CN109534339A - 一种松鳞基活性炭及其纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种松鳞基活性炭的制备方法，包括以下步骤：S1预处理：将松鳞经过乙醇清洗后，烘干后研磨破碎；S2碱处理：将步骤S1中预处理后松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡10‑20h后过滤；S3煅烧：将步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于600～800℃煅烧3～6h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得松鳞基生物质活性炭；S4酸处理：按每100ml酸溶剂加入2～6g松鳞基生物质活性炭的比例，将步骤S3中的松鳞基生物质活性炭浸泡在酸溶剂内，于60～90℃下中搅拌4～6h，水洗至中性，烘干得多孔性松鳞基生物质活性炭。本发明利用原位生长技术在生物质活性炭表面原位构造纳米氧化铝，制备得到吸附材料；具有原材料绿色环保无污染，工艺简单，成本较低且实用价值高等优势。

Description

一种松鳞基活性炭及其纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体涉及一种松鳞基活性炭及其纳米复合材料的制备方法。
背景技术
炭材料具有疏松的内部空隙结构，是一种性能优良的吸附剂，可以广泛应用于食品加工、制药、化工和环保等技术领域。相对于合成炭材料，生物质炭材料原料易得、成本低廉，更具有实际应用价值。目前国内外活性炭的市场需求非常大。而国内制备活性炭的原材料主要是不可再生的和价格昂贵原材料，如煤和木材等，使得活性炭的生产成本较高。我国东北和云南等地区有大量的松树林，每年采伐松树利用的是木质部，而表面的松树鳞(也即松树外皮)多用于堆肥，未能得到充分开发利用。以其为原料制备的活性炭，可以预期不仅具有发达孔道结构，还具有丰富的含氮功能基团。目前尚没有采用松鳞制备活性炭的研究报道。
目前挥发性有机物(VOCs)已经成为了一类非常重要的环境污染物，对于我们的生活环境、身体健康造成了严重的威胁。适合我国国情的VOCs检测的几个方法中常采用的是固体吸附/热脱附GC-MS方法，在热环境下释放挥发性有机物，采用二次热解析-气相色谱质谱联用法(TD-GC-MS)对释放出的挥发性有机物进行定性和定量分析，从而研究了在热环境下挥发出的有机物的浓度水平。这是目前企业所用的最常见的一种检测方式，但所用的Tenax管具有：使用温度可达350℃，良好的疏水性，老化后基线稳定等优点，虽然其吸附性能优异，但其价格昂贵，因此急需研发一种价格低廉、吸附效率高、吸附容量大的吸附剂。
发明内容：
本发明目的是提供了一种松鳞基活性炭及其纳米复合材料的制备方法，要解决现有技术中存在的至少一个技术问题。
为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种松鳞基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1预处理：将松鳞经过乙醇清洗后，80-100℃烘干6-12h后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡10-20h后过滤；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于600～800℃煅烧3～6h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入2～6g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在酸溶剂内，并置于60～90℃下中搅拌4～6h，然后取出水洗至中性，最后烘干得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
所述S2碱处理步骤中，氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠的重量比为1：1，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2。
所述步骤S4中，酸溶剂为盐酸或硝酸中的一种或两种溶液的组合。
所述步骤S4中，酸溶剂为盐酸与硝酸按1：1～1：3比例混合后的混酸溶液。
所述步骤S4中，盐酸为12-14mol/L，硝酸为8-10mol/L。
所述步骤S4中，将酸处理后水洗的松鳞粉末置于50～80℃下烘干6～12h。
本发明还提供一种松鳞基活性炭纳米复合材料的制备方法，以上述方法所制备的松鳞基活性炭为原料，制备松鳞基生物质活性炭纳米复合材料，具体包括以下步骤：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵的质量比为1：1～2：1，硝酸盐与松鳞基生物质活性碳的摩尔比1：1～3：1，将松鳞基生物质碳与硝酸盐分别加入十六烷基溴化铵溶液内并混合均匀，然后将混合物于150～200℃，水热反应12～24h后冷却、过滤；
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于保护气体氛围中700～1000℃热解1～4h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
所述步骤A1中的硝酸盐为硝酸铝、硝酸锌或硝酸镁中的一种或多种的组合物。
所述步骤A1中，将生物质活性炭、硝酸盐和十六烷基溴化铵的混合均匀后先置于60～90℃保温并搅拌0.5～1h，再置于150～200℃，水热反应12～24h后冷却、过滤。
所述步骤A1中十六烷基溴化铵溶液的密度为5～13g/L。
所述步骤A3中的保护气体为氮气或氩气。
本发明的技术方案具有以下有益效果：
1、本发明以松鳞为原料制得活性炭材料能形成良好的孔道结构，吸附性能优良；松鳞原材料来源广泛，为制备生物质活性炭提供新的制备原料，有利于充分利用森林资源、提高林区经济效益；
2、本发明采用松鳞基生物质活性炭为活性炭材料所制备的生物质活性炭纳米复合材料，具有高效的吸附性能，结合生物质碳、氧化物作为吸附材料的优点，能够有效吸附环境空气中的挥发性有机物；
3、本发明所公开的水热法制备多孔性松鳞基生物质纳米复合材料，制备过程可控，组分可调，可规模化生产，不会对环境造成污染，过程简单，无二次污染物产生；所制备获得的吸附材料具有吸附性能优、成本低且制备工艺简单，符合绿色化学的主旨。
附图说明
图1为本发明的松鳞基活性炭纳米复合材料的制备方法流程图。
具体实施方式
以下提供本发明的优选实施例，以助于进一步理解本发明。本领域技术人员应了解到,本发明实施例的说明仅是示例性的，并不是为了限制本发明的方案。
实施例1
(a)松鳞基活性炭的制备：
S1预处理：将松鳞经过75％乙醇清洗后，80℃烘干20-24h后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡10-12h后过滤，其中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠和水之间的重量比为1：1：2，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于600℃煅烧6h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入2g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在12mol/L的盐酸溶液内，并置于60℃下中搅拌6h，然后取出水洗至中性，最后50℃下烘干12h得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
(b)生物质活性炭纳米复合材料的制备：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵(密度为5g/L)的质量比为1：1，硝酸铝与松鳞基生物质活性碳的摩尔比1：1，将松鳞基生物质碳与硝酸铝分别加入十六烷基溴化铵溶液内并混合均匀，置于60℃保温并搅拌1h，然后将混合物于150℃，水热反应24h后冷却、过滤；
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后60℃烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于氮气氛围中700℃热解4h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
实施例2
(a)松鳞基活性炭的制备：
S1预处理：将松鳞经过75％乙醇清洗后，80℃烘干12h后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡18-20h后过滤，其中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠和水的重量比为1：1：3，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于800℃煅烧3h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入6g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在8mol/L的硝酸溶液内，并置于90℃下中搅拌4h，然后取出水洗至中性，最后80℃下烘干6h得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
(b)生物质活性炭纳米复合材料的制备：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵(密度为13g/L)的质量比为2：1，硝酸锌与松鳞基生物质活性碳的摩尔比3：1，将松鳞基生物质碳与硝酸锌分别加入十六烷基溴化铵溶液内并混合均匀，置于90℃保温并搅拌0.5h，然后将混合物于200℃，水热反应12h后冷却、过滤；
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后80℃烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于氩气氛围中1000℃热解1h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
实施例3
(a)松鳞基活性炭的制备：
S1预处理：将松鳞经过75％乙醇清洗后，80℃烘干10h后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡12h后过滤，其中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠和水的重量比为1：1：2，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于700℃煅烧4h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入5g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在盐酸与硝酸按体积比1：1比例混合后的混酸溶液内(其中盐酸为13mol/L，硝酸均为9mol/L)，并置于80℃下中搅拌6h，然后取出水洗至中性，最后60℃下烘干8h得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
(b)生物质活性炭纳米复合材料的制备：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵(密度为8g/L)的质量比为2：1，硝酸镁与松鳞基生物质活性碳的摩尔比1：1，将松鳞基生物质碳与硝酸镁分别加入十六烷基溴化铵溶液内并混合均匀，置于80℃保温并搅拌40min，然后将混合物于180℃，水热反应18h后冷却、过滤；
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后80℃烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于氮气氛围中800℃热解2h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
实施例4
(a)松鳞基活性炭的制备：
S1预处理：将松鳞经过75％乙醇清洗后，100℃烘干6h后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡18h后过滤，其中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠和水的重量比为1：1：3，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于700℃煅烧5h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入4g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在盐酸与硝酸按体积比1：2比例混合后的混酸溶液内(其中盐酸为12mol/L，硝酸均为10mol/L)，并置于60～90℃下中搅拌4～6h，然后取出水洗至中性，最后50℃下烘干12h得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
(b)生物质活性炭纳米复合材料的制备：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵(密度为10g/L)的质量比为2：1，硝酸盐与松鳞基生物质活性碳的摩尔比2：1，将松鳞基生物质碳与硝酸盐分别加入十六烷基溴化铵溶液内并置于70℃保温并搅拌1h，然后将混合物于180℃，水热反应20h后冷却、过滤；其中硝酸盐为硝酸锌和硝酸镁重量比1：1的组合物。
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后80℃烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于氩气氛围中900℃热解2h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
实施例5
(a)松鳞基活性炭的制备：
S1预处理：将松鳞经过乙醇清洗后，80℃烘干8h后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡16h后过滤；其中氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠和水的重量比为1：1：2，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于800℃煅烧4h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入5g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在盐酸与硝酸按体积比1：3比例混合后的混酸溶液内(其中盐酸为14mol/L，硝酸均为8mol/L)，并置于80℃下中搅拌4h，然后取出水洗至中性，最后60℃下烘干10h得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
(b)生物质活性炭纳米复合材料的制备：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵(密度为8g/L)的质量比为1：1～2：1，硝酸盐与松鳞基生物质活性碳的摩尔比2：1，将松鳞基生物质碳与硝酸盐分别加入十六烷基溴化铵溶液内并置于80℃保温并搅拌1h，然后将混合物于180℃，水热反应24h后冷却、过滤；其中硝酸盐为硝酸铝和硝酸锌重量比为1：1的组合物；
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后于80℃烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于氩气氛围中800℃热解3h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
将上述实施例1-5中制备获得的松鳞基生物活性碳进行BET比表面积、磷吸附率、碘吸附值吸附值和亚甲基蓝吸附值的实验检测，检测的结果参见下表1的各项数据。其中磷吸附率检测方法为：取磷含量为10ppm的溶液50ml，向其中投加0.2g的活性炭材料，反应12h，测定吸附剂对磷的吸附率。碘吸附值吸附值和亚甲基蓝吸附值的操作步骤按照标准GB/T12496.8-1999和GB/T12496.10-1999中的要求进行操作。
表1实施例和对比例中活性炭实验检测统计表
采用本发明制备松鳞基生物质活性炭的方法所得的活性炭材料，吸附性能优良；松鳞原材料来源广泛，为制备生物质活性炭提供了新的制备原料，有利于可再生资源、能源的转化和利用；通过原位生长技术在其表面生长氧化铝纳米颗粒，制备生物质活性炭纳米复合材料，过程简单，无二次污染物产生，可适用于大批量的规模化生产。
以实施例5中制备获得的松鳞基生物活性碳纳米复合材料进行空气和废气8种苯系物的吸附测定实验。
检测依据：《空气和废气监测分析方法》第四版。
检测方法：配制250mg/L的混合标准溶液，将老化好的吸附管装到热脱附标样加载平台上，用微量注射器取1.0μl混标溶液注入空白吸附管，用50ml/min的N2吹扫3min，迅速取下吸附管，用密封帽将吸附管两端密封，得到含量为250.0ng的校准系列吸附管。
仪器设置条件：热脱附仪参考条件吹扫05:00min，解析05:00min，进样02:00min，反吹25:00min，解析温度300℃，管路温度150℃，二次温度280℃，冷肼-30℃，色谱时间00:30:00min；气相色谱仪载气为氦气，进样口温度：220℃；柱流量(恒流模式)：1ml/min；升温程序：初始温度35℃，保持2min，以10℃/min的速度升温至150℃，以25℃/min的速度升至220℃，在220℃保持2min。采用分流进样，分流比为20:1；质谱条件电离方式为电子轰击(EI)电离源，电子能量为70eV，离子源温度230℃，MS四极杆温度150℃，氦气流速为1.0mL/min；扫描范围为m/z从52至270。
检测结果：以保留时间和质谱图比较对样品进行定性分析，确定所检测物质组分。结果可知：采用实施例5的方法制备获得的松塔生物质活性炭纳米复合材料，能较好的吸附检测出8种苯系物，且每种物质的吸附脱附效果都较好。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本申请的技术方案而非对其保护范围的限制，尽管参照上述实施例对本申请进行了详细的说明，所述领域的普通技术人员应当理解：本领域技术人员阅读本申请后依然可对申请的具体实施方式进行种种变更、修改或等同替换，但以上变更、修改或等同替换，均在本申请的待授权或待批准之权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种松鳞基活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1预处理：将松鳞经过乙醇清洗后，烘干后研磨破碎，得到干燥的预处理松鳞粉末；
S2碱处理：将所述步骤S1中预处理后的松鳞粉末置于氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中浸泡10-20h后过滤；
S3煅烧：将所述步骤S2中碱处理后的松鳞粉末于600～800℃煅烧3～6h，煅烧后的粉末经过蒸馏水冲洗后烘干，得到松鳞基生物质活性炭；
S4酸处理：按照每100ml酸溶剂加入2～6g松鳞基生物质活性炭的比例，将所述步骤S3中获得的松鳞基生物质活性炭浸泡在酸溶剂内，并置于60～90℃下中搅拌4～6h，然后取出水洗至中性，最后烘干得到多孔性松鳞基生物质活性炭。
2.根据权利要求1所述的松鳞基活性炭的制备方法，其特征在于，所述S2碱处理步骤中，氢氧化钠和碳酸钠的混合溶液中氢氧化钠和碳酸钠的重量比为1：1，所加入的松鳞粉末与混合溶液的体积比为1：2。
3.根据权利要求2所述的松鳞基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，酸溶剂为盐酸或硝酸中的一种或两种溶液的组合。
4.根据权利要求3所述的松鳞基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，酸溶剂为盐酸与硝酸按1：1～1：3比例混合后的混酸溶液。
5.根据权利要求4所述的松鳞基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，盐酸为12-14mol/L，硝酸为8-10mol/L。
6.根据权利要求5所述的松鳞基活性炭的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将酸处理后水洗的松鳞粉末置于50～80℃下烘干6～12h。
7.一种松鳞基活性炭纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以权利要求1-6任意一项制备方法所制备的松鳞基活性炭为原料，制备松鳞基生物质活性炭纳米复合材料，具体包括以下步骤：
A1、按照松鳞基生物质活性炭与十六烷基溴化铵的质量比为1：1～2：1，硝酸盐与松鳞基生物质活性碳的摩尔比1：1～3：1，将松鳞基生物质碳与硝酸盐分别加入十六烷基溴化铵溶液内并混合均匀，然后将混合物于150～200℃，水热反应12～24h后冷却、过滤；
A2、将所述步骤A1中过滤后的混合物采用蒸馏水和乙醇依次洗涤后烘干；
A3、将所述步骤A2中洗涤烘干后的混合物于保护气体氛围中700～1000℃热解1～4h后，得到多孔性生物质活性炭纳米复合材料。
8.根据权利要求7所述的松鳞基活性炭纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A3中的保护气体为氮气或氩气。
9.根据权利要求8所述的松鳞基活性炭纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中的硝酸盐为硝酸铝、硝酸锌或硝酸镁中的一种或多种的组合物。
10.根据权利要求6所述的松鳞基活性炭纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，将生物质活性炭、硝酸盐和十六烷基溴化铵的混合均匀后先置于60～90℃保温并搅拌0.5～1h，再置于150～200℃，水热反应12～24h后冷却、过滤。
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