CN109494038A - 四氧化三铁-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

四氧化三铁-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及四氧化三铁‑纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用。本发明利用Fe基金属有机骨架材料作为模板，通过调控热分解参数最终获得了Fe3O4‑纳米多孔碳纳米复合材料。实验验证，该纳米复合材料制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，且该材料具备优异的电磁波吸收能力。因此，本发明为工业生产电磁波吸收材料的设计与合成提供了一种新型思路。

Description

四氧化三铁-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及功能材料领域中的电磁波吸收材料，尤其是涉及一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
如今，随着雷达技术、电子设备、无线通信技术的迅猛发展，电磁辐射和干扰在日常生活中越来越严重，这不仅威胁着人类的健康，还会干扰电磁设备，给电磁设备在军事领域的应用带来问题。为了解决这些严重的问题，在过去的几十年里，人们一直在努力开发高效的具有强吸收能力、宽吸收带宽、轻量化、薄匹配厚度的电磁波吸收材料。一般来说，根据电磁波损耗特性，电磁波吸收材料可分为介电材料和磁性材料两大类。众所周知，碳材料、磁性金属和铁氧体材料被广泛用于制造电磁波吸收材料。
在磁性材料中，Fe3O4纳米颗粒以其低成本、化学稳定性、环保、高吸附性能而备受关注。虽然有关于Fe3O4基吸波材料的大量工作报道，但是磁性材料的吸收带宽窄、厚度大、密度大等多方面问题限制了磁性材料在电磁波吸收领域的实际应用。另一方面，碳材料例如碳纤维等具有硬度高，密度小质量轻，吸收带宽等优点，但其相对较高的复介电常数和较差的磁导率导致阻抗失配严重地限制了碳材料在电磁波吸收领域的应用。因此，对于单一介电材料或磁性材料来说，很难实现高的电磁波吸收性能。为了克服上述缺点，一种有效的方法是精心设计磁性材料和介电材料的复合材料，从而利用两者之间的协同作用。例如Fe3O4与TiO2复合，Fe3O4与碳纳米管复合，NiZn铁氧体与石墨烯复合等。虽然通过磁性材料与碳材料复合，电磁波吸收性能有了实质性的提高。然而，如何通过简单的结构和成分的优化来制备高性能的电磁波吸收材料仍存在一定难度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料及其制备方法与应用。本发明纳米复合材料具有优异的电磁波吸收性能，且可以通过简单化学反应及热处理工艺获得优异、稳定的电磁波吸收性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs进行热处理，得到FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中a＝3，b＝4，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：500-700℃，保温时间：5-120min，升温速率：升温速率：1-40℃/min。
进一步地，热处理是在氮气或氩气气氛中进行。
其中a＝2，b＝3，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：300-500℃，保温时间：10-60min，升温速率：1-40℃/min。
进一步地，热处理是在空气中或者氧气中进行。
进一步地，所述Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。
进一步地，所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：(282-1130)；
水热反应条件为：反应温度100-150℃，保温时间2-24小时。
本发明还包括上述制备方法制备的Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
本发明还包括上述制备方法制备的Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。
本发明还包括所述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料或权利要求9所述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料的应用。
金属有机骨架材料是指由金属(簇)和具有高表面积和有效孔隙度的配体组成的一类材料，其被认为是燃料储存、气体吸附和催化应用的理想候选。更重要的是，MOFs材料(金属有机骨架化合物，英文名称Metal organic Framework)结构上有众多的纳米孔及开放式的孔道，是制备纳米孔碳材料的理想模板材料。本发明中，Fe基金属有机框架纳米材料即是一种MOFs材料。
本发明通过适当控制MOFs的热分解条件，可以得到均匀分散在多孔碳基中的金属或金属氧化物纳米颗粒复合材料。
因此，本发明采用以Fe基金属-有机骨架材料为模板的简便易行的制备方法来制备拥有高吸波性能的Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
本发明通过化学合成和热处理，实现了制备Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，同时具有优异综合电磁波吸收的优点。尤其是制备工艺简单易行、可控稳定，因此大大推进了工业化生产，对Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
1.本发明通过化学合成制备了Fe基金属有机框架纳米材料。
2.本发明制备Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，同时具有优异综合电磁波吸收，RLmin为-65.7dB，吸波带宽(RL<-10dB)为4.2-18GHz。
3.本发明制备工艺简单易行、可控稳定，因此大大推进了工业化生产，对Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
附图说明
图1.实施例1(Fe2O3@NPC)、实施例2(Fe3O4@NPC)的XRD图谱。
图2.实施例1(Fe2O3@NPC)、实施例2(Fe3O4@NPC)及对比实施例(Fe-MOFs)的磁滞回线。
图3.由上至下为对比实施例(Fe-MOFs)、实施例1(Fe2O3@NPC)与实施例2(Fe3O4@NPC)的SEM(左)和TEM(右)图像。
图4.对比实施例(Fe-MOFs)、实施例1(Fe2O3@NPC)与实施例2(Fe3O4@NPC)的比表面积。
图5-1.对比实施例(Fe-MOFs)的吸波性能。
图5-2.实施例1(Fe2O3@NPC)的吸波性能。
图5-3.实施例2(Fe3O4@NPC)的吸波性能。
图5-1、图5-2、图5-3中，0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0对应线条指代图中图像由上到下的线条。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明提供了如下具体实施方案，公开了各种组合实施例的性能，并分析各实验参数在体系中的作用。因此，应当认为本专利具体记载公开了所述技术方案的所有可能的组合方式。
实施例1：
本实施例中，制得的产品为Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。
上述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法如下：
(1)将622mg的六水合氯化铁与382mg的对苯二甲酸先后加到50ml的N,N-二甲基甲酰胺中，25℃下搅拌30分钟使其充分溶解并混合均匀。
(2)将步骤(1)所得溶液转入Teflon水热釜中在100℃保温24h后冷却至室温，之后将液体离心获得离心后的沉淀。
(3)将步骤(2)所得的产物先用N,N-二甲基甲酰胺液体清洗3次，再用酒***体清洗3次。
(4)将步骤(3)所得产物在真空下干燥。
(5)将步骤(4)制得粉末在空气环境中随炉升温至300℃并保温30分钟后随炉冷却至室温。
对上述制得的产物进行如下检测：
(A)通过物理性能测量***(量子设计有限公司制造)获得产品的磁学性能。
(B)分别采用扫描电子显微镜(简称SEM，下同)，透射电子显微镜(简称TEM)，高分辨透射电子显微镜(简称HRTEM，下同)观察样品形貌。
(C)分别采用照射源为Cu-Kα的x射线衍射(简称XRD，下同)来确定样品的晶体结构。
(D)分别采用532nm的激光低温基质分离拉曼光谱***对样品的拉曼光谱进行分析。
(E)分别采用Quad-rasorb-SI仪记录样品的氮气吸附-释放曲线，并用Brunauer-Emmett-Teller(BET)法测量样品的比表面积
(F)在2-18GHz的频率范围内通过安捷伦N5224A矢量网络分析仪使用同轴线法测定电磁参数的复介电常数和复磁导率的电磁参数。测试样制备：通过将产物均匀分散在石蜡中，其占总重量百分比为40％，然后压制成环形件(外径:7.0毫米,内径3.04毫米)。
实施例2：
本实施例中，制得的产品为Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
上述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法如下：
(1)将311mg的六水合氯化铁与191mg的对苯二甲酸先后加到50ml的N,N-二甲基甲酰胺中，25℃下搅拌30分钟使其充分溶解并混合均匀。
(2)将步骤(1)所得溶液转入Teflon水热釜中在150℃保温12h后冷却至室温，之后将液体离心获得离心后的沉淀。
(3)将步骤(2)所得的产物先用N,N-二甲基甲酰胺液体清洗3次，再用酒***体清洗3次。
(4)将步骤(3)所得产物在真空下干燥。
(6)将步骤(5)制得粉末氮气环境中随炉升温至700℃并保温5分钟，最后随炉冷却至室温。
对上述制得的产品进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
对比实施例：
本实施例是上述实施例1，2的对比实施例。
本实施例中，制得的产品为Fe基金属有机框架纳米复合材料。
上述Fe基金属有机框架纳米复合材料的制备方法如下：
(1)将155.5mg的六水合氯化铁与95.5mg的对苯二甲酸先后加到50ml的N,N-二甲基甲酰胺中，25℃下搅拌30分钟使其充分溶解并混合均匀；
(2)将步骤(1)所得溶液转入Teflon水热釜中在120℃保温24h后冷却至室温，之后将液体离心获得离心后的沉淀。
(3)将步骤(2)所得的产物先用N,N-二甲基甲酰胺液体清洗3次，再用酒***体清洗3次。
(4)将步骤(3)所得产物在真空下干燥。
对上述制得的产品进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例1,2与对比实施例中制得的材料的物相变化如图1所示，其磁学性能如下表1所示，结果如图2所示。
表1：实施例1，2与对比实施例中热处理工艺、磁性能表
表1中的符号含义如下：
Ms—饱和磁化强度；Hc—矫顽力，Mr——剩余磁化强度。
实施例1,2与对比实施例中制得的材料的投射电镜下形貌如图3所示，其比表面积变化如图4所示。
实施例1,2与对比实施例中制得的材料的吸波性能如下表2所示，结果如图5。
表2：实施例1与对比实施例中热处理工艺、吸波性能表
表2中的符号含义如下：
RL—反射损失；RLmin—最小反射损失。
物相分析：如图1所示，通过热处理能制备出Fe2O3和Fe3O4纳米颗粒。磁性能分析：如图2所示，对比实施例中所得产物Fe基金属有机框架纳米复合材料，其没有典型的磁滞行为，这主要是因为其组成中缺乏具有铁磁性的成分；而实施例1、2中得到的产物均有比较明显的磁滞行为，且实施例2所得产物的饱和磁化强度明显高于实施例1所得产物，这主要是因为经过热处理后，实施例2中Fe3O4-纳米多孔碳磁性含量比实施例1所得产物Fe2O3-纳米多孔碳多。
形貌及比表面积变化分析：如图3所示，对比实施例由于尚未进行热处理，其颗粒表面较实施例1,2较为平整且呈内部为空心的正八面体形状；经过热处理后得到实施例1的产物，其SEM图像中颗粒表面明显变的粗糙，但其大体上仍保持有对比实施例产物的形状特征。实施例2的产物，其SEM图像中颗粒表面变得更加粗糙，其整体形貌仍具有对比实施例的形貌特征。通过TEM图像分析，其Fe2O3和Fe3O4纳米颗粒在50纳米左右，且均匀分布在碳框架上面。由图4所示，随着热处理的进行，从对比实施例到实施例2所得产物比表面积不断缩小，主要是由其有机物热分解导致其颗粒坍缩，且温度升高氧化物颗粒长大造成的，但是所制备的纳米复合材料均具有较高的比表面积，这将有利于提高复合材料的电磁波吸收性能。
吸波性能分析：从表2及图5可以看出，对比实施例所得产物Fe基金属有机框架纳米复合材料在所测频率范围内RL值均大于-10dB，即其并不具有良好的吸波性能；实施例1所得产物Fe2O3-纳米多孔碳试样厚度范围为3-5mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为7.2-7.6GHz和12.8-13.3GHz，在频率为7.5GHz，试样厚度为4.0mm时，RLmin为-27.6dB；实施例2所得产物Fe3O4-纳米多孔碳颗粒试样厚度范围为3-5mm，其吸波带宽(RL<-10dB)为4.2-18GHz，在频率为9.8GHz，试样厚度为3.0mm时，RLmin为-65.7dB。由此可见，实施例2所得产物的在C-Ku频带(4-18Ghz)范围内表现出了优异的吸波性能，具有很大的应用潜力。
实施例3
一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs在氮气气氛中进行热处理，热处理温度：500℃，保温时间：120min，升温速率：升温速率：1℃/min，得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中，Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：282；水热反应条件为：反应温度100℃，保温时间24小时。
所述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料应用。
实施例4
一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs在氩气气氛中进行热处理，热处理温度：700℃，保温时间：5min，升温速率：升温速率：40℃/min，得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中，Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：1130；水热反应条件为：反应温度150℃，保温时间2小时。
所述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料应用。
实施例5
一种Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs在氮气气氛中进行热处理，热处理温度：600℃，保温时间：60min，升温速率：升温速率：10℃/min，得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中，Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：500；水热反应条件为：反应温度120℃，保温时间12小时。
所述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料应用。
实施例6
一种Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs在空气中进行热处理，热处理温度：500-700℃，保温时间：300℃，保温时间：60min，升温速率：1℃/min，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中，Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：282；水热反应条件为：反应温度100℃，保温时间24小时。
所述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料应用。
实施例7
一种Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs在氧气中进行热处理，热处理温度：500℃，保温时间：60min，升温速率：40℃/min，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中，Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：1130；水热反应条件为：反应温度150℃，保温时间小时。
所述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料应用。
实施例8
一种Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs在空气中进行热处理，热处理温度：400℃，保温时间：30min，升温速率：20℃/min，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。
其中，Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：730；水热反应条件为：反应温度120℃，保温时间16小时。
所述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料应用。
综上所述，通过简单的化学反应及热处理可以制备出吸波性能优异的Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。尤其是该工艺参数能有效的调控Fe3O4-纳米多孔碳复合材料颗粒尺寸，最终调控其性能，从而大大推进了工业化生产，对于吸波材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，以Fe-MOFs作为模板，对Fe-MOFs进行热处理，得到FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其中a＝3，b＝4，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：500-700℃，保温时间：5-120min，升温速率：升温速率：1-40℃/min。
3.根据权利要求2所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，热处理是在氮气或氩气气氛中进行。
4.根据权利要求1所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，其中a＝2，b＝3，所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料为Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料，制备得到Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料的热处理条件为：热处理温度：300-500℃，保温时间：10-60min，升温速率：1-40℃/min。
5.根据权利要求4所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，热处理是在空气中或者氧气中进行。
6.根据权利要求1-5中任一项所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述Fe-MOFs是由六水合氯化铁与对苯二甲酸在N,N-二甲基甲酰胺中水热反应制备得到。
7.根据权利要求6所述FeaOb-纳米多孔碳纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述六水合氯化铁、对苯二甲酸、N,N-二甲基甲酰胺物质的量之比＝1：1：(282-1130)；
水热反应条件为：反应温度100-150℃，保温时间2-24小时。
8.一种由权利要求2或3所述制备方法制备的Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料。
9.一种由权利要求4或5所述制备方法制备的Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料。
10.权利要求8所述Fe3O4-纳米多孔碳纳米复合材料或权利要求9所述Fe2O3-纳米多孔碳纳米复合材料作为电磁波吸收材料的应用。
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