CN109616321A - 一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆及应用，所述基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于，其原料包括以下质量份物质：镍粉40～50份；陶瓷粉5～12份；分散剂0.1～2份；增塑剂0.1～5份；及胶水22.1～43份；其中，所述胶水包括以下质量比物质：有机溶剂：树脂：触变剂＝80～98：2～4：0.1～0.2。本发明具有良好的流变性和触变性，满足市场的需要，能够得到高质量的导电浆料，其印刷后图形好，无毛边等缺陷，烧结后连续性好，良品率高，从而提高生产效率，降低生产成本。

Description

一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆及应用
技术领域
本发明涉及一种导电浆料及应用，具体地说是一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆及应用。
背景技术
多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitor，MLCC)是片式元件中应用最广泛的一类，具有小尺寸、高比容、高精度的特点，有效地缩小电子信息终端产品(尤其是便携式产品)的体积和重量，提高产品可靠性。目前，生产多层陶瓷电容器的下一代印刷技术为凹版涂布印刷技术，与传统丝网印刷工艺相比，凹版涂布印刷技术具有印刷图型好，厚度薄，效率高等特点。但是，与其相匹配的导电浆料需要很好的流变特性，目前用于该工艺的导电浆料还不是很成熟。
文献“内电极浆料申请号为CN201410629446.0的中国专利”公开一种内电极浆料，该内电极浆料按质量百分比计，包括如下组分：镍粉45～55％、陶瓷粉5～15％、有机溶剂28～35％、高分子树脂3～6％及有机添加剂0.1～3％。但只是基于丝网印刷工艺，凹版涂布印刷特性与丝网印刷特性完全不同，需要流变性好，而且是低粘度的导电浆料，基于此浆料的流变性对凹版涂布技术的印刷工艺影响需要进一步的研究。
文献“超高容MLCC用镍浆的制作方法及镍浆申请号CN104174841A的中国专利”公开了一种超高容MLCC用镍浆的制作方法，包括以下步骤：(1)取镍粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；(2)取钛酸钡粉、分散剂和溶剂，用砂磨机进行分散；(3)将步骤(1)、(2)所得物料混合，加入粘合剂进行搅拌；(4) 常规分散、过滤。该发明的方法改善了镍粉和钛酸钡粉的粉体分散效果，制得的MLCC产品耐压、HALT性能良好。但对导电浆料的流变性需要进一步的研究，这种浆料用于凹版涂布印刷工艺的印刷特性上需要进一步的摸索。
文献“一种基于卷对卷印刷技术制备超级电容器电极的方法申请号为201810007566.5的中国专利”通过卷对卷印刷工艺技术，以银纳米线作为导电剂，与粘结剂和活性物质混合配制成浆料，以泡沫镍为集流体制备成电极极片，结合隔膜和电解液，组装成超级电容器；该超级电容器的卷对卷印刷技术制备方法具有快速高效、性能优异、连续性好、能大面积生产等优点，但这种浆料是用于基于电解液的电容器，而不是用于多层陶瓷电容器。
发明内容
为克服上述导电浆料的缺陷和不足，本发明提供了一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆及应用。本发明采用的技术手段如下：
一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其原料包括以下质量份物质：
镍粉40～50份；
陶瓷粉5～12份；
分散剂0.1～2份；
增塑剂0.1～5份；
及胶水22.1～43份；
其中，所述胶水包括以下质量比物质：
有机溶剂：树脂：触变剂＝80～98：2～4：0.1～0.2。
所述有机溶剂为松油醇、二氢松香醇醋酸酯、萜品醇或乙二醇***醋酸酯中的一种或几种的混合物，且所述有机溶剂与所述分散剂、所述增塑剂和所述树脂有很好的相溶特性。
所述树脂为乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛或聚氨酯树脂中的一种或几种的混合物，使内电极在印刷后有很好的印刷特性以及在堆叠时有很好的黏结特性。
所述陶瓷粉为钙钛矿构造的钛酸钡，其比表面积为10～30m2/g。
所述陶瓷粉的比表面积为4～20m2/g，且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现，使金属层和陶瓷层的共烧特性相似，烧结后有很好的连续性。
所述镍粉的比表面积为1.5～4m2/g，且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现。
所述镍粉通过PVD或CVD法制成。
所述分散剂为乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种的混合物，其能更好的促使所述镍粉分散在所述有机溶剂中。
所述触变剂为聚酰胺蜡；
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯或氢化松香醇中的一种或两种的混合物，与所述触变剂、所述树脂一起起到耦合作用，促使在凹版涂布印刷后有良好的图形。
本发明还公开了一种制备上述所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的方法，具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于4～20m2/g且粒径均匀，防止团聚和大颗粒的出现；
S2、胶水的制备：
将所述有机溶剂、所述树脂和所述触变剂混合搅拌，搅拌时间为6小时～8 小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述胶水；
按所述胶水质量的5％～15％以及所述胶水中各物质的质量比称取各物质，混合搅拌，搅拌时间为6小时～8小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200 rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到备用胶水；
S3、制备所述镍粉，且所述镍粉的比表面积为1.5～4m2/g；
S4、将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述镍粉，以及所述分散剂和所述增塑剂混合搅拌，搅拌转数为 80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1～2小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，对所述待测样品进行粒度检测，若所有所述待测样品的粒径最大值小于等于3微米时，则执行步骤S8，若所有所述待测样品中至少有一个所述待测样品的粒径最大值大于3微米时，则执行步骤S7；
S7、对步骤S6得到的混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2 小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物，执行步骤S6；
S8、在25℃，10RPM下，对步骤S6得到的混合物进行黏度检测，若黏度超出2～6Pa·S的范围，则执行步骤S9，若黏度位于2～6Pa·S的范围内，则执行步骤S10；
S9、向步骤S8得到的混合物中加入适量所述备用胶水或适量有机溶剂，之后混合搅拌，搅拌转数为80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1～2 小时，使其黏度位于2～6Pa·S的范围内，其中，当步骤S8得到的混合物的黏度大于6Pa·S时加入适量有机溶剂，当步骤S8得到的混合物的黏度小于2Pa·S时加入适量所述备用胶水；
S10、对上一步骤得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆。
本发明还公开了一种多层陶瓷电容器，所述多层陶瓷电容器使用上述所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆通过凹版涂布印刷制得。
与现有技术相比，本发明具有良好的流变性和触变性，满足市场的需要，能够得到高质量的导电浆料，其印刷后图形好，无毛边等缺陷，烧结后连续性好，良品率高，从而提高生产效率，降低生产成本。
基于上述理由本发明可在导电浆料等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例2得到的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的SEM图。
图2是本发明的实施例2制得的多层陶瓷电容器轮廓曲线(横坐标表示在量取印刷图形的横向轮廓曲线所测量的总点数，纵坐标为厚度)。
图3是本发明的实施例2制得的多层陶瓷电容器图片。
图4是本发明的实施例3得到的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的SEM图。
图5是本发明的实施例3制得的多层陶瓷电容器轮廓曲线(横坐标表示在量取印刷图形的横向轮廓曲线所测量的总点数，纵坐标为厚度)。
图6是本发明的实施例3制得的多层陶瓷电容器图片。
图7是本发明的实施例4得到的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的SEM图。
图8是本发明的实施例4制得的多层陶瓷电容器轮廓曲线(横坐标表示在量取印刷图形的横向轮廓曲线所测量的总点数，纵坐标为厚度)。
图9是本发明的实施例4制得的多层陶瓷电容器图片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其原料包括以下质量份物质：
镍粉40～50份；
陶瓷粉5～12份；
分散剂0.1～2份；
增塑剂0.1～5份；
及胶水22.1～43份；
其中，所述胶水包括以下质量比物质：
有机溶剂：树脂：触变剂＝80～98：2～4：0.1～0.2。
所述有机溶剂为松油醇、二氢松香醇醋酸酯、萜品醇或乙二醇***醋酸酯中的一种或几种的混合物，且所述有机溶剂与所述分散剂、所述增塑剂和所述树脂有很好的相溶特性。
所述树脂为乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛或聚氨酯树脂中的一种或几种的混合物。
所述陶瓷粉为钙钛矿构造的钛酸钡，其比表面积为4～20m2/g，且粒径均匀。
所述镍粉的比表面积为1.5～4m2/g，且粒径均匀。
所述分散剂为乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种的混合物。
所述触变剂为聚酰胺蜡；
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯或氢化松香醇中的一种或两种的混合物。
实施例2
一种制备基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的方法，具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
陶瓷粉为钙钛矿构造的钛酸钡，准备100g；
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于15m2/g且粒径均匀，球磨机外用冷却水冷却；
S2、胶水的制备：
有机溶剂为松油醇300g，树脂为乙基纤维素13g，触变剂为聚酰胺蜡0.6g；
将所述有机溶剂、所述树脂和所述触变剂混合搅拌，搅拌时间为6小时～8 小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述胶水；
按所述胶水质量的5％～15％以及所述胶水中各物质的质量比称取各物质，混合搅拌，搅拌时间为6小时～8小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200 rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到备用胶水；
S3、制备镍粉480g，且所述镍粉的比表面积为2.3m2/g；
S4、分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯20g，增塑剂为氢化松香醇30g；
将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述镍粉，以及所述分散剂和所述增塑剂混合搅拌，搅拌转数为80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，采用刮板细度计对所述待测样品进行粒度检测，所有所述待测样品的粒径最大值小于1μm；
S7、用Brookfield流变仪在25℃，10RPM下，用SC4-14号转子对步骤S6 得到的混合物进行黏度检测，黏度为5.5Pa·S；
S8、对上一步骤得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，扫描电镜观察如图1所示，无大于1μm的大颗粒，且分散均匀。
以上述所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆为原料在 CH-2750辊印机上进行凹版涂布印刷，制得多层陶瓷电容器，凹版涂布印刷时流变性好，凹版涂布印刷后的图形完整，无毛边和严重的马鞍型等缺陷，如图2 和图3所示。
实施例3
一种制备基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的方法，具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
陶瓷粉为钙钛矿构造的钛酸钡，准备110g；
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于15m2/g且粒径均匀，球磨机外用冷却水冷却；
S2、胶水的制备：
有机溶剂为松油醇331g，树脂为乙基纤维素11.7g，触变剂为聚酰胺蜡0.5g；
将所述有机溶剂、所述树脂和所述触变剂混合搅拌，搅拌时间为6小时～8 小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述胶水；
按所述胶水质量的5％～15％以及所述胶水中各物质的质量比称取各物质，混合搅拌，搅拌时间为6小时～8小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200 rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到备用胶水；
S3、制备镍粉450g，且所述镍粉的比表面积为2.3m2/g；
S4、分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯17g，增塑剂为氢化松香醇28g；
将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述镍粉，以及所述分散剂和所述增塑剂混合搅拌，搅拌转数为80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，采用刮板细度计对所述待测样品进行粒度检测，所有所述待测样品的粒径最大值小于1μm；
S7、用Brookfield流变仪在25℃，10RPM下，用SC4-14号转子对步骤S6 得到的混合物进行黏度检测，黏度为5.4Pa·S；
S8、对上一步骤得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，扫描电镜观察如图4所示，无大于1μm的大颗粒，且分散均匀。
以上述所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆为原料在 CH-2750辊印机上进行凹版涂布印刷，制得多层陶瓷电容器，凹版涂布印刷时流变性好，凹版涂布印刷后的图形完整，无毛边和严重的马鞍型等缺陷，如图5 和图6所示。
实施例4
一种制备基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的方法，具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
陶瓷粉为钙钛矿构造的钛酸钡，准备120g；
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于15m2/g且粒径均匀，球磨机外用冷却水冷却；
S2、胶水的制备：
有机溶剂为松油醇350g，树脂为乙基纤维素13g，触变剂为聚酰胺蜡0.6g；
将所述有机溶剂、所述树脂和所述触变剂混合搅拌，搅拌时间为6小时～8 小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述胶水；
按所述胶水质量的5％～15％以及所述胶水中各物质的质量比称取各物质，混合搅拌，搅拌时间为6小时～8小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200 rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到备用胶水；
S3、制备镍粉400g，且所述镍粉的比表面积为2.3m2/g；
S4、分散剂为脂肪酸聚乙二醇酯10g，增塑剂为氢化松香醇50g；
将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述镍粉，以及所述分散剂和所述增塑剂混合搅拌，搅拌转数为80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，采用刮板细度计对所述待测样品进行粒度检测，所有所述待测样品的粒径最大值小于1μm；
S7、用Brookfield流变仪在25℃，10RPM下，用SC4-14号转子对步骤S6 得到的混合物进行黏度检测，黏度为5.6Pa·S；
S8、对上一步骤得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，扫描电镜观察如图7所示，无大于1μm的大颗粒，且分散均匀。
以上述所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆为原料在 CH-2750辊印机上进行凹版涂布印刷，制得多层陶瓷电容器，凹版涂布印刷时流变性好，凹版涂布印刷后的图形完整，无毛边和严重的马鞍型等缺陷，如图8 和图9所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于，其原料包括以下质量份物质：
镍粉40～50份；
陶瓷粉5～12份；
分散剂0.1～2份；
增塑剂0.1～5份；
及胶水22.1～43份；
其中，所述胶水包括以下质量比物质：
有机溶剂：树脂：触变剂＝80～98：2～4：0.1～0.2。
2.根据权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述有机溶剂为松油醇、二氢松香醇醋酸酯、萜品醇或乙二醇***醋酸酯中的一种或几种的混合物，且所述有机溶剂与所述分散剂、所述增塑剂和所述树脂有很好的相溶特性。
3.根据权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述树脂为乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛或聚氨酯树脂中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述陶瓷粉为钙钛矿构造的钛酸钡，其比表面积为10～30m2/g。
5.根据权利要求4所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述陶瓷粉的比表面积为4～20m2/g，且粒径均匀。
6.根据权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述镍粉的比表面积为1.5～4m2/g，且粒径均匀。
7.根据权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述分散剂为乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚丙烯酰胺或脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡；
所述增塑剂为柠檬酸三丁酯或氢化松香醇中的一种或两种的混合物。
9.一种制备权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆的方法，其特征在于，具有如下步骤：
S1、陶瓷粉的研磨：
将所述陶瓷粉球磨，球磨转速为2500～3000rpm/min，球磨直至所述陶瓷粉的比表面积小于等于4～20m2/g且粒径均匀；
S2、胶水的制备：
将所述有机溶剂、所述树脂和所述触变剂混合搅拌，搅拌时间为6小时～8小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述胶水；
按所述胶水质量的5％～15％以及所述胶水中各物质的质量比称取各物质，混合搅拌，搅拌时间为6小时～8小时，搅拌温度为60～80℃，搅拌转数为800～1200rpm/min，得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到备用胶水；
S3、制备所述镍粉，且所述镍粉的比表面积为1.5～4m2/g；
S4、将步骤S1得到的所述陶瓷粉、步骤S2得到的所述胶水、步骤S3得到的所述镍粉，以及所述分散剂和所述增塑剂混合搅拌，搅拌转数为80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1～2小时，得到搅拌混合物；
S5、对搅拌混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物；
S6、从辊磨混合物中抽取至少三个待测样品，对所述待测样品进行粒度检测，若所有所述待测样品的粒径最大值小于等于3微米时，则执行步骤S8，若所有所述待测样品中至少有一个所述待测样品的粒径最大值大于3微米时，则执行步骤S7；
S7、对步骤S6得到的混合物进行辊磨，辊磨转数为500rpm/min，辊磨2小时后，进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到辊磨混合物，执行步骤S6；
S8、在25℃，10RPM下，对步骤S6得到的混合物进行黏度检测，若黏度超出2～6Pa·S的范围，则执行步骤S9，若黏度位于2～6Pa·S的范围内，则执行步骤S10；
S9、向步骤S8得到的混合物中加入适量所述备用胶水或适量有机溶剂，之后混合搅拌，搅拌转数为80～100rpm/min，搅拌温度为10～20℃，搅拌时间为1～2小时，使其黏度位于2～6Pa·S的范围内，其中，当步骤S8得到的混合物的黏度大于6Pa·S时加入适量有机溶剂，当步骤S8得到的混合物的黏度小于2Pa·S时加入适量所述备用胶水；
S10、对上一步骤得到的混合物进行加压过滤，过滤压力为2～4psi，过滤速度为1～4L/min，得到所述基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆。
10.一种多层陶瓷电容器，其特征在于，所述多层陶瓷电容器使用权利要求1所述的基于凹版涂布印刷的多层陶瓷电容器用镍浆通过凹版涂布印刷制得。
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