CN109467694A - 一种低分子量尼龙9t粉合成高分子量尼龙9t树脂的生产方法 - Google Patents

一种低分子量尼龙9t粉合成高分子量尼龙9t树脂的生产方法 Download PDF

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张炎城
邱少华
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    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
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Abstract

本发明公开了一种低分子量尼龙9T粉缩合聚合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法，由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙9T粉：100份；水:5‑60份；催化剂：0.01‑8份；热稳定剂：0.01‑3份；所述低分子量尼龙9T粉是由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的副产物；所述催化剂为Na2SiO3或NaOH；提高低分子量尼龙9T粉的分子量，使之与尼龙9T树脂的分子量相当，并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能，具有良好的经济效益和社会效益。

Description

一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法
技术领域：
本发明涉及高分子技术领域，具体涉及一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法。
背景技术：
尼龙(PA)具有优异的机械力学性能、耐磨性、自润滑性、耐油性、耐稳性成为国内外应用最为广泛的塑料之一，列五大工程塑料之首。
尼龙9T也叫PA9T，别名：Nylon 9T，化学名：聚1，9亚壬基对苯二甲酰胺，尼龙9T是耐高温工程塑料，吸水率低，密度小，改性后常用于电子零件及机械配件，尺寸比较稳定，耐磨，耐酸碱等特点，故在工业上用途广泛，特别用在航空、航天领域，具有实用的重要价值。现在主要的生产商家是日本可乐丽公司(Kuraray)，尼龙9T树脂由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成，但在合成过程中，往往会出现分子量分布广的问题，得到部分产品分子量低的副产物即低分子量尼龙9T粉，该副产物塑料注塑及挤出切粒都达不到成型的条件，达不到尼龙9T(PA9T)树脂的化学性能、机械性能、热学性能等，基本属于实用价值小的物质，目前还没有有关对低分子量的尼龙9T粉进行二次合成的报导。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法，提高低分子量尼龙9T粉的分子量，使之与尼龙9T树脂的分子量相当，并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能，成为有实用用途的尼龙9T树脂，具有良好的经济效益和社会效益。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法，所述高分子量尼龙9T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙9T粉：100份；水:5-60份；催化剂：0.01-8份；热稳定剂：0.01-3份；所述低分子量尼龙9T粉是日本可乐丽公司(Kuraray)由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的副产物；所述催化剂为Na2SiO3或NaOH；
该方法包括以下步骤：
1)将原料加入聚合釜中，调节pH值7.1～9.2，优选为7.1-8.2，抽真空压力-0.02MPa～-0.1MPa，控制反应温度30℃～250℃，反应3～15小时，析出小分子副产物及水分后得到物料；
2)从聚合釜放出物料，由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为160～370℃，抽真空压力为-0.03～-0.1MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆挤出机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。
本发明的有益效果如下：
1，本发明操作方便简单，机械化程度高，自动化控制容易，提高低分子量尼龙9T粉的分子量，使之与尼龙9T树脂的分子量相当，并提供良好的化学性能、机械性能、热学性能，具有良好的经济效益和社会效益。
2，整个生产工艺环保，析出的小分子副产物很少，每吨起始原料缩合聚合成纯的尼龙9T树脂，析出1升左右小分子副产物，产生的废气及废水也极少。
3，本发明缩合聚合成功的产品尼龙9T树脂，再供改性用尼龙9T系列产品作基料，在改性的配方方面极灵活，不受本产品残留物限制，大部分高温尼龙改性助剂不会与本产品助剂残留物反应。
4，本产品可作食品级用品及医疗设备改性原料的基料之用。
5，本发明产品尼龙9T树脂属于中国制造2025十大领域中的新材料范畴，具有社会和商业价值。
附图说明：
图1是本发明的原料的DSC测试曲线；
图2是本发明得到的产品的DSC测试曲线。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例中所述低分子量尼龙9T粉购自日本可乐丽公司(Kuraray)，所述热稳定剂购自上海璞展实业公司，品名/型号：热稳定剂Polyad HS01、011、02、03、04……
实施例1：一种低分子量尼龙9T粉缩合聚合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法
所述低分子量尼龙9T粉是日本的可乐丽公司(Kuraray)由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的特性粘度为0.56dL/g的副产物(其DSC测试曲线如图1，其特性粘度如表1)。
所述高分子量尼龙9T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙9T粉：100份；水:17份；催化剂(NaOH)：0.5份；热稳定剂：0.15份；
该方法包括以下步骤：
1)将原料加入聚合釜中，调节pH值8.2，聚合釜开始加热升温到190℃、抽真空压力升到-0.1MPa时开始搅拌，搅拌时间为8小时反应过程中析出小分子副产物及水分；
2)从聚合釜放出物料，由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为160-350℃，抽真空压力为-0.06MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆挤出机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。将产品送到中国科学院广州化学研究所分析测试中心进行检测，结果见表2，其DSC测试曲线如图2。
表1
其中表1中测试参数如下：样品处理方式：130℃/3h,溶剂：苯酚和四氯甲烷按体积比1:1混合，恒温25℃。
表2
检测项目 检测方法 单位 检测结果
拉伸强度 GB/T 1040.1-2006 MPa 13.6
熔融指数 g/10min 23.6
密度 GB/T 1033.1-2008 g/cm<sup>3</sup> 1.13
弯曲强度 GB/T 9341-2008 MPa 33.5
冲击强度 GB/T 1843-2008 kJ/m<sup>2</sup> 3.0
实施例2：
参考实施例1，不同之处在于：原料：低分子量尼龙9T粉：100份；水：60份；催化剂：8份；热稳定剂：3份；所述催化剂为Na2SiO3；
该方法包括以下步骤：
1)将原料加入聚合釜中，调节pH值7.1，抽真空压力-0.02MPa，控制反应温度250℃，反应3小时，析出小分子副产物及水分；
2)从聚合釜放出原料，由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为160-350℃，抽真空压力为-0.06MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆挤出机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。

Claims (2)

1.一种低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法，其特征在于，所述高分子量尼龙9T树脂由以下重量份数的原料采用液相和固相结合的方法缩聚而成：低分子量尼龙9T粉：100份；水:5-60份；催化剂：0.01-8份；热稳定剂：0.01-3份；所述低分子量尼龙9T粉是日本可乐丽公司由单体对苯二甲酸及单体壬二胺合成尼龙9T树脂的过程中得到的副产物；所述催化剂为Na2SiO3或NaOH；
该方法包括以下步骤：
1)将原料加入聚合釜中，调节pH值7.1～9.2，抽真空压力-0.02MPa～-0.1MPa，控制反应温度30℃～250℃，反应3～15小时，析出小分子副产物及水分后得到物料；
2)从聚合釜放出物料，由移动装置输送到双螺杆挤出机进行固相缩聚反应，输入惰性气体二氧化碳，反应温度为160～370℃，抽真空压力为-0.03～-0.1MPa，析出小分子副产物及水分，反应完成，物料从双螺杆挤出机挤出，进行冷却、切粒，输送到干燥设备包装得到成品料粒。
2.根据权利要求1所述低分子量尼龙9T粉合成高分子量尼龙9T树脂的生产方法，其特征在于，步骤1中PH值为7.1～8.2。
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