CN114789994B - 一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法 - Google Patents
一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114789994B CN114789994B CN202210570581.7A CN202210570581A CN114789994B CN 114789994 B CN114789994 B CN 114789994B CN 202210570581 A CN202210570581 A CN 202210570581A CN 114789994 B CN114789994 B CN 114789994B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- organic phase
- treatment
- laterite
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 34
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 title claims abstract description 29
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 title claims abstract description 29
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 41
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims abstract description 35
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 29
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 24
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 claims abstract description 7
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 7
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 15
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 239000003599 detergent Substances 0.000 claims description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 4
- -1 hydrogen ions Chemical class 0.000 claims description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 claims 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 229910001710 laterite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011504 laterite Substances 0.000 description 5
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 4
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 4
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000009854 hydrometallurgy Methods 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001463 metal phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- TWHXWYVOWJCXSI-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;hydrate Chemical compound O.OP(O)(O)=O TWHXWYVOWJCXSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/37—Phosphates of heavy metals
- C01B25/375—Phosphates of heavy metals of iron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：(1)对红土镍矿调浆后进行酸浸处理，固液分离后得到浸出液，将浸出液与萃取剂混合，经萃取反应后得到第一有机相和萃余液；(2)对步骤(1)得到的萃余液进行除杂富集处理后，得到电池级硫酸镍和硫酸钴，对第一有机相进行酸洗处理，得到第二有机相；(3)将步骤(2)得到的第二有机相和磷酸溶液混合进行反萃处理，得到第三有机相和反萃料液，将所述反萃料液固液分离后得到电池级磷酸铁，本发明选用对Fe3+具有较强萃取分离能力的萃取剂从众多金属离子中选择性提取Fe，然后再反萃沉淀为高纯磷酸铁，实现对红土镍矿中铁的高值利用。
Description
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，涉及一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法。
背景技术
近年来，新能源汽车行业迅速发展。锂电池作为电动汽车的核心配件，是电动汽车动力的来源，当前市场上，新能源电动汽车常用的电池主要是磷酸铁锂电池和各种规格的三元动力电池，而随着电池设计制造技术的更新，这两类动力电池的装机占比也呈此消彼长之势。随着人们对电池安全性的关注以及比亚迪刀片电池的量产，磷酸铁锂电池近两年的需求呈井喷之势，各大电池材料厂商及上下游企业纷纷布局磷酸铁锂项目，市场对磷酸铁材料的需求也水涨船高。
由于三元电池材料对镍的需求，红土镍矿的湿法冶炼近年来受到关注，虽然红土镍矿中含有大量的铁，但投资的主要目的是提取其中的镍，而对于其中廉价的铁一般作为尾渣丢弃处理，导致铁资源的大量浪费。而磷酸铁锂电池的兴起对铁资源的利用提供了出路。对于将红土镍矿中的铁转型为磷酸铁的方法也有报道，但多采用磷酸直接浸出红土镍矿或将红土镍矿浸出液用磷酸沉淀为磷酸铁的方法。
CN111254281A采用加压磷酸浸出红土镍矿转型生产磷酸铁，CN110615420A和CN106987728A分别用磷酸对红土镍矿浸出渣和红土镍矿进行常压浸出转型制备磷酸铁，CN113023701A用磷酸对红土镍矿浸出液直接沉淀制备磷酸铁。这些方法虽然均能制备出磷酸铁，但因红土镍矿及其浸出液中均含有大量杂质，如Mn、Al、Si、Ca或Mg等，这些金属磷酸盐在磷酸-水体系中大多属于难溶物，这就导致直接转型或沉淀法得到的磷酸铁纯度受限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，本发明利用萃取剂在不同酸度条件下对金属离子的萃取分离能力不同，选用对Fe3+具有较强萃取分离能力的萃取剂从众多金属离子中选择性提取Fe，然后再反萃沉淀为高纯磷酸铁，实现对红土镍矿中铁的高值利用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)对红土镍矿调浆后进行酸浸处理，固液分离后得到浸出液，将浸出液与萃取剂混合，经萃取反应后得到第一有机相和萃余液；
(2)对步骤(1)得到的萃余液进行除杂富集处理后，得到电池级硫酸镍和硫酸钴，对第一有机相进行酸洗处理，得到第二有机相；
(3)将步骤(2)得到的第二有机相和磷酸溶液混合进行反萃处理，得到第三有机相和反萃料液，将所述反萃料液固液分离后得到电池级磷酸铁。
本发明利用红土镍矿高铁的特点以及萃取剂在低pH下对Fe的高效萃取分离特性，对浸出液进行萃取Fe，最后再用磷酸反萃，实现了对红土镍矿中铁的充分利用，而且所得磷酸铁产品纯度高，可作为电池级原料使用。
优选地，步骤(1)所述酸浸处理使用的浸出酸包括硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述浸出酸和红土镍矿的质量比为0.5～3:1，例如：0.5:1、1:1、2:1、2.5:1或3:1等。
优选地，所述酸浸处理的温度为60～100℃，例如：60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等。
优选地，所述酸浸处理的时间为1～6h，例如：1h、2h、3h、4h、5h或6h等。
优选地，步骤(1)所述萃取剂为亲铁萃取剂。
优选地，步骤(1)所述萃取剂包括P204、P538或N235中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述萃取剂的质量浓度为10～40％，例如：10％、15％、20％、30％或40％等。
优选地，所述萃取剂的稀释剂包括煤油。
优选地，步骤(1)所述萃取剂包括酸性萃取剂。
优选地，所述酸性萃取剂在使用前进行皂化处理。
优选地，所述皂化处理的皂化剂包括氢氧化钠溶液和/或氨水。
优选地，所述皂化处理的皂化率为10～40％，例如：10％、15％、20％、30％或40％等。
优选地，步骤(1)所述萃取反应前对所述浸出液进行氧化处理。
优选地，所述萃取反应的相比O/A为(1～20)/1，例如：1/1、5/1、8/1、10/1、15/1或20/1等。
优选地，所述萃取反应的温度为20～60℃，例如：20℃、30℃、40℃、50℃或60℃等。
优选地，所述萃取反应的时间为5～20min，例如：5min、8min、10min、15min或20min等。
优选地，步骤(2)所述除杂富集处理的方法包括化学沉淀法和萃取法。
优选地，步骤(2)所述酸洗处理的洗涤剂包括硫酸和/或盐酸。
优选地，所述洗涤剂中氢离子的摩尔浓度为0.01～1mol/L，例如：0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.5mol/L或1mol/L等。
优选地，步骤(3)所述磷酸溶液中氢离子的摩尔浓度为2～20mol/L，例如：2mol/L、5mol/L、8mol/L、10mol/L、15mol/L或20mol/L等。
优选地，步骤(3)所述反萃处理的相比O/A为(0.1～10)/1，例如：0.1/1、0.5/1、1/1、5/1或10/1等。
优选地，所述反萃处理的温度为20～60℃，例如：20℃、30℃、40℃、50℃或60℃等。
优选地，所述反萃处理的时间为10～30min，例如：10min、15min、20min、25min或30min等。
优选地，步骤(3)所述固液分离后进行洗涤和干燥处理。
优选地，所述洗涤的洗涤剂包括纯水。
优选地，所述洗涤的标准为洗涤至中性。
优选地，所述干燥处理的温度为80～120℃，例如：80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明利用萃取剂在不同酸度条件下对金属离子的萃取分离能力不同，选用对Fe3+具有较强萃取分离能力的萃取剂从众多金属离子中选择性提取Fe，然后再反萃沉淀为高纯磷酸铁，实现对红土镍矿中铁的高值利用。
(2)本发明所述方法制备磷酸铁纯度可达99％以上。
附图说明
图1是实施例1所述由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将红土镍矿调浆，加入硫酸进行常压浸出，酸矿质量比为1.25：1，反应温度80℃，反应时间4h。将所得浸出后的浆料进行固液分离，得浸出液，并将浸出液进行氧化。将浓度为25％的P204萃取剂用氢氧化钠进行皂化，皂化率为30％，然后将皂化后的萃取剂以相比O/A＝4：1与上述浸出液进行混合，于温度30℃下，反应10min，分相后得第一有机相与萃余液；
(2)将所得萃余液进行除杂、富集后回收镍钴，可得电池级硫酸镍/钴。将所得第一有机相与浓度为[H+]＝0.5mol/L的盐酸溶液混合进行洗涤，分相后得第二有机相；
(3)将所得第二有机相与[H+]＝5mol/L的磷酸溶液按相比O/A＝2/1进行混合，于温度30℃混合反应20min，分相后得第三有机相和反萃料液，将所得反萃料液进行固液分离，滤液补酸后循环使用，滤渣用纯水进行洗涤至洗液中性，于100℃烘干，即得电池级磷酸铁。
所述方法的工艺流程图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将红土镍矿调浆，加入硫酸进行常压浸出，酸矿质量比为1.5：1，反应温度90℃，反应时间4h。将所得浸出后的浆料进行固液分离，得浸出液，并将浸出液进行氧化，将浓度为20％的P538萃取剂用氢氧化钠进行皂化，皂化率为30％，然后将皂化后的萃取剂以相比O/A＝5：1与上述浸出液进行混合，于温度40℃下，反应10min，分相后得第一有机相与萃余液；
(2)将所得萃余液进行除杂、富集后回收镍钴，可得电池级硫酸镍/钴。将所得第一有机相与浓度为[H+]＝1mol/L的盐酸溶液混合进行洗涤，分相后得第二有机相；
(3)将所得第二有机相与[H+]＝8mol/L的磷酸溶液按相比O/A＝1/1进行混合，于温度25℃混合反应30min，分相后得第三有机相和反萃料液，将所得反萃料液进行固液分离，滤液补酸后循环使用，滤渣用纯水进行洗涤至洗液中性，于90℃烘干，即得电池级磷酸铁。
实施例3
本实施例提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将红土镍矿调浆，加入盐酸进行常压浸出，酸矿质量比为2.5：1，反应温度80℃，反应时间3h。将所得浸出后的浆料进行固液分离，得浸出液，并将浸出液进行氧化。将浓度为25％的N235萃取剂以相比O/A＝3：1与上述浸出液进行混合，于温度30℃下，反应10min，分相后得第一有机相与萃余液；
(2)将所得萃余液进行除杂、富集后回收镍钴，可得电池级硫酸镍/钴。将所得第一有机相与浓度为[H+]＝0.5mol/L的硫酸溶液混合进行洗涤，分相后得第二有机相；
(3)将所得第二有机相与[H+]＝6mol/L的磷酸溶液按相比O/A＝1/1进行混合，于温度30℃混合反应15min，分相后得第三有机相和反萃料液，将所得反萃料液进行固液分离，滤液补酸后循环使用，滤渣用纯水进行洗涤至洗液中性，于90℃烘干，即得电池级磷酸铁。
实施例4
本实施例提供了一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将红土镍矿调浆，加入硝酸进行常压浸出，酸矿质量比为2.2：1，反应温度80℃，反应时间4h。将所得浸出后的浆料进行固液分离，得浸出液，并将浸出液进行氧化，将浓度为20％的P204萃取剂用氢氧化钠进行皂化，皂化率为30％，然后将皂化后的萃取剂以相比O/A＝6：1与上述浸出液进行混合，于温度30℃下，反应10min，分相后得第一有机相与萃余液；
(2)将所得萃余液进行除杂、富集后回收镍钴，可得电池级硫酸镍/钴，将所得第一有机相与浓度为[H+]＝1mol/L的盐酸溶液混合进行洗涤，分相后得第二有机相；
(3)将所得第二有机相与[H+]＝5mol/L的磷酸溶液按相比O/A＝2/1进行混合，于温度30℃混合反应20min，分相后得第三有机相和反萃料液。将所得反萃料液进行固液分离，滤液补酸后循环使用，滤渣用纯水进行洗涤至洗液中性，于110℃烘干，即得电池级磷酸铁。
对比例1
本对比例采用CN106987728A实施例1所述方法。
性能测试：
对实施例1-4和对比例1得到的磷酸铁进行测试，测试结果如表1所示：
表1
| Fe含量/％ | 纯度/％ | Fe/P | |
| 实施例1 | 29.85 | 99.85 | 0.99 |
| 实施例2 | 29.86 | 99.88 | 1 |
| 实施例3 | 28.94 | 99.82 | 0.99 |
| 实施例4 | 29.83 | 99.78 | 0.99 |
| 对比例1 | 22.95 | 90.8 | 0.98 |
由表1可以看出，由实施例1-4可得，本发明所述方法制备磷酸铁纯度可达99％以上。
由实施例1和对比例1对比可得，本发明利用萃取剂在不同酸度条件下对金属离子的萃取分离能力不同，选用对Fe3+具有较强萃取分离能力的萃取剂从众多金属离子中选择性提取Fe，然后再反萃沉淀为高纯磷酸铁，实现对红土镍矿中铁的高值利用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (16)
1.一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）对红土镍矿调浆后进行酸浸处理，固液分离后得到浸出液，将浸出液与萃取剂混合，经萃取反应后得到第一有机相和萃余液；
（2）对步骤（1）得到的萃余液进行除杂富集处理后，得到电池级硫酸镍和硫酸钴，对第一有机相进行酸洗处理，得到第二有机相；
（3）将步骤（2）得到的第二有机相和磷酸溶液混合进行反萃处理，得到第三有机相和反萃料液，将所述反萃料液固液分离后得到电池级磷酸铁；
步骤（1）所述酸浸处理使用的酸包括硫酸、盐酸或硝酸中的任意一种或至少两种的组合，所述酸和红土镍矿的质量比为1.25~2.5:1，所述萃取剂包括P204、P538或N235中的任意一种或至少两种的组合，所述萃取反应前对所述浸出液进行氧化处理，所述萃取反应的相比O/A为(1~20)/1，所述萃取反应的温度为20~60℃，步骤（2）所述酸洗处理的洗涤剂中氢离子的摩尔浓度为0.5~1mol/L，步骤（3）所述磷酸溶液中氢离子的摩尔浓度为5~8mol/L，所述反萃处理的相比O/A为(0.1~10)/1，所述反萃处理的温度为20~60℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸处理的温度为60~100℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸处理的时间为1~6h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂的质量浓度为10~40%。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂的稀释剂包括煤油。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述P204和P538在使用前进行皂化处理。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述皂化处理的皂化剂包括氢氧化钠溶液和/或氨水。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述皂化处理的皂化率为10~40%。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取反应的时间为5~20min。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述除杂富集处理的方法包括化学沉淀法和萃取法。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）所述酸洗处理的洗涤剂包括硫酸和/或盐酸。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反萃处理的时间为10~30min。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）所述固液分离后进行洗涤和干燥处理。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述洗涤的洗涤剂包括纯水。
15.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述洗涤的标准为洗涤至中性。
16.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为80~120℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210570581.7A CN114789994B (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210570581.7A CN114789994B (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114789994A CN114789994A (zh) | 2022-07-26 |
| CN114789994B true CN114789994B (zh) | 2024-04-16 |
Family
ID=82463344
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210570581.7A Active CN114789994B (zh) | 2022-05-24 | 2022-05-24 | 一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114789994B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115676789B (zh) * | 2022-09-28 | 2024-01-23 | 成都盛威兴科新材料研究院合伙企业(有限合伙) | 一种采用铁基含镍合金生产电池级磷酸铁的制备方法 |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1135552A (en) * | 1965-06-16 | 1968-12-04 | Pfizer & Co C | Process for the preparation of white iron phosphate |
| CN101575092A (zh) * | 2009-06-18 | 2009-11-11 | 中南大学 | 一种综合利用红土镍矿制备磷酸铁锂前驱体的方法 |
| WO2015021926A1 (zh) * | 2013-08-15 | 2015-02-19 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理红土镍矿的方法和回收钪的方法 |
| CN106829907A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-06-13 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法 |
| CN106987728A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-07-28 | 中南大学 | 一种从红土镍矿中常压磷酸浸出镍钴并同步制备磷酸铁的方法 |
| WO2020073411A1 (zh) * | 2018-10-08 | 2020-04-16 | 金川集团股份有限公司 | 一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法 |
| CN111333049A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-06-26 | 蒋央芳 | 一种磷酸锰铁锂的制备方法 |
| CN111394595A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-10 | 中南大学 | 一种从红土镍矿的磷酸浸出液中提取镍钴的方法 |
| CN113023701A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-25 | 广东邦普循环科技有限公司 | 从红土镍矿浸出液中分离镍铁并制备磷酸铁的方法和应用 |
| WO2021196773A1 (zh) * | 2020-03-30 | 2021-10-07 | 中南大学 | 一种红土镍矿加压磷酸浸出的方法 |
| CN113620268A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-11-09 | 中南大学 | 一种利用赤泥中的铁源制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN113999989A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-01 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种利用含铁酸处理红土镍矿的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102683697B (zh) * | 2012-05-14 | 2014-12-17 | 国光电器股份有限公司 | 一种石墨烯基LiFePO4/C复合材料的制备方法 |
-
2022
- 2022-05-24 CN CN202210570581.7A patent/CN114789994B/zh active Active
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1135552A (en) * | 1965-06-16 | 1968-12-04 | Pfizer & Co C | Process for the preparation of white iron phosphate |
| CN101575092A (zh) * | 2009-06-18 | 2009-11-11 | 中南大学 | 一种综合利用红土镍矿制备磷酸铁锂前驱体的方法 |
| WO2015021926A1 (zh) * | 2013-08-15 | 2015-02-19 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理红土镍矿的方法和回收钪的方法 |
| CN106987728A (zh) * | 2017-03-28 | 2017-07-28 | 中南大学 | 一种从红土镍矿中常压磷酸浸出镍钴并同步制备磷酸铁的方法 |
| CN106829907A (zh) * | 2017-03-31 | 2017-06-13 | 广东佳纳能源科技有限公司 | 一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法 |
| WO2020073411A1 (zh) * | 2018-10-08 | 2020-04-16 | 金川集团股份有限公司 | 一种从低品位红土镍矿中提取镍、钴、铁的方法 |
| CN111333049A (zh) * | 2020-03-23 | 2020-06-26 | 蒋央芳 | 一种磷酸锰铁锂的制备方法 |
| WO2021196773A1 (zh) * | 2020-03-30 | 2021-10-07 | 中南大学 | 一种红土镍矿加压磷酸浸出的方法 |
| CN111394595A (zh) * | 2020-04-17 | 2020-07-10 | 中南大学 | 一种从红土镍矿的磷酸浸出液中提取镍钴的方法 |
| CN113023701A (zh) * | 2021-02-26 | 2021-06-25 | 广东邦普循环科技有限公司 | 从红土镍矿浸出液中分离镍铁并制备磷酸铁的方法和应用 |
| CN113620268A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-11-09 | 中南大学 | 一种利用赤泥中的铁源制备电池级磷酸铁的方法 |
| CN113999989A (zh) * | 2021-10-25 | 2022-02-01 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种利用含铁酸处理红土镍矿的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114789994A (zh) | 2022-07-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA3049827C (en) | Method and system for comprehensive recovery and utilization of copper-nickel sulfide ore | |
| WO2023035636A1 (zh) | 一种由低冰镍制备硫酸镍的方法 | |
| CN113880063B (zh) | 废旧磷酸铁锂提锂后磷铁渣的除铝方法及电池级磷酸铁的制备方法 | |
| CN113735199B (zh) | 由镍铁制备硫酸镍的方法 | |
| US20240034639A1 (en) | Nickel-iron wet treatment method and application thereof | |
| WO2023284441A1 (zh) | 由镍铁铜合金制备硫酸镍的方法 | |
| CN114789994B (zh) | 一种由红土镍矿提取制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN116377243A (zh) | 一种镍钴氢氧化物原料分离镍钴锰的方法 | |
| CN112662878B (zh) | 一种从电解锰硫化渣中制备高纯硫酸钴的方法 | |
| CN113979415A (zh) | 一种生产磷酸铁的方法 | |
| CN110540252A (zh) | 从白合金中制备电池级硫酸钴和高纯二氧化锗的方法 | |
| CN112853105A (zh) | 一种三元电池正极废料中钴镍锰同步分离方法 | |
| CN116177510B (zh) | 一种利用废旧磷酸铁锂电池正极粉制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN114988382B (zh) | 一种废旧磷酸铁锂电池粉料的回收方法 | |
| CN112310498A (zh) | 一种利用废旧三元电池制备镍钴锰三元材料前驱体的方法 | |
| CN116231135A (zh) | 一种电池粉资源化回收方法 | |
| CN112456461B (zh) | 一种利用钴铁浸出液制备电池级片状磷酸铁的方法 | |
| CN114645143B (zh) | 一种红土镍矿中镍钴铜锰的分离方法 | |
| CN114645140A (zh) | 一种制取镍中间品的方法 | |
| CN110541074B (zh) | 白合金中提取锗和钴的提取方法 | |
| CN114314700B (zh) | 一种含铁、镍和/或钴合金料资源化综合利用的方法 | |
| CN115571925B (zh) | 一种废旧锂电池回收制备碳酸锂和三元前驱体的方法 | |
| CN114427032B (zh) | 采用沉淀法分离浸出液原料中有价金属的方法 | |
| CN113611857B (zh) | 一种利用含锰钴镍废渣制备三元正极材料的方法 | |
| CN115896451A (zh) | 一种联合处理红土镍矿与镍铁合金并回收镍和铁的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |