CN111370758B - 一种基于本体增塑原理的聚合物固态电解质及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于本体增塑原理的聚合物固态电解质及其制备方法。该本体增塑聚合物电解质是由二硫醇和二烯基醚以不同的配比进行光聚合生成不同分子量的线型聚醚硫醚聚合物后，一部分聚合物用单烯基醚封端作为聚醚硫醚本体增塑剂；另一部分聚合物与多烯交联剂以一定比例在聚醚硫醚本体增塑剂与小分子锂盐的混合物中进行原位交联聚合而成。由本发明制备的本体增塑聚合物固态电解质锂离子传导率较高（50 oC时能达到10‑4 S cm‑1），机械强度好（2 Mpa），可用作固态电解质膜、正极的功能性粘结剂以及锂负极表面SEI膜。本发明制备的本体增塑聚合物固态电解质具有合成简单快速、原料成本低、界面兼容性高、锂离子传导能力强、机械强度好等优点。

Description

一种基于本体增塑原理的聚合物固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于固态电解质领域，具体的说，涉及一种基于本体增塑的聚合物固态电解质及其制备方法。
背景技术
当前实现商业化应用的二次电池大多采用的是“电解液-隔膜”体系，其低沸点碳酸酯或醚类电解液易燃易爆易泄漏，带来极大的安全隐患1-2，聚合物固态电解质的应用被认为是解决上述问题的有效方法之一。聚合物固态电解质具有密度小、材质轻、价格低廉、柔韧性好等优点，不仅可用作固态电解质，在电池的其他部件也已经得到了广泛的研究3。
目前，国内外在聚合物电解质方面做出了大量的研究工作，包括聚合物锂离子通道的构建方法、功能性粘结剂、准固态电解质、隔膜及其修饰、负极SEI膜等方面的应用研究4-8。聚合物固态电解质的室温离子传导率较低，可通过添加增塑剂来提高其离子传导率，但是也因此牺牲了电解质的机械强度为代价，并且常用的小分子液态增塑剂容易渗出，稳定性较差；又可加入高强度的聚合物来提高电解质的机械强度，但是聚合物间的兼容性也难保证9。针对聚合物固态电解质在锂离子传导率、机械强度与界面兼容性不能兼顾的问题，本发明采用“本体增塑”的原理，将线型聚醚硫醚聚合物用于增塑微交联型聚醚硫醚聚合物电解质。微交联型聚醚硫醚聚合物不仅具有一定的锂离子传导功能，且其交联结构还保证了电解质膜的机械强度，线型聚醚硫醚聚合物进一步改善了聚合物固态电解质的锂离子传导率，且两种聚合物都是单体同源，相容性非常好。该方法具有操作简单且快速，原料成本低等优点，易实现工业化大规模生产，用于锂金属二次电池，可提高电池的比容量和循环稳定性，同时解决电池的安全问题。
国内外固态电解质主要文献有：
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发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于本体增塑的聚合物固态电解质，并用简单易行且低成本的方法制备。
本发明的上述目的通过以下技术方法来解决：
一种基于本体增塑原理的聚合物固态电解质，是由二硫醇和二烯基醚进行光聚合生成线型聚醚硫醚低聚物后，一部分低聚物用单烯基醚封端作为聚醚硫醚本体增塑剂；另一部分低聚物与多烯交联剂以一定比例在聚醚硫醚本体增塑剂与小分子锂盐的混合物中进行原位交联聚合而成。
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述二硫醇如式(I)所示：
Figure GDA0003510591180000031
其中，所述R1选自C1～C4的直链饱和碳链。
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述二烯基醚如式(II)所示：
Figure GDA0003510591180000032
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述单烯基醚如式(III)所示：
Figure GDA0003510591180000033
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述的多烯交联剂的烯基数≥3，其中列举烯基数为3和4的化合物，如下式(IV)和式(V)所示的结构：
Figure GDA0003510591180000041
Figure GDA0003510591180000051
其中，所述R1、R2、R3、R4相同或者不同，选自C1～C4的直链饱和碳链。
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述小分子锂盐如式(VI)所示：
Figure GDA0003510591180000061
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述的聚醚硫醚本体增塑剂在固态电解质中所占的质量比为0＜z＜0.5。
作为优选的，在上述的聚合物固态电解质中，所述的线型聚醚硫醚低聚物的[-C-O-C-]重复单元[EO]和/或[-C-S-C-]重复单元[ES]与Li+的物质的量的比为：6/1≤[EO]和/或[ES]/Li+≤20/1。
上述聚合物固态电解质的制备方法，为反应单体在已封端的聚醚硫醚本体增塑剂与小分子锂盐混合物中原位聚合反应生成。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明制备的本体增塑聚合物固态电解质锂离子传导率较高(50℃时能达到10-4Scm-1)，机械强度好(2Mpa)，可用作固态电解质膜、正极的功能性粘结剂以及锂负极表面SEI膜。本发明制备的本体增塑聚合物固态电解质具有合成简单易行、原料便宜易得、锂离子传导能力强、高温机械强度好、界面兼容性高、应用范围广(可用作固态电解质膜、正极功能性粘结剂和锂负极表面人工SEI膜)等优点。
附图说明
图1为实施例2和实施例8的制备流程图。
图2为实施例8中制备的本体增塑聚合物固态电解质。
具体实施方式
下面列举本发明所涉及的部分本体增塑聚合物固态电解质的制备，以及性能测试结果，以对本发明作进一步详细的说明，但并不仅仅限于所列举的化合物。
实施例1-2为聚醚硫醚本体增塑剂的制备。
实施例1：聚醚硫醚本体增塑剂的制备(PSP-1)。1,2-乙二硫醇(EDT，式I，R：C2)和二乙二醇二乙烯基醚(DGDE，式II(f))为反应单体，乙烯基***(EVE，式III(b))为封端剂，2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(DMPA)为光引发剂，无水四氢呋喃(THF)为溶剂。
以下操作都在氩气氛围手套箱中进行，分为两步进行。第一步：在20mL小玻璃瓶中按照一定配比加入EDT和DGDE，加入适量THF，然后加入DMPA，避光搅拌使其完全溶解，在365nm紫外光照射下引发使其反应制备获得巯基封端的线型聚醚硫醚(ETE-x)；第二步：取出部分ETE-x，加入封端剂EVE和适量DMPA，避光搅拌使其完全溶解，在365nm紫外光照射下引发使其反应制备获得线型的聚醚硫醚本体增塑剂(PSP-1)。
所述的ETE-x，其x优选为10-20。
所述的DMPA添加量为1％。
所述的聚醚硫醚本体增塑剂样品标记编号：PSP-1。
实施例2：聚醚硫醚本体增塑剂的制备(PSP-2)。EDT和DGDE为反应单体，丙基纤维乙烯基醚(PFVE，式III(i))为封端剂，DMPA为光引发剂，无水THF为溶剂。
除了封端剂改变之外，各试剂用量和操作步骤均与实施例1中一样。
所述的聚醚硫醚本体增塑剂样品标记编号：PSP-2。
实施例3-9为本体增塑聚合物固态电解质SPE的制备。
实施例3：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-1)：三烯丙基胺(TAA，式IV(e))为交联剂，PSP-1为增塑剂，双三氟磺酰亚胺锂(LiTFSI，式VI(a))为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
以下操作都在手套箱中进行，在20mL小玻璃瓶中按照一定配比加入ETE-x，TAA，PSP-1，LiTFSI和DMPA，加入适量THF避光搅拌使其完全溶解，用刮刀刮涂在BOPP材质的基底上并在365nm紫外光下照射，室温挥发干溶剂。
所述的ETE-x，其x优选为10-20。
所述的ETE-x和TAA的摩尔比为3：2。
所述的EO/ES链段与锂盐的摩尔比为：[EO/ES]/Li+＝10/1。
所述的PSP-1占聚合物固态电解质的总质量百分比为：10-50％。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-1。
实施例4：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-2)：TAA为交联剂，PSP-2为增塑剂，六氟磷酸锂(LiPF6，式VI(f))为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
除了增塑剂和小分子锂盐改变之外，其余各试剂用量和操作步骤均与实施例3中一样。
所述的EO/ES链段与锂盐的摩尔比为：[EO/ES]/Li+＝15/1。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-2。
实施例5：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-3)：TAA为交联剂，PSP-1为增塑剂，高氯酸锂(LiClO4，式VI(i))为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
除了小分子锂盐改变之外，各试剂用量和操作步骤均与实施例3中一样。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-3。
实施例6：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-4)：季戊四醇四烯丙基醚(PETE，式V(b))为交联剂，PSP-2为增塑剂，双亚胺锂(LiFSI，式VI(b))为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
除了交联剂和小分子锂盐改变之外，各试剂用量和操作步骤均与实施例4中一样。
所述的ETE-x和PETE的摩尔比为2:1。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-4。
实施例7：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-5)：PETE为交联剂，PSP-1为增塑剂，硼酸锂(LiBOB，式VI(g))为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
除了增塑剂和小分子锂盐改变之外，各试剂用量和操作步骤均与实施例6中一样。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-5。
实施例8：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-6)：PETE为交联剂，PSP-2为增塑剂，LiTFSI为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
除了小分子锂盐改变之外，各试剂用量和操作步骤均与实施例6中一样。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-6。
实施例9：本体增塑聚合物固态电解质的制备(SPE-7)：PETE为交联剂，PSP-2为增塑剂，LiPF6为小分子锂盐，DMPA为光引发剂，无水THF作为溶剂。
除了小分子锂盐改变之外，各试剂用量和操作步骤均与实施例8中一样。
所述的本体增塑聚合物固态电解质样品标记编号：SPE-7。
实施例10为本体增塑聚合物固态电解质在不同温度下的离子传导率的测评。
实施例10：基于SPE-8作为二次电池全固态电解质的离子传导率的测试(SPE-8-σ)。
将实施例8制备的SPE-8裁剪成直径为16mm的圆片，测量其厚度(l)，将该圆片置于两片直径为15.5mm的不锈钢片中，并封装于2025型的扣式电池壳。从室温(25℃)至高温(100℃)测试其交流阻抗(R)，并按照公式计算其离子传导率(σ)
所述的裁剪的SPE-1的圆片与钢片接触的面积(S)为1.89cm2。
所述的本体增塑聚合物固态电解质的膜厚度(l)为70-100μm。
所述的测试离子传导率的计算公式为：
Figure GDA0003510591180000101
所述的基于SPE-8作为二次电池全固态电解质的离子传导率的测试标记编号：SPE-8-σ。

Claims (10)

1.一种基于本体增塑原理的聚合物固态电解质，其特征在于是由二硫醇和二烯基醚进行光聚合生成线型聚醚硫醚低聚物后，一部分低聚物用单烯基醚封端作为聚醚硫醚本体增塑剂；另一部分低聚物与多烯交联剂以一定比例在聚醚硫醚本体增塑剂与小分子锂盐的混合物中进行原位交联聚合而成。
2.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述二硫醇与二烯基醚单体的摩尔比例为(n+1)/n，n≥1。
3.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述线型聚醚硫醚低聚物与多烯基交联剂的摩尔比例为1:2/x，x≥3，进行聚合反应制成交联聚合物，x为多烯化合物单体的物质的量。
4.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述聚醚硫醚本体增塑剂在固态电解质中所占的质量比为0＜z＜0.5。
5.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述的二硫醇如式(I)所示：
Figure FDA0003510591170000011
其中，所述R选自C1～C4的直链饱和烷烃。
6.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述的二烯基醚如式(II)所示：
Figure FDA0003510591170000021
7.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述的单烯基醚如式(III)所示：
Figure FDA0003510591170000022
8.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于所述的多烯交联剂的烯基数≥3，其中烯基数为3和4的化合物，分别如下式(IV)和式(V)所示的结构：
Figure FDA0003510591170000031
Figure FDA0003510591170000041
其中，所述R1、R2、R3、R4相同或者不同，选自C1～C4的直链饱和碳链。
9.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于，所述的小分子锂盐如式(VI)所示：
Figure FDA0003510591170000051
10.根据权利要求1所述的聚合物固态电解质，其特征在于所述的线型聚醚硫醚低聚物的[-C-O-C-]重复单元[EO]和/或[-C-S-C-]重复单元[ES]与Li+的物质的量的比为：6/1≤[EO]和/或[ES]/Li+≤20/1。
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