的元素进行检测，结果如下：
元素 Fe Ca Mg Ni Cr Al
数值 35g/L 0.1ppm 0.1ppm 0.2ppm 1.1ppm 0.3ppm
Co Cu Mn Zn Na Pb Cd
0.1ppm 0.1ppm 0.2ppm 0.3ppm 0.1ppm 0.1ppm 0.1ppm
最终得到的铁粉，其检测数据如下：
指标 Fe Co Cd Na Cr
数值 99.81％ 0.3ppm 0.1ppm 3.1ppm 5.2ppm
Mg Zn Mn Pb Cu Ca
1.5ppm 1.1ppm 2.2ppm 0.1ppm 0.2ppm 3.3ppm
Ni K 松装密度 Dmin D10 D50
2.1ppm 0.1ppm 1.93g/mL 0.6微米 1.3微米 2.2微米
D90 比表面积 振实密度 S Cl P
3.6微米 5.3m<sup>2</sup>/g 3.8g/mL 4ppm 0.1ppm 3.2ppm
C O
6.1ppm 0.0061％
其中镍、铁和铬的回收率分别为98.9％、97.7％和98.6％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种球形铁粉的制备方法，其特征在于，为以下步骤：
(1)将氧化铁皮进行磨细，磨细至物料过200目筛，然后加入5-8mol/L磷酸溶液，在温度为80-95℃反应3-5小时，然后过滤，得到第一滤液和第一滤渣；
(2)将第一滤液加入P204萃取剂中，经过5-6级逆流萃取，3-5级逆流洗涤得到P204铁皂，同时萃取后得到含镍萃余液；P204萃取剂的组分为：体积分数为30-40％的二(2-乙基己基)磷酸酯、体积分数为40-50％的磺化煤油和体积分数为10-30％的异丙醇，P204萃取剂经过2级皂化后再与第一滤液混合萃取，采用氨水进行皂化，氨水的浓度为9-11mol/L，P204萃取剂中的二(2-乙基己基)磷酸酯与氨水中的氨的摩尔比为1-1.1:1，皂化时混合时间为15-20min，萃取过程皂化后的P204萃取剂与第一滤液的体积流量比为2.5-3.5:1，萃取过程每一级混合时间为5-10min，澄清时间为20-30min，洗涤过程每一级的混合时间为5-10min，澄清时间为20-30min，洗涤液采用0.2-0.5mol/L的磷酸溶液，洗涤液与P204萃取有机相的体积流量比为1:4-5；得到的含镍萃余液加入氨水调节溶液的pH为8.5-9,在温度为80-90℃反应1-2h,然后过滤，得到镍铬滤渣和第二滤液，第二滤液加入磷酸调节溶液的pH为7.2-7.5，然后经过浓缩结晶得到工业级DAP，镍铬滤渣加入氢氧化钠，镍铬滤渣中的铬与氢氧化钠的摩尔比为1:1.2-1.4，混合均匀后煅烧，煅烧时间为2-3小时，煅烧温度为450-550℃，得到的煅烧料经过热水洗涤后过滤，得到铬酸钠滤液和含镍滤渣，铬酸钠滤液经过浓缩结晶得到工业纯铬酸钠，含镍滤渣加入硫酸溶解，得到的硫酸镍溶液经过浓缩结晶得到硫酸镍晶体；
(3)将步骤(2)得到的P204铁皂放入高压反应釜内，通入氢气维持高压反应釜内的压力为7-10个大气压，温度150-180℃下反应3-4小时，然后泄压后冷却至温度为35℃以下，然后经过离心分离，固体经过洗涤得到铁粉；
(4)将步骤(3)得到的铁粉经过真空烘干后气流粉碎，然后经过筛分后真空包装得到球形铁粉。
2.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氧化铁皮中的铁与磷酸溶液中的磷酸的摩尔比为1:2.1-2.3，第一滤渣返回与氧化铁皮混合后继续浸出。
3.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中洗涤P204萃取剂得到的洗涤溶液返回混合到第一滤液中。
4.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中离心分离得到的液体返回萃取第一滤液，固体采用异丙醇进行洗涤，洗涤后的异丙醇与离心分离得到的液体混合。
5.根据权利要求1所述的一种球形铁粉的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空烘干时的真空度为-0.09～-0.08MPa，烘干温度为50-65℃，气流粉碎采用高压氮气为气源进行粉碎。
CN201910099332.2A 2019-01-31 2019-01-31 一种球形铁粉的制备方法 Active CN109628750B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910099332.2A CN109628750B (zh) 2019-01-31 2019-01-31 一种球形铁粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910099332.2A CN109628750B (zh) 2019-01-31 2019-01-31 一种球形铁粉的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109628750A CN109628750A (zh) 2019-04-16
CN109628750B true CN109628750B (zh) 2021-05-04

Family

ID=66064662

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910099332.2A Active CN109628750B (zh) 2019-01-31 2019-01-31 一种球形铁粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109628750B (zh)

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5262627B2 (ja) * 2008-11-28 2013-08-14 住友金属鉱山株式会社 使用済みニッケル水素電池からのニッケル濃縮物の回収方法
KR20150076345A (ko) * 2013-12-26 2015-07-07 주식회사 포스코 니켈 제련 공정의 철 성분 추출 방법
CN104805291B (zh) * 2015-04-16 2016-10-05 南阳师范学院 一种不锈钢酸洗废液的处理及铁、铬、镍的回收方法
CN106829907B (zh) * 2017-03-31 2019-05-14 广东佳纳能源科技有限公司 一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法
CN108018425A (zh) * 2017-12-08 2018-05-11 蒋央芳 一种低硫纳米铁粉的制备方法
CN108315555A (zh) * 2018-01-17 2018-07-24 中国科学院上海有机化学研究所 一种含镍和铁的水溶液的处理方法
CN108977652B (zh) * 2018-09-12 2019-11-22 郑忆依 一种钴镍冶金的废水渣的资源化利用方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109628750A (zh) 2019-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP4122881A1 (en) Comprehensive recycling method for waste lithium iron phosphate batteries
AU2018252056B2 (en) Method for comprehensively recycling copper-nickel sulfide ore and system thereof
CN109234526B (zh) 红土镍矿的处理方法
CN111910075A (zh) 一种粗制氢氧化镍钴两段浸出镍钴的方法
CN109022778B (zh) 一种钴铁合金高压浸出制备高纯度铜溶液和高纯度钴溶液的方法
CN104726724B (zh) 从红土镍矿中提取钪的方法
CN113088705B (zh) 低成本资源化处理钴中间品、废电池料制取钴盐的方法
CN107312930A (zh) 一种低镍锍硝酸浸出液热解除铁的方法
WO1980002567A1 (en) Method for producing cobaltic hexammine compounds and cobalt metal powder
CN113667825B (zh) 镍铁湿法处理方法及其应用
CN104862503B (zh) 从红土镍矿中提取钪的方法
CN111778404A (zh) 一种镍钴钼磷钒合金料的浸出分离方法
CN111500862A (zh) 一种从混合氢氧化镍钴浸出液中除铁铝的方法
CN111455171B (zh) 一种海底多金属结核提取有价金属并联产锂电正极材料前驱体及掺钛正极材料的方法
CN114604837A (zh) 一种磷酸铁的制备方法、磷酸铁锂的制备方法
CN108199106B (zh) 一种镍钴锰三元前驱体生产过程废料的回收工艺
CN109628750B (zh) 一种球形铁粉的制备方法
EP0641392B1 (en) Process for the separation of cobalt from nickel
CN109722543B (zh) 一种含铝镍基高温合金切削废料回收制备氧化铬的方法
CN114789994B (zh) 一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法
CN111455175A (zh) 一种从镍钴锰溶液中除钙镁的方法
CN108342591B (zh) 一种钼铜分离新方法
CN108441649B (zh) 一种化学沉淀硫化镍物料提取镍的方法
CN216514040U (zh) 电镀污泥或其他多金属混合物回收铜、镍、锌、铬、铁的***
CN114318004B (zh) 一种钴溶液除铬的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant