CN109593360B - 一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚苯硫醚复合材料及其制备方法,所述复合材料按质量百分比计包括下列组分:
Description
技术领域
本发明属于高分子材料改性领域,具体是涉及一种高韧性阻燃聚苯硫醚复合材料及其制备方法。
背景技术
聚苯硫醚是一种综合性能优异的热塑性结晶聚合物,具有良好的成型加工性、耐药品性、阻燃性、刚性和模量,其尺寸稳定性高、电气性能优良,耐疲劳强度高、抗蠕变性好、易成型、并具有耐老化、抗辐射、无毒等特性。在电子电气、汽车、精密机械、化工、家电以及航空、航天和国防等领域具有广泛的用途,近年来已经发展成为世界第六大通用工程塑料。
聚苯硫醚耐热性能优异:其熔点超过280℃,热变形温度超过260℃,长期使用温度为220-240℃。在空气中于700℃降解在1000℃惰性气体仍保持40%的质量,短期耐热性和长期连续使用的热稳定性均优于目前所有的工程塑料。聚苯硫醚阻燃性可达到UL94V-0级,氧指数(LOI)>57%。聚苯硫醚自身的化学结构使其具有良好的难燃烧性能,因此可以作为阻燃材料使用。
聚苯硫醚由于其分子结构为苯环在对位上与硫原子交替连接,分子链有很大的刚性和规整性,因而聚苯硫醚为结晶性聚合物,结晶度最高可达70%-80%。由此可见纯聚苯硫醚材料虽然刚性高但韧性较差使其在制品韧性要求高的应用领域受到限制,因此聚苯硫醚材料的增韧改性是拓宽该材料应用领域的重要手段。
专利(CN 106243719A)公开了一种高韧性聚苯硫醚增强复合材料及其制备方法,该发明在制备过程中可抑制碳化物的产生,并提高所用树脂之间的相容性,且该发明所制备的聚苯硫醚复合材料抗冲强度高,在熔接线处具有优异的强度和延伸性能,成型性高。
专利(CN 106633880A)公开了一种高强度高韧性聚苯硫醚增强复合材料及其制备方法,该发明采用高韧尼龙对聚苯硫醚进行合金化增韧,采用两种不同单丝直径的玻璃纤维复配作为增强材料,通过添加苯乙烯-马来酸酐无规共聚物作为相容剂来增强高韧尼龙以及玻璃纤维与聚苯硫醚树脂基体的界面粘结强度,获得较高的强度和韧性。
专利(CN 105086452A)公开了一种无卤阻燃聚苯硫醚复合材料及其制备方法,该发明所制备的无卤阻燃聚苯硫醚复合材料不仅具有良好的冲击韧性,还很好地保持材料的力学强度和加工流动性能。
聚苯硫醚材料由于其本身的难燃性能好,因此只需要添加少量阻燃剂就能达到良好的阻燃效果,且同时还兼备刚性高、尺寸稳定性好、耐化学性能优以及电气性能优良等特点,可以说在阻燃材料市场上聚苯硫醚材料具有广阔的应用前景。但是聚苯硫醚本身韧性较差的缺点限制了其应用范围,而且阻燃剂的加入会进一步降低聚苯硫醚材料的抗冲性能,传统的增韧手段一定程度上会降低聚苯硫醚材料的加工流动性能,不利于结构复杂或是壁厚较薄的制品成型。因此市场亟待开发一种聚苯硫醚材料,在拥有高阻燃性能的同时还具备高韧性和高流动性。
发明内容
发明要解决的问题
为了解决上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种高韧性阻燃聚苯硫醚复合材料及其制备方法。本发明采用增韧剂和低聚物增塑剂复配的方式来提高聚苯硫醚材料的韧性、提高聚苯硫醚材料的加工流动性,同时添加少量阻燃剂和抗滴落剂来满足聚苯硫醚材料阻燃的要求。
用于解决问题的方案
本发明提供了一种聚苯硫醚复合材料,其特征在于,按质量百分比计包
括下列组分:
优选的,按质量百分比计包括下列组分:
优选的,所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚、交联聚苯硫醚中的一种或两种的组合,其中线性聚苯硫醚熔体质量流动速率为100-400g/10min;交联聚苯硫醚熔体质量流动速率为5-200g/10min。
优选的,所述低分子量聚合物增塑剂选自聚酯、聚烯烃以及聚醚中的一种或几种;优选的,所述的低分子量聚酯为不饱和聚酯,低分子量聚烯烃为低分子量聚丙烯、低分子量聚乙烯或低分子量聚苯乙烯中的一种或多种,低分子量聚醚为聚乙二醇醚。
优选的,所述低分子量聚合物增塑剂具有低等规结构,其等规度在30%-60%,所述低分子量聚合物增塑剂的重均分子量为1000-80000,分子量分布在1-10。
优选的,所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元无规共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物中的一种或几种的组合。
优选的,所述阻燃剂为三聚氰胺类阻燃剂,优选为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐中的一种或几种的组合。
优选的,所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
本发明还提供了一种上述任一项所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)按质量比例称取聚苯硫醚树脂、低分子量聚合物增塑剂、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂均匀混合得到预混物,所述低分子量聚合物增塑剂的重均分子量为1000-80000,分子量分布为1-10,等规度为30%-60%;
(2)将所得的预混物加入到挤出机中,从挤出机中挤出的混合物经冷却固化、切粒后得到聚苯硫醚复合材料。
另外,本发明还提供了一种制品,所述制品包含上述任一项所述的聚苯硫醚复合材料,所述制品选自安全帽帽檐、线圈骨架或安全防护服上的纽扣。
发明的效果
本发明通过在复合材料中加入低分子量聚合物增塑剂,一方面,由于所述低分子量聚合物增塑剂的无规或间规分子链进入到聚苯硫醚大分子链中,破坏了聚苯硫醚结晶过程中分子链的有序排列,降低了聚苯硫醚的结晶度从而提高了聚苯硫醚的抗冲性能;另一方面所述低分子量聚合物增塑剂的加入减弱了聚苯硫醚大分子链之间的作用力,起到了增塑的效果,提高了聚苯硫醚大分子链的运动能力,从而增加了聚苯硫醚的流动性,即通过在复合材料中加入低聚物增塑剂可以在提高复合材料的抗冲性能的同时,还可以提高复合材料的加工流动性。
本发明复合材料中的低分子量聚合物增塑剂与增韧剂(热塑性弹性体)复配,复配后会形成柔性增韧剂增韧体系,低聚物增塑剂与增韧剂两者之间有协效作用,可对聚苯硫醚这样刚性强、脆性大的树脂基体有良好的增韧效果,从而可以增韧阻燃聚苯硫醚复合材料,所得的复合材料具有高抗冲性能的同时还有良好的加工流动性,同时添加了少量阻燃剂和抗滴落剂可以满足聚苯硫醚材料的阻燃的要求。
本发明的聚苯硫醚复合材料在具有优良阻燃性能的同时还拥有良好的韧性以及成型加工性能,可以用于制备安全帽帽檐、线圈骨架、安全防护服上的纽扣等要求材料阻燃性好,韧性和流动性高(制品厚度较薄)的制品。
具体实施方式
首先,本发明提供了一种高韧性阻燃聚苯硫醚复合材料,按质量百分比计包括下列组分:
在一项优选的实施方案中,按质量百分比计包括下列组分:
在一项优选的实施方案中,所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚、交联聚苯硫醚中的一种或两种的组合,其中线性聚苯硫醚熔体质量流动速率为100-400g/10min,优选为200-350g/10min;交联聚苯硫醚熔体质量流动速率为5-200g/10min,优选为10-100g/10min,上述聚苯硫醚的重均分子量范围为20000-40000,优选为25000-30000。
在一项优选的实施方案中,所述聚苯硫醚树脂质量百分比为60-95%,进一步优选为70-90%。
在一项优选的实施方案中,所述低分子量聚合物增塑剂为酯类或烯烃类或醚类低分子量聚合物中的一种或几种,所述低分子量聚合物增塑剂的重均分子量为1000-80000,优选的,所述低分子量聚合物增塑剂重均分子量在10000-80000;进一步的,所述的酯类或烯烃类或醚类低分子量聚合物为不饱和聚酯、聚丙烯、聚乙烯、聚醚、聚苯乙烯中的一种或多种的组合,优选为聚乙烯、聚丙烯和聚苯乙烯中的一种或多种的组合。一方面,由于所述低分子量聚合物增塑剂的无规或间规分子链进入到聚苯硫醚大分子链中,破坏了聚苯硫醚结晶过程中分子链的有序排列,降低了聚苯硫醚的结晶度从而提高了聚苯硫醚的抗冲性能;另一方面所述低分子量聚合物增塑剂的加入减弱了聚苯硫醚大分子链之间的作用力,起到了增塑的效果,提高了聚苯硫醚大分子链的运动能力,从而增加了聚苯硫醚的流动性。
在一项更优选的实施方案中,上述低分子量聚合物增塑剂的质量百分比1-15%,优选为1-10%,更优选3-10%。
在一项优选的实施方案中,所述增韧剂为本领域常规的增韧剂,优选为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯三元无规共聚物(MBS)、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物(EMA)、马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-MAH)中的一种或几种,更优选的,所述增韧剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元无规共聚物(EMA)。所述增韧剂的分子量范围是1000-100000,所述增韧剂属于热塑性弹性体,主要由塑料相和橡胶相构成,其中塑料相主要起到与聚合物基体相容的作用,而橡胶相则起到吸收缓冲外部冲击力的作用。所述增韧剂与上述低聚物增塑剂复配形成柔性增韧剂增韧体系,两者之间有协效作用,对如聚苯硫醚这样刚性强、脆性大的树脂基体有良好的增韧效果。
在一项更优选的实施方案中,上述增韧剂的质量百分比1-15%,优选为2-10%,更优选5-10%。
在一项优选的实施方案中,所述阻燃剂为本领域常规的阻燃剂,优选为三聚氰胺类衍生物,更优选为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐等中的一种或几种,最优选的,所述阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐(MCA),所述阻燃剂的分子量范围是100-1000。
在一项更优选的实施方案中,上述阻燃剂的质量百分比2-10%,优选为3-8%。
在一项优选的实施方案中,所述抗滴落剂为本领域常规的抗滴落剂,优选为聚四氟乙烯(PTFE)粉末,所述抗滴落剂的分子量范围是300万-600万。
在一项更优选的实施方案中,上述抗滴落剂的质量百分比0.1-1%,优选为0.2-0.8%。
其次,本发明还提供了一种上述聚苯硫醚复合材料的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)按质量比例称取聚苯硫醚树脂、低分子量聚合物增塑剂、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂均匀混合得到预混物;
(2)将所得的预混物加入到挤出机中,从挤出机中挤出的混合物经冷却固化、切粒后得到聚苯硫醚复合材料。
在一项优选的实施方案中,所述的低分子量聚合物增塑剂的重均分子量为1000-80000,优选为10000-80000,更优选为30000-70000。所述的挤出机为双螺杆挤出机,在预混物加入到挤出机前对挤出机进行分段预热,待挤出稳定后开启真空排气泵。
最后,本发明还提供了一种安全帽帽檐、线圈骨架或安全防护服上的纽扣,其包含了上述任意一种聚苯硫醚复合材料。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合具体实施方式,对本发明进行进一步详细说明。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的,不是旨在于限制本发明。
以下实施例和对比例所用的低分子量聚乙烯重均分子量为40000-50000,低分子量聚苯乙烯重均分子量为60000-70000,低分子量聚乙二醇醚重均分子量为30000-40000,EMA分子量为6000-10000,MBS分子量为5000-7000,PTFE分子量为400万-500万。
实施例1
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表一的原料:
表一
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 84.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚乙烯) | 3 |
增韧剂(EMA) | 7 |
阻燃剂(MCA) | 5 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
对比例1
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表二的原料:
表二
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 87.5 |
低分子量聚合物增塑剂 | - |
增韧剂(EMA) | 7 |
阻燃剂(MCA) | 5 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
实施例2
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表三的原料:
表三
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 84.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚苯乙烯) | 3 |
增韧剂(MBS) | 6 |
阻燃剂(MCA) | 6 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
实施例3
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表四的原料:
表四
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 86.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚苯乙烯) | 1 |
增韧剂(MBS) | 6 |
阻燃剂(MCA) | 6 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
实施例4
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表五的原料:
表五
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 79.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚苯乙烯) | 8 |
增韧剂(MBS) | 6 |
阻燃剂(MCA) | 6 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
对比例2
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表六的原料:
表六
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 87.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚苯乙烯) | - |
增韧剂(MBS) | 6 |
阻燃剂(MCA) | 6 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
实施例5
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表七的原料:
表七
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 84.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚乙二醇醚) | 3 |
增韧剂(EMA) | 8 |
阻燃剂(MCA) | 4 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
对比例3
一种聚苯硫醚复合材料,按照重量比包括如下表八的原料:
表八
组分 | 重量(%) |
聚苯硫醚树脂 | 87.5 |
低分子量聚合物增塑剂(低分子量聚乙烯) | - |
增韧剂(EMA) | 8 |
阻燃剂(MCA) | 4 |
抗滴落剂(PTFE) | 0.5 |
将上述实施例和对比例制备的复合材料按标准尺寸注塑成测试用的标准样条,其中,缺口冲击强度测试标准样条尺寸:长80mm、宽10mm、厚4mm、缺口底部剩余宽度8mm、缺口底部半径0.1mm;防火等级测试标准样条尺寸:长125mm、宽13mm、厚1.6mm;熔体流动速率测试:颗粒样品。相关性能参照如下标准进行测试:
1、缺口冲击强度按GB/T1043标准进行测试;
2、防火等级按ANSI/UL94标准进行测试;
3、熔体流动速率按GB/T3682标准进行测试。
上述各实施例与对比例测试结果如表九所示:
表九
综上所述从表九中可以看出实施1与对比例1相比、实施例2-4与对比例2相比,实施例5与对比例3相比,在增韧剂存在的前提下低分子量聚合物增塑剂的加入明显提高了聚苯硫醚复合材料的缺口冲击强度即增大了材料的韧性,说明低分子量聚合物增塑剂与增韧剂产生了协同效应。此外低分子量聚合物增塑剂的加入还大幅提升了聚苯硫醚复合材料的熔体流动速率即赋予了材料良好加工流动性能。
比较实施例2-4可以发现其他组分比例不变的前提下随低分子量聚合物增韧剂含量提高,聚苯硫醚复合材料的缺口冲击强度和熔体流动速率逐渐增大而当低聚物增塑剂含量超过3%后继续加入低分子量聚合物增塑剂对材料缺口冲击强度的提升幅度较小,因此当低分子量聚合物增塑剂含量在3%时其对聚苯硫醚复合材料具有较理想的增韧效果。
比较实施例1、2、5可以知道相同含量下以低分子量聚乙烯作为低分子量聚合物增塑剂所对应的聚苯硫醚复合材料无论是缺口冲击强度还是熔体流动性能都好于以低分子量聚苯乙烯或低分子量聚乙二醇醚作为低分子量聚合物增塑剂所对应的聚苯硫醚复合材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
3.根据权利要求1或2所述的一种聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚、交联聚苯硫醚中的一种或两种的组合,其中线性聚苯硫醚熔体质量流动速率为100-400g/10min;交联聚苯硫醚熔体质量流动速率为5-200g/10min。
4.根据权利要求1或2所述的一种聚苯硫醚复合材料,低分子量聚烯烃为低分子量聚丙烯或低分子量聚乙烯中的一种或多种,低分子量聚醚为聚乙二醇醚、聚丙二醇醚、聚乙二醇单甲醚或聚乙二醇双甲醚中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述低分子量聚烯烃增塑剂的等规度在30%-60%。
6.根据权利要求1或2所述的一种聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸盐中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1或2所述的一种聚苯硫醚复合材料,其特征在于,所述抗滴落剂为聚四氟乙烯。
8.一种权利要求1-7任一项所述的聚苯硫醚复合材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)按质量比例称取聚苯硫醚树脂、低分子量聚合物增塑剂、增韧剂、阻燃剂、抗滴落剂均匀混合得到预混物;
(2)将所得的预混物加入到挤出机中,从挤出机中挤出的混合物经冷却固化、切粒后得到聚苯硫醚复合材料。
9.一种制品,其特征在于:所述制品包含权利要求1-7中任一项所述的聚苯硫醚复合材料,所述制品选自安全帽帽檐、线圈骨架或安全防护服上的纽扣。
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