CN106117787A - 一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域,特别涉及一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯及其制备方法。包括以下质量份数的组分:基料:小本体聚丙烯 50份~80份、共聚聚丙烯 3份~20份、增韧剂 5份~30份;填料:5份~30份;稳定剂:0.1份~4份;润滑剂:0.5份~3份;分散剂:0.5份~4份;偶联剂:1份;将填料与偶联剂处理后离心分离并烘干,得到原料A;将其他组分在60~80℃温度下烘干与原料A完成混合,得到原料B;将原料B挤出造粒得到粒料C;将原料C与共聚聚丙烯、增韧剂按配比混合均匀造粒得到增韧改性的聚丙烯粒料,其悬臂梁冲击强度最多可提升20倍,热变形温度可提高10℃。
Description
(一)技术领域
本发明属于高分子材料领域,特别涉及一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯及其制备方法。
(二)背景技术
聚丙烯(PP)是五大通用塑料之一,由于其具有原料来源丰富、价格便宜、易于成型加工、产品综合性能优良等优点,因此用途非常广泛,已经得到了广泛的推广和应用。但PP也存在一些不足,其最大缺点是耐寒性差、低温易脆裂,其次是收缩率大、抗蠕变性差,而且耐老化性差,尤其是小本体的均聚聚丙烯。
共聚聚丙烯(PPR)是上世纪80年代末采用气相共聚工艺使3份-5份左右乙烯单体在PP的分子链中随机均匀的聚合而形成的新一代聚丙烯材料。与小本体粉料聚丙烯(PPH)相比,它具有较好的抗冲击性能,相对于嵌段共聚聚丙烯(PPB)而言,它又具有长期耐蠕变的性能,因此PPR常用于家具、汽车、建筑、管材等领域,还具有卫生、节能、使用寿命长等优点。但遗憾的是,无论是国内还是国外制备的PPR材料都存在两个较为明显的弱点:一是材料的耐热性较差,热变形温度较低,特别是PPR制品在长期的高温环境中使用时,会导致制品的变形,缩短其使用寿命;二是拉伸弹性模量、弯曲模量和强度等也较低,材料抵抗弹性变形和弯曲变形的能力较差。而这些缺点又是由PPR材料自身含有无规则的乙烯链段且结晶度低等特点所致,以致使得PPR材料的应用受到了限制。
而小本体粉料聚丙烯是一种产量较大、工艺较成熟的塑料,具有较高的拉伸弹性模量、弯曲模量和拉伸强度、弯曲强度等力学性能,但其耐冲击能力较差,在结构材料领域内限制了它的应用。如果能通过共混改性使其在保持原有性能基础上,适当提高其耐冲击强度,使其性能达到甚至超过共聚聚丙烯,并且弥补共聚聚丙烯性能上的不足,这样既可以提高均聚聚丙烯的附加值,拓宽其使用范围,又能得到高性能的改性聚丙烯,在保证使用性能的要求下降低制品的成本。
塑料共混改性是聚合物改性最为简便且卓有成效的方法,它的一个重要内容是提高一种塑料的韧性,使其满足使用场合和环境对材料韧性的要求。近年来,采用聚合改性、共混改性和两者兼而有之的技术以制取高附加值、工程化聚丙烯改性材料或新材料的方法被广泛认同。比较成熟的是橡胶(弹性体)增韧塑料技术,但近几年也发展了非弹性体增韧技术,如无机刚性粒子增韧塑料等。
利用橡胶或弹性体虽可显著增加PP的韧性,但同时降低了共混物的模量、强度和热变形温度,而刚性粒子增韧PP,虽然增韧效果有限,但可以在略微提高材料抗冲性能的同时,不降低其拉伸强度和刚性,加工流动性和耐热性也会随刚性粒子的加入而相应地有所提高。而且不同的无机刚性粒子添加到PP中,对复合体系所产生的影响各不相同,因此可以将不同的无机粒子进行复配,利用其协同作用对PP进行改性,以期可以取得较好的改性效果。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯及其制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:包括以下质量份数的组分:
基料:小本体聚丙烯 50份~80份、共聚聚丙烯 3份~20份、增韧剂 5份~30份
填料:5份~30份
稳定剂:0.1份~4份
润滑剂:0.5份~3份
分散剂:0.5份~4份
偶联剂:1份。
其中,小本体聚丙烯的质量份数为75份,共聚聚丙烯的质量份数为5份,小本体聚丙烯(PPH)采购于山东玉皇化工有限公司生产的PPH075,共聚聚丙烯(PPR)采购于山东玉皇化工有限公司生产的PPR1003。
其中,增韧剂为弹性体POE,其质量份数为20份,所述POE(Polyolyaltha Olfin),是采用茂金属催化剂的乙烯和辛烯原位聚合而成的热塑性弹性体,具体为陶氏的ENGAGE8150、ENGAGE7380、ENGAGE8200、ENGAGE8480。
其中,填料为无机粒子,其质量份数为15份。
其中,填料为白炭黑或碳酸钙。
其中,稳定剂为抗氧剂,其质量份数为1份,抗氧化剂包括市售的抗氧剂1010和抗氧剂168两个牌号,其中,抗氧剂1010的中文名称为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗氧剂168的中文名称为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
其中,润滑剂为聚乙烯蜡,其质量份数为2份。
其中,分散剂为硬脂酸钙,其质量份数为2份。
其中,偶联剂为硅烷偶联剂KH550或钛酸酯偶联剂NDZ101。
增韧改性的小本体粉料聚丙烯材料的制备方法包括以下步骤:
1)配制质量浓度10份的填料水溶液,超声振荡0.5h,加入偶联剂,超声振荡1h,回流8h,离心分离并烘干,得到原料A;
2)将小本体聚丙烯、抗氧剂、分散剂、润滑剂在60~80℃温度下烘干,并按照配比在高速搅拌机里和原料A完成混合,得到原料B;
3)将原料B进行双螺杆挤出造粒,加工段温度控制在160~230℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到粒料C;
4)将原料C与共聚聚丙烯、增韧剂按配比在高速搅拌机里混合均匀,然后进行双螺杆挤出,加工段温度控制在170~220℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到增韧改性的聚丙烯粒料。
上述方法所得到的增韧聚丙烯,其悬臂梁冲击强度最多可提升20倍,热变形温度可提高10℃。
本发明所采用的POE弹性体由于其侧乙基长于EPDM的侧甲基,在分子链间起到一种连结、缓冲作用,减缓银纹因受力发展成裂纹的趋势,故其增韧效果较好;其次,长链支化结构改善了POE的加工流变性能,使POE具有较强的剪切敏感性和低的熔体弹性,所以在高温剪切作用下POE分散相更易被拉长、破裂,从而在PP基体中分散得更好,抗冲击性提高较大;再次,采用一般橡胶或弹性体改性PP,在提高冲击强度的同时,会使产品的屈服强度降低,而使用POE时材料仍保持较高的屈服强度。
由于采用了上述技术方案,本发明具有如下优点:
1)改善了小本体粉料聚丙烯的抗冲击性能,在拉伸屈服强度降低不大的条件下,使小本体粉料聚丙烯的缺口冲击强度由2.31提高到50.0KJ/m2左右;
2)操作简单,采用双螺杆挤出机即可制备出较好的改性材料,易于产业化;
3)材料的附加值提高,小本体粉料聚丙烯价格为6700~7500元/吨,共聚聚丙烯价格为8500~9000元/吨,
4)直接用PP粉料制备增韧材料,不必以共聚粒料为基料来改性,也不必合成新的化合物,降低了成本和研究开发费用。
5)小本体粉料聚丙烯易老化,储存时间短,经过二次加工,不仅提高附加值,还延长了其存放和使用寿命。
(四)具体实施方式
实施例1:
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)小本体粉料聚丙烯(PPH075) 50份
共聚聚丙烯(PPR1003) 15份
2)增韧剂(POE8150) 25份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 5份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
包括以下步骤:
1)将白炭黑溶于水和甲醇(1:1)溶液中(质量浓度为10%),超声振荡0.5h,停止震荡后向其中加入占白炭黑质量分数为3%的KH550,继续超声振荡1h,然后将该溶液置于70℃水浴中加热回流8h,停止回流后离心分离,并置于100℃烘箱中烘干,备用;
2)将小本体聚丙烯、抗氧剂、分散剂、润滑剂在60~80℃温度下烘干,并按照配比在高速搅拌机里和原料A完成混合,得到原料B;
3)将原料B进行双螺杆挤出造粒,加工段温度控制在160~230℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到粒料C;
4)将原料C与共聚聚丙烯、增韧剂按配比在高速搅拌机里混合均匀,然后进行双螺杆挤出,加工段温度控制在170~220℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到增韧改性的聚丙烯粒料。
将上述增韧改性的聚丙烯粒料置于100℃烘箱中烘干4h后,再与PPR1003和POE混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,烘干后注塑成型。注塑温度为200℃~220℃,压力50MPa~70MPa,按标准规定的模具(尺寸符合GB/T2040-2006和GB/T1843-2008)注塑试样;按照测试标准在电子万能试验机和摆锤冲击试验机上进行相应测试,测试结果见表1。
实施例2:
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 80份
聚丙烯(PPR1003) 5份
2)增韧剂(POE8150) 5份
3)填料(经NDZ101处理后的碳酸钙) 6份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
包括以下步骤:
1)向甲苯溶剂中加入轻质碳酸钙(质量浓度为20份),超声振荡0.5h,停止振荡后向其中加入占碳酸钙质量分数为2%的NDZ101,继续超声振荡1h,然后将该溶液置于70℃水浴中加热回流8h,停止回流后离心分离,并置于100℃烘箱中烘干,备用;
2)将小本体聚丙烯、抗氧剂、分散剂、润滑剂在60~80℃温度下烘干,并按照配比在高速搅拌机里和原料A完成混合,得到原料B;
3)将原料B进行双螺杆挤出造粒,加工段温度控制在160~230℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到粒料C;
4)将原料C与共聚聚丙烯、增韧剂按配比在高速搅拌机里混合均匀,然后进行双螺杆挤出,加工段温度控制在170~220℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到增韧改性的聚丙烯粒料。
将上述增韧改性的聚丙烯粒料置于100℃烘箱中烘干4h后,再与PPR1003和POE混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,烘干后注塑成型。注塑温度为200℃~220℃,压力50MPa~70MPa,按标准规定的模具(尺寸符合GB/T2040-2006和GB/T1843-2008)注塑试样;按照测试标准在电子万能试验机和摆锤冲击试验机上进行相应测试,测试结果见表1。
实施例3
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 50份
聚丙烯(PPR1003) 6份
2)增韧剂(POE8150) 10份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 30份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
实验步骤及测试方法同实施例1,测试结果见表1。
实施例4
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 80份
聚丙烯(PPR1003) 3份
2)增韧剂(POE8150) 7份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 7份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
实验步骤及测试方法同实施例1,测试结果见表1。
实施例5
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 50份
聚丙烯(PPR1003) 20份
2)增韧剂(POE8150) 15份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 10份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
实验步骤及测试方法同实施例1,测试结果见表1。
实施例6
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 50份
聚丙烯(PPR1003) 5份
2)增韧剂(POE8150) 30份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 10份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
实验步骤及测试方法同实施例1,测试结果见表1。
实施例7
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 70份
聚丙烯(PPR1003) 5份
2)增韧剂(POE8150) 10份
3)填料(经NDZ101处理后的碳酸钙) 10份
4)抗氧剂(1010) 4份
抗氧剂(168) 0.4份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)0.5份
6)分散剂(硬脂酸钙)0.5份
实验步骤及测试方法同实施例2,测试结果见表1。
实施例8
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 70份
聚丙烯(PPR1003) 5份
2)增韧剂(POE7380) 10份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 10份
4)抗氧剂(1010) 0.5份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)3.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.5份
实验步骤及测试方法同实施例1,测试结果见表1。
实施例9
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 70份
聚丙烯(PPR1003) 5份
2)增韧剂(POE8200) 10份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 10份
4)抗氧剂(1010) 0.5份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)0.5份
6)分散剂(硬脂酸钙)4.0份
实验步骤及测试方法同实施例1,测试结果见表1。
实施例10
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 50份
聚丙烯(PPR1003) 6份
2)增韧剂(POE8480) 10份
3)填料(经NDZ101处理后的碳酸钙) 30份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
实验步骤及测试方法同实施例2,测试结果见表1。
实施例11
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 50份
聚丙烯(PPR1003) 20份
2)增韧剂(POE8150) 15份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑与经NDZ-101处理后的碳酸钙质量比为2:1) 10份
4)抗氧剂(1010) 1.0份
抗氧剂(168) 0.1份
5)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
6)分散剂(硬脂酸钙) 1.0份
实验步骤及测试方法同实施例1和实施例2,测试结果见表1。
对比例1
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 94份
2)抗氧剂(1010) 2份
抗氧剂(168) 0.2份
3)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
4)分散剂(硬脂酸钙) 2.0份
将原材料干燥后,按照实验配方将上述原料依次加入高混机中,在室温下混合15min左右,出料待用;该预混料采用双螺杆挤出机熔融共混挤出,温度为170℃~220℃,经水冷、干燥后进行造粒,将粒料置于100℃烘箱中烘干4h后,再与PPR1003和POE混合均匀后加入双螺杆挤出机中进行共混挤出,烘干后注塑成型。注塑温度为200℃~220℃,压力50MPa~70MPa,按标准规定的模具(尺寸符合GB/T2040-2006和GB/T1843-2008)注塑试样;测试结果见表1。
对比例2
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075)84份
2)抗氧剂(1010) 2份
抗氧剂(168) 0.2份
3)填料(经NDZ101处理后的碳酸钙) 10份
4)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
5)分散剂(硬脂酸钙) 2.0份
实验步骤及测试方法同对比例1,填料的处理方法同实施例2,测试结果见表1。
对比例3
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPH075) 84份
2)抗氧剂(1010) 2份
抗氧剂(168) 0.2份
3)填料(经KH550处理后的白炭黑) 10份
4)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
5)分散剂(硬脂酸钙) 2.0份
实验步骤及测试方法同对比例1,填料的处理方法同实施例1,测试结果见表1。
对比例4
按如下原料质量份数进行此次试验:
1)聚丙烯(PPR1003) 94份
2)抗氧剂(1010) 2份
抗氧剂(168) 0.2份
3)润滑剂(聚乙烯蜡)2.0份
5)分散剂(硬脂酸钙) 2.0份
实验步骤及测试方法同对比例1,测试结果见表1。
本发明中使用下述仪器来测量材料的力学性能,按GB/T1040-2006标准在CMT6104型电子万能试验机(美特斯工业***(中国)有限公司)上进行拉伸性能测试,测试速度为50mm/min;按GB/T 1843-1996标准在XC-22D型摆锤冲击试验机(承德精密试验机有限公司)上测定悬臂梁缺口冲击强度,测试温度为室温;按GB/T 3682-2000标准在MFI-1211型熔体流动速率测定仪(承德市金建检测仪器有限公司)上测定熔融指数,负荷2.16kg,测试温度为230℃;按GB/T 9341-2008在CMT6104型电子万能试验机(美特斯工业***(中国)有限公司)上进行弯曲性能测试,测试速率为2mm/min进行测试;按GB1634-89标准在HDT/V-2203型热变形、维卡、软化点温度测定仪仪(承德市金建检测仪器有限公司)上测定热变形温度,测试压力为0.45MPa。
表1
Claims (10)
1.一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:包括以下质量份数的组分:基料:小本体聚丙烯 50份~80份、共聚聚丙烯 3份~20份、增韧剂 5份~30份
填料:5份~30份
稳定剂:0.1份~4份
润滑剂:0.5份~3份
分散剂:0.5份~4份
偶联剂:1份。
2.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:所述小本体聚丙烯的质量份数为75份,共聚聚丙烯的质量份数为5份。
3.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:所述增韧剂为弹性体POE,其质量份数为20份。
4.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:所述填料为无机粒子,其质量份数为15份。
5.根据权利要求4所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:所述填料为白炭黑或碳酸钙。
6.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:所述稳定剂为抗氧剂,其质量份数为1份,抗氧化剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
7.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:所述润滑剂为聚乙烯蜡,其质量份数为2份;所述分散剂为硬脂酸钙,其质量份数为2份。
8.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯,其特征在于:偶联剂为硅烷偶联剂KH550或钛酸酯偶联剂NDZ101。
9.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯材料,其特征在于:步骤(1)中所述填料溶液的溶剂包括:水、甲醇、水和甲醇的混合溶液、甲苯。
10.根据权利要求1所述的增韧改性的小本体粉料聚丙烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
1)配制质量浓度10%的填料溶液,超声振荡0.5h,加入偶联剂,超声振荡1h,回流8h,离心分离并烘干,得到原料A;
2)将小本体聚丙烯、抗氧剂、分散剂、润滑剂在60~80℃温度下烘干,并按照配比在高速搅拌机里和原料A完成混合,得到原料B;
3)将原料B进行双螺杆挤出造粒,加工段温度控制在160~230℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到粒料C;
4)将原料C与共聚聚丙烯、增韧剂按配比在高速搅拌机里混合均匀,然后进行双螺杆挤出,加工段温度控制在170~220℃,螺杆转速控制在100~200rpm,得到增韧改性的聚丙烯粒料。
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CN201610510306.0A CN106117787A (zh) | 2016-07-01 | 2016-07-01 | 一种增韧改性的小本体粉料聚丙烯及其制备方法 |
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