CN109468842A - 一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：碳纤维表面环氧涂层的去除；步骤2：等离子体活化碳纤维的制备；步骤3：超支化聚甘油N，N‑二甲基甲酰胺溶液的制备；步骤4：活化碳纤维超声浸润；步骤5：活化碳纤维的接枝与纯化。本发明采用的等离子体技术处理碳纤维表面深度不超过100μm，不会损伤碳纤维本体强度，采用的超声浸润处理方法，使得活化后因表面粗糙导致相互机械齿合的碳纤维束互相分离，均匀分散于有机溶剂，提高了碳纤维表面活性基团与超支化聚甘油的接枝几率。

Description

一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法
[技术领域]
本发明涉及碳纤维表面改性领域，具体涉及一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法。
[背景技术]
碳纤维作为一种新型无机材料，具有高比强度、高比模量、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳等一系列优良性能，被作为典型的高性能纤维广泛应用于先进复合材料的增强体。但是，未经表面处理的碳纤维表面能低、活性官能团少、表面呈化学惰性，致使其与树脂基体粘结不良。所以对碳纤维进行表面处理，在碳纤维表面引入活性基团，能够改善碳纤维与复合材料的界面粘结质量。
等离子体及其材料表面改性技术是一种节能、高效且环保的新技术，目前在多个前沿领域和交叉学科倍受关注。等离子体处理纤维既能使碳纤维表面引入活性基团，同时不会损伤碳纤维本体强度。超支化聚甘油具有大量的可反应性羟基，可与碳纤维表面的活性基团起到物理化学反应，成为碳纤维与树脂基体之间传递应力作用的桥梁，提高碳纤维复合材料的界面性能。本发明的目的是解决目前碳纤维表面改性方法存在表面活性基团不足、与树脂结合强度低的问题。
[发明内容]
本发明是解决现有技术的不足，提供一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：碳纤维表面环氧涂层的去除；
步骤2：等离子体活化碳纤维的制备；
步骤3：超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的制备；
步骤4：活化碳纤维超声浸润；
步骤5：活化碳纤维的接枝与纯化。
进一步地，所述步骤1的具体内容，将碳纤维束放入索氏提取器中，使用丙酮作为溶剂，加热至75℃-85℃，使丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纤维表面杂质在蒸馏的丙酮中不断清洗，清洗时间为30h-40h；然后取出碳纤维，在80℃-90℃烘箱中干燥4h-6h。
进一步地，所述步骤2的具体内容，将碳纤维置于等离子反应腔体中，先通入高纯氩气，随后通入纯氧气，最后进行放电处理，制备等离子体活化的碳纤维。
进一步地，所述步骤3的具体内容，将超支化聚甘油溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液，配置超支化聚甘油的N，N-二甲基甲酰胺溶液。
进一步地，所述步骤4的具体内容，将步骤2所得的等离子体活化的碳纤维加入步骤3 所得的超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液中，并超声浸润15min-30min后得产物。
进一步地，所述等离子体活化的碳纤维的加入量与超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为(5-10)g：0.1L或(8-10)g：0.1L。
进一步地，所述步骤5的具体内容，将步骤4得到的溶液进行接枝处理，然后对接枝处理的碳纤维采用丙酮抽提，抽提时间为24h，干燥后得到超支化聚甘油接枝的碳纤维。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用的等离子体技术处理碳纤维表面深度不超过100μm，不会损伤碳纤维本体强度。
(2)本发明采用的超声浸润处理方法，使得活化后因表面粗糙导致相互机械齿合的碳纤维束互相分离，均匀分散于有机溶剂，提高了碳纤维表面活性基团与超支化聚甘油的接枝几率。
[附图说明]
图1碳纤维接枝超支化甘油的单丝拉伸强度；
图2碳纤维接枝超支化甘油的界面剪切强度。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例和对比例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施方式1：
本实施方式基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，按以下步骤进行：
步骤1：碳纤维表面环氧涂层的去除
将碳纤维束放入索氏提取器中，使用丙酮作为溶剂，加热75℃-85℃，使丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纤维表面杂质在蒸馏的丙酮中不断清洗，清洗时间为30h-40h；然后取出碳纤维，在80℃-90℃烘箱中干燥4h-6h。
步骤2：等离子体活化碳纤维的制备
将碳纤维置于等离子反应腔体中，先通入气流量为1.5L/min-2L/min的高纯氩气5min-8min；随后通入气流量为l0mL/min-15mL/min的纯氧气5min-8min；功率60W-80W下放电处理 80s-100s，制备等离子体活化的碳纤维。
步骤3：超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的制备
将超支化聚甘油溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液，配置质量浓度为0.5％-1％的超支化聚甘油的N，N-二甲基甲酰胺溶液。
步骤4：活化碳纤维超声浸润
将步骤2所得的等离子体活化的碳纤维加入步骤3所得的超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液中并超声15min-30min后得产物，其中，等离子体活化的碳纤维的加入量与超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为(5-10)g：0.1L。
步骤5：活化碳纤维的接枝与纯化
将步骤4得到的溶液在90℃-100℃条件下接枝处理24h-36h，接着对接枝处理的碳纤维采用丙酮抽提出来，抽提时间为24h，干燥后得到超支化聚甘油接枝的碳纤维。
具体实施方式2：
本实施方式与具体实施方式1不同的是：步骤2所述通入高纯氩气流量为 1.5L/min-1.8L/min，通入时间5min-6min，其它与具体实施方式1相同。
具体实施方式3：
本实施方式与具体实施方式1和具体实施方式2不同的是：步骤2所述通入高纯氧气流量为l0mL/min-12mL/min，通入时间6min-8min，其它与具体实施方式1或方式2相同。
具体实施方式4：
本实施方式与具体实施方式1至3之一不同的是：步骤2所述功率60W-70W下放电处理 80s-90s，其它与具体实施方式1至3之一相同。
具体实施方式5：
本实施方式与具体实施方式1至4之一不同的是：步骤3所述配置质量浓度为0.5％-0.8％的超支化聚甘油的N，N-二甲基甲酰胺溶液，其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式6：
本实施方式与具体实施方式1至5之一不同的是：步骤4所述等离子体活化的碳纤维的加入量与超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为(8-10)g：0.1L，其它与具体实施方式1至5之一相同。
具体实施方式七：
本实施方式与具体实施方式1至6之一不同的是：步骤5所述溶液在90℃-95℃条件下接枝处理24h-30h，其它与具体实施方式1至6之一相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1：
本实施例基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，按以下步骤进行：
(1)碳纤维表面环氧涂层的去除
将碳纤维束放入索氏提取器中，使用丙酮作为溶剂，加热85℃，使丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纤维表面杂质在蒸馏的丙酮中不断清洗，清洗时间为40h；然后取出碳纤维，在80℃烘箱中干燥4h。
(2)等离子体活化碳纤维的制备
将碳纤维置于等离子反应腔体中，先通入气流量为2L/min的高纯氩气6min；随后通入气流量为l0mL/min的纯氧气6min；功率70W下放电处理100s，制备等离子体活化的碳纤维。
(3)超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的制备
将超支化聚甘油溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液，配置质量浓度为0.5％的超支化聚甘油的N，N-二甲基甲酰胺溶液。
(4)活化碳纤维超声浸润
将第(2)步所得的等离子体活化的碳纤维加入第(3)步所得的超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液中并超声15min后得产物，其中，等离子体活化的碳纤维的加入量与超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为10g：0.1L。
(5)活化碳纤维的接枝与纯化
将第(4)步得到的溶液在100℃条件下接枝处理24h，接着对接枝处理的碳纤维采用丙酮抽提出来，抽提时间为24h，干燥后得到超支化聚甘油接枝的碳纤维。
表1为碳纤维处理前后表面元素的相对含量，表2为碳纤维处理前后表面化学基团的相对含量。从表1可以看出碳纤维表面处理后，其表面碳元素含量明显下降，氧元素含量明显上升。同时，从表2可以看出碳纤维表面处理后碳氧键含量明显增多。从表1、表2可以知道经过表面处理之后碳纤维表面的含氧极性官能团数目大大增加，改善碳纤维材料的界面性能。
表3为碳纤维表面接枝处理前后的接触角和表面能。从表3可以看出表面处理后碳纤维在水和乙二醇中的接触角都明显降低，表面能显著提高，说明超支化聚甘油能够显著改善碳纤维表面的润湿性，有利于提高碳纤维与树脂材料的界面结合能力。
表1碳纤维处理前后表面元素的相对含量
样品 C ls(at.％) O ls(at.％) N ls(at.％) O/C(％)
CF 81.59 16.84 1.57 20.64
CF-g-HBPG 69.54 27.52 2.94 39.57
表2碳纤维处理前后表面化学基团的相对含量
样品 C-C(at.％) C-O(at.％) C＝O(at.％)
键能 284.6eV 285.9eV 287.1eV
CF 72.5 20.1 3.2
CF-g-HBPG 59.2 29.6 4.8
表3碳纤维表面接枝处理前后的表面能
图1和图2为实施例1制备的CF和CF-g-HBPG的拉伸强度和界面剪切强度对比图。从中可知碳纤维接枝超支化聚甘油的单丝拉伸强度由原丝的3.71GPa降到3.67GPa，损失可以忽略。同时，碳纤维接枝超支化聚甘油的界面剪切强度由原丝的71.6MPa提高到121.4MPa，提高了69.5％。说明碳纤维经过超支化聚甘油接枝处理后，碳纤维表面表面极性增大，使得碳纤维与树脂基体的界面粘接得到改善，界面强度得到显著提高。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施方式，凡是属于本发明原理的技术方案均属于本发明的保护范围。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下进行的若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：碳纤维表面环氧涂层的去除；
步骤2：等离子体活化碳纤维的制备；
步骤3：超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的制备；
步骤4：活化碳纤维超声浸润；
步骤5：活化碳纤维的接枝与纯化。
2.根据权利要求1所述的一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，所述步骤1的具体内容，将碳纤维束放入索氏提取器中，使用丙酮作为溶剂，加热至75℃-85℃，使丙酮不断蒸出并在索氏提取器中冷凝，使碳纤维表面杂质在蒸馏的丙酮中不断清洗，清洗时间为30h-40h；然后取出碳纤维，在80℃-90℃烘箱中干燥4h-6h。
3.根据权利要求1所述的一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，所述步骤2的具体内容，将碳纤维置于等离子反应腔体中，先通入高纯氩气，随后通入纯氧气，最后进行放电处理，制备等离子体活化的碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，所述步骤3的具体内容，将超支化聚甘油溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液，配置超支化聚甘油的N，N-二甲基甲酰胺溶液。
5.根据权利要求1所述的一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，所述步骤4的具体内容，将步骤2所得的等离子体活化的碳纤维加入步骤3所得的超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液中，并超声浸润15min-30min后得产物。
6.根据权利要求5所述的一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，所述等离子体活化的碳纤维的加入量与超支化聚甘油N，N-二甲基甲酰胺溶液的质量体积比为(5-10)g：0.1L或(8-10)g：0.1L。
7.根据权利要求1所述的一种基于等离子技术的碳纤维表面接枝超支化聚甘油的方法，其特征在于，所述步骤5的具体内容，将步骤4得到的溶液进行接枝处理，然后对接枝处理的碳纤维采用丙酮抽提，抽提时间为24h，干燥后得到超支化聚甘油接枝的碳纤维。
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