CN105198475A - 一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,首先将Si3N4粉、Si粉、烧结助剂,造孔剂、硅溶胶制备混合浆料。制造外表面同制品内腔外观和尺寸相同的阳模,并在模具表面涂敷石蜡。然后将模具浸没到浆料中在表面粘挂浆料,在浸涂浆料后的模具表面喷洒Si3N4粗粉,使浸涂的浆料均匀的黏附上一层Si3N4粗粉。将模具置于通风环境中干燥1~3h,使表面的浆料固结、硬化。多次进行浸涂浆料、撒砂、干燥的工艺流程,直至模具外粉层的厚度达到要求。之后,将模具放入烘箱中,使石蜡融化,即可将陶瓷生坯与模具分离。随后对生坯进行氮化烧结,得到多孔氮化硅陶瓷。所制备的材料弯曲强度不低于50MPa,具有良好的透波性能。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域,涉及一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法。
背景技术
透波材料是一种结构功能一体化材料,主要用于飞行器的雷达罩和天线罩。透波材料需要能够隔绝外界环境,保障雷达、天线的正常工作,同时还要有较高的电磁波透过率,以使飞行器实现探测、制导等功能。为了满足航空航天技术和军事技术不断发展的需要,透波材料需要同时具备良好的力学性能、热稳定性能、环境行能和透波性能。多孔氮化硅陶瓷由于其优异的综合性能,引起了人们的重视。
为了保证飞行器的气动性能,雷达罩和天线罩多被设计成复杂的形状。陶瓷材料难以加工,因此,传统的压制成型无法满足需求,需要发展陶瓷材料的近净尺寸成型技术,以减小制造周期并降低成本。浆料成型适于生产形状复杂、大尺寸的陶瓷制品,已经获得了广泛的应用。然而,现有的多种浆料成型方法仍存在诸多不足,例如,注浆成型容易在产品厚度方向造成密度梯度,且生坯强度较低;凝胶注模成型工艺控制不当易引起制品表面龟裂等。
专利公开号为CN103214264A的中国专利公开了一氮化硅纳米线增强氮化硅多孔陶瓷的制备方法,成型方法为冷等静压烧结,无法成型形状复杂的制品;专利公开号为CN103508749A的中国专利公开了一种挤压成型制备氮化硅蜂窝陶瓷的方法,将氮化硅粉、烧结助剂和粘结剂进行干混,然后相继加入水和甘油轮碾得均匀的泥料,然后挤压成型,干燥排胶后烧结。泥料中含有大量的有机物,排胶困难且易引起制品缺陷。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,克服现有制备方法难以制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的问题。
技术方案
一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、制备Si3N4粉和Si粉混合浆料:将质量比为1:1~1:1.5粉料和硅溶胶进行球磨12~24h,得到分散均匀的浆料;所述粉料中:Si3N4粉的质量分数为50%~80%,Si粉的质量分数为10%~40%,烧结助剂的质量分数为3%~10%;
步骤2:将外表面同制品内腔外观和尺寸相同的阳模浸于融化的石蜡中,使得模具表面及包裹上一层石蜡;
步骤3、浸涂浆料:将步骤1中的浆料抽真空除泡30min,将步骤2处理的模具浸于浆料中,使模具表面粘挂0.1~0.5mm厚的浆料,然后取出模具;
步骤4、撒砂:在模具表面喷撒Si3N4粗粉,使浸涂的浆料均匀的黏附上一层Si3N4粗粉,将模具置于通风环境干燥1~3小时,使表面的浆料固结、硬化;
步骤5:循环步骤3浸涂浆料和步骤4撒砂,使模具表面的粉层厚度达到设计要求,粉层干燥后得到制品的生坯;
步骤6、脱模:加热融化模具表面的石蜡层,使得制品的生坯与模具分离;
步骤7、氮化烧结:将与模具分离的制品生坯置于氮化炉中进行氮化烧结,得到复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品。
所述步骤7的氮化烧结工艺为:首先在1200℃,氮气气氛中进行预氮化,然后在1400℃~1650℃氮气气氛中进行氮化,最后在1800℃~1900℃氮气气氛中烧结。
在步骤1的粉料中加入质量分数为5%~15%的造孔剂。
所述步骤2中石蜡的厚度为0.1~0.3mm。
所述烧结助剂为Lu2O3或Y2O3的一种或多种。
所述造孔剂为酚醛树脂、聚乙烯醇或羟乙基纤维素。
所述的Si3N4粉为粒径0.3~1.5μm的α-Si3N4粉。
所述的Si3N4粗粉粒径为10~60μm。
有益效果
本发明提出的一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,采用在模具表面多次浸涂Si3N4粉和Si粉混合浆料并干燥硬化的方法,直至生坯厚度达到要求,然后脱模氮化烧结,得到陶瓷制品。制品具有良好的力学性能和透波性能。
本发明的有益效果是:采用在模具表面多次浸涂浆料的方法,可以成型复杂形状的陶瓷制品。氮化硅陶瓷采用氮化烧结工艺,烧结过程中产品尺寸收缩小,且预氮化后易于进行机械加工。本发明是一种操作简单,设备要求低的陶瓷制品成型工艺。
附图说明
图1是本发明高导热氮化硅陶瓷的制备方法流程图
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述:
实例1:选用粒径为0.4μm的α-Si3N4粉、粒径为0.5μm的Si粉、粒径为0.3μm的Lu2O3粉与硅溶胶(粉料中,α-Si3N4粉、Si粉、Lu2O3粉的质量分数分别为70%、25%、5%,粉料与硅溶胶的质量比为1:1),制备Si3N4粉和Si粉混合浆料。将浆料放入密封罐中,抽真空除泡30min。将表面涂有一层石蜡的雷达罩形状的金属模具(模具最大直径为60mm,高100mm)浸没在浆料中,使模具表面均匀地涂覆一层厚度约为0.5mm的浆料。取出模具,在模具表面的浆料上方喷洒粒径为20μm的α-Si3N4粉,使浆料均匀低黏附上一层Si3N4粗粉。将模具置于通风环境中干燥。待表层浆料固结硬化后,继续进行浸涂浆料和撒砂的工艺流程。循环15次后,模具表层的陶瓷生坯厚度达到5mm。将模具放入120烘箱中30min,石蜡融化,将生坯脱模并稍加打磨,使其形状和尺寸满足要求。将生坯置于氮化炉中,在1200℃~1650℃的氮气气氛中淡化烧结,待硅粉完全氮化后,进一步进行重烧结,重烧温度为1800℃,保护气氛为0.3MPaN2,保温时间2h。经检验,所得多孔氮化硅陶瓷的孔隙率为35%,强度为50MPa,介电常数为6.64,介电损耗为2.67×10-2。
实例2:选用粒径为0.4μm的α-Si3N4粉、粒径为0.5μm的Si粉、粒径为0.3μm的Lu2O3粉与硅溶胶(粉料中,α-Si3N4粉、Si粉、Lu2O3粉的质量分数分别为55%、40%、5%,粉料与硅溶胶的质量比为1:1),制备Si3N4粉和Si粉混合浆料。将浆料放入密封罐中,抽真空除泡30min。将表面涂有一层石蜡的雷达罩形状的金属模具(模具最大直径为60mm,高100mm)浸没在浆料中,使模具表面均匀地涂覆一层厚度约为0.5mm的浆料。取出模具,在模具表面的浆料上方喷洒粒径为20μm的α-Si3N4粉,使浆料均匀低黏附上一层Si3N4粗粉。将模具置于通风环境中干燥。待表层浆料固结硬化后,继续进行浸涂浆料和撒砂的工艺流程。循环15次后,模具表层的陶瓷生坯厚度达到5mm。将模具放入120烘箱中30min,石蜡融化,将生坯脱模并稍加打磨,使其形状和尺寸满足要求。将生坯置于氮化炉中,在1200℃~1650℃的氮气气氛中淡化烧结,待硅粉完全氮化后,进一步进行重烧结,重烧温度为1800℃,保护气氛为0.3MPaN2,保温时间2h。经检验,所得多孔氮化硅陶瓷的孔隙率为30%,强度为70MPa,介电常数为5.10,介电损耗为3.50×10-2。
实例3:选用粒径为1.2μm的α-Si3N4粉、粒径为0.5μm的Si粉、粒径为0.3μm的Lu2O3粉与硅溶胶(粉料中,α-Si3N4粉、Si粉、Lu2O3粉的质量分数分别为70%、25%、5%,粉料与硅溶胶的质量比为1:1),制备Si3N4粉和Si粉混合浆料。将浆料放入密封罐中,抽真空除泡30min。将表面涂有一层石蜡的雷达罩形状的金属模具(模具最大直径为60mm,高100mm)浸没在浆料中,使模具表面均匀地涂覆一层厚度约为0.5mm的浆料。取出模具,在模具表面的浆料上方喷洒粒径为20μm的α-Si3N4粉,使浆料均匀低黏附上一层Si3N4粗粉。将模具置于通风环境中干燥。待表层浆料固结硬化后,继续进行浸涂浆料和撒砂的工艺流程。循环15次后,模具表层的陶瓷生坯厚度达到5mm。将模具放入120烘箱中30min,石蜡融化,将生坯脱模并稍加打磨,使其形状和尺寸满足要求。将生坯置于氮化炉中,在1200℃~1650℃的氮气气氛中淡化烧结,待硅粉完全氮化后,进一步进行重烧结,重烧温度为1800℃,保护气氛为0.3MPaN2,保温时间2h。经检验,所得多孔氮化硅陶瓷的孔隙率为45%,强度为60MPa,介电常数为4.5,介电损耗为2.30×10-2。
实例4:选用粒径为1.2μm的α-Si3N4粉、粒径为0.5μm的Si粉、粒径为0.3μm的Lu2O3粉、羧甲基纤维素钠与硅溶胶(粉料中,α-Si3N4粉、Si粉、Lu2O3粉、羧甲基纤维素钠的质量分数分别为60%、25%、5%,10%,粉料与硅溶胶的质量比为1:1),制备Si3N4粉和Si粉混合浆料。将浆料放入密封罐中,抽真空除泡30min。将表面涂有一层石蜡的雷达罩形状的金属模具(模具最大直径为60mm,高100mm)浸没在浆料中,使模具表面均匀地涂覆一层厚度约为0.5mm的浆料。取出模具,在模具表面的浆料上方喷洒粒径为20μm的α-Si3N4粉,使浆料均匀低黏附上一层Si3N4粗粉。将模具置于通风环境中干燥。待表层浆料固结硬化后,继续进行浸涂浆料和撒砂的工艺流程。循环15次后,模具表层的陶瓷生坯厚度达到5mm。将模具放入120烘箱中30min,石蜡融化,将生坯脱模并稍加打磨,使其形状和尺寸满足要求。将生坯置于箱式炉中,500℃空气气氛下保温2h,进行排胶处理,升温速率为3℃/min。排胶后将生坯置于氮化炉中,在1200℃~1650℃的氮气气氛中淡化烧结,待硅粉完全氮化后,进一步进行重烧结,重烧温度为1800℃,保护气氛为0.3MPaN2,保温时间2h。经检验,所得多孔氮化硅陶瓷的孔隙率为55%,强度为55MPa,介电常数为3.5,介电损耗为1.25×10-2。
Claims (8)
1.一种制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、制备Si3N4粉和Si粉混合浆料:将质量比为1:1~1:1.5粉料和硅溶胶进行球磨12~24h,得到分散均匀的浆料;所述粉料中:Si3N4粉的质量分数为50%~80%,Si粉的质量分数为10%~40%,烧结助剂的质量分数为3%~10%;
步骤2:将外表面同制品内腔外观和尺寸相同的阳模浸于融化的石蜡中,使得模具表面及包裹上一层石蜡;
步骤3、浸涂浆料:将步骤1中的浆料抽真空除泡30min,将步骤2处理的模具浸于浆料中,使模具表面粘挂0.1~0.5mm厚的浆料,然后取出模具;
步骤4、撒砂:在模具表面喷撒Si3N4粗粉,使浸涂的浆料均匀的黏附上一层Si3N4粗粉,将模具置于通风环境干燥1~3小时,使表面的浆料固结、硬化;
步骤5:循环步骤3浸涂浆料和步骤4撒砂,使模具表面的粉层厚度达到设计要求,粉层干燥后得到制品的生坯;
步骤6、脱模:加热融化模具表面的石蜡层,使得制品的生坯与模具分离;
步骤7、氮化烧结:将与模具分离的制品生坯置于氮化炉中进行氮化烧结,得到复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品。
2.根据权利要求1所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:所述步骤7的氮化烧结工艺为:首先在1200℃,氮气气氛中进行预氮化,然后在1400℃~1650℃氮气气氛中进行氮化,最后在1800℃~1900℃氮气气氛中烧结。
3.根据权利要求1所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:在步骤1的粉料中加入质量分数为5%~15%的造孔剂。
4.根据权利要求1所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:所述步骤2中石蜡的厚度为0.1~0.3mm。
5.根据权利要求1所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:所述烧结助剂为Lu2O3或Y2O3的一种或多种。
6.根据权利要求3所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:所述造孔剂为酚醛树脂、聚乙烯醇或羟乙基纤维素。
7.根据权利要求1所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:所述的Si3N4粉为粒径0.3~1.5μm的α-Si3N4粉。
8.根据权利要求1所述制备复杂形状多孔氮化硅陶瓷制品的方法,其特征在于:所述的Si3N4粗粉粒径为10~60μm。
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