CN109438617B - 具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 - Google Patents

具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，松香基粘性单体由3‑异丙烯基‑二甲基苄基异氰酸酯和脱氢枞胺反应得到，高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶由（甲基）丙烯酸酯单体和松香基粘性单体进行乳液聚合得到，该黏性单体合成的乳液型丙烯酸酯压敏胶具有初粘力高、剥离强度中等、剥离后被粘物表面无残胶的特点。

Description

具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶及其制 备方法
技术领域
本发明涉及功能性高分子材料领域领域，尤其涉及一种具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶在使用时只需要轻微的压力就能在较短的时间内与被粘五之间产生较强的粘结力，其粘结力主要是范德华力而非化学键；其特点是初始粘结容易，不难剥离且剥离后无残留胶粘物，胶层长时间内不会干固，俗称不干胶。压敏胶目前已经在自粘胶带、胶黏贴片、各类标签、防护标记、表面保护膜以及医药工业得到了及其广泛的应用。
随着人们环保和安全意识的增强，传统溶剂型压敏胶的使用越来越受到限制。为此人们迫切希望寻到溶剂型压敏胶的替代品，乳液型压敏胶应运而生。与溶剂型压敏胶相比，乳液型亚明家在使用过程中不含有乙酸乙酯、苯类有机溶剂，具有使用安全无毒害的优点，更容易制备高固含量低粘度的乳液；同时兼具丙烯酸酯类压敏胶耐老化、无色透明、粘结强度高的优点。
目前，有申请号为201110403869.7和201711101742.3的专利在乳液型丙烯酸酯压敏胶中加入水性松香乳液或氢化松香进行物理共混，从而提高了乳液型压敏胶的初粘力，但却降低了持粘力和剥离强度，因此有必要提高一种能平衡初粘力、持粘力和剥离强度三种性能且剥离后无残胶的乳液型丙烯酸酯压敏胶。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明设计、合成了松香基粘性单体，使得难以发生自聚的3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯与带有氨基的脱氢枞胺反应，得到能与其他常规(甲基)丙烯酸酯单体进行共聚的松香基粘性单体。该单体可以与其他常规(甲基)丙烯酸单体共混后进行乳液聚合，由此制备高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。该乳液型亚明家不再单独添加增粘树脂，避免剥离后被粘物表面出现残胶。
为实现上述目的，本发明提供一种具有松香基粘性单体都高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，所述压敏胶中各组分按照质量百分比具有如下计量：
丙烯酸丁酯：20-40％；
丙烯酸异辛酯：2-12％；
甲基丙烯酸甲酯:5-15％；
(甲基)丙烯酸烃基酯:0.01-5.0％；
丙烯酸0.01-3.0％；
松香基粘性单体：0.01-5％；
过硫酸铵：0.2-0.5％；
碳酸氢钠：0.05-0.5％；
阴离子反应型乳化剂：0.2-0.5％；
中和剂：0.2-1.0％；
链转移剂：0.05-0.5％；
去离子水：40-50％。
作为优选，所述(甲基)丙烯酸烃基酯为丙烯酸-2-烃乙基酯、甲基丙烯酸-2-烃乙基酯、丙烯酸-2-烃丙基酯、甲基丙烯酸-2-烃丙基酯、4-烃基丁基丙烯酸酯、4-烃基丁基甲基丙烯酸酯和聚乙二醇单甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合。
作为优选，所述阴离子反应型乳化剂为1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)、3-烯丙氧基-1-烃基-1-丙烷磺酸钠(COPS-1)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(COPS-2)中的一种或几种混合。
作为优选，所述中和剂为氨水、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、N,N二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的一种或几种混合。
作为优选，所述链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛脂中的一种或几种混合。
作为优选，所述松香基粘性单体采用3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯和脱氢枞胺反应得到。
本发明还公布了一种具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：称取100％(甲基)丙烯酸酯单体、60-80％的阴离子反应型乳化剂、50-70％的过硫酸铵、40-60％的去离子水和100％的链转移剂，加入到乳化釜乳化20-40分钟，得到预乳化液；
S2：将30-50％的去离子水、剩余的阴离子反应乳化剂和剩余的过硫酸铵以及100％的碳酸氢钠投入反应釜中，升温至74-76℃，加入4-12％的预乳化液，在74-76℃温度下反应一段时间，然后滴加剩余的预乳化液，滴加过程中反应釜的温度升高并且保持在78-83℃；
S3：预乳化液滴加完毕后，补加剩余的去离子水，将反应温度升高到84-87℃，保温1-2小时后进行降温处理，降温至30-50℃，加入中和剂调节pH,然后再进行过滤，出料，最终得到高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。
作为优选，在步骤S2中，滴加剩余的预乳化液需要在3-4小时内滴加完毕。
作为优选，在步骤S3中，加入中和剂对pH进行调节时，调节后pH为7.0-8.0。
本发明的有益效果是：本发明设计、合成了松香基粘性单体，使得难以发生自聚的3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯与带有氨基的脱氢枞胺反应，得到能与其他常规(甲基)丙烯酸酯单体进行共聚的松香基粘性单体。该单体可以与其他常规(甲基)丙烯酸单体共混后进行乳液聚合，由此制备高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，该乳液型亚明家不再单独添加增粘树脂，避免剥离后被粘物表面出现残胶。
附图说明
图1为发明的步骤流程图；
图2为本发明的松香基粘性单体制备方程式；
图3为本发明实施例与对比例的效果对比表。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
松香基粘性单体的制备方法为：在圆底烧瓶中加入3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯和脱氢枞胺，两者摩尔比为(1-1.1)：1，其中脱氢枞胺用自身质量比40-60％的乙酸乙酯溶剂溶解后再加入烧瓶，在搅拌的情况下升温至65-85℃，持续搅拌、保温反应2-4小时后，在该温度下进行减压蒸馏去除溶剂乙酸乙酯，最终得到微黄色粘稠液体，即为松香基粘性单体，其化学反应式为：
Figure BDA0001907189650000041
实施例1：
称取0.11mol(22.1g)3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯加入圆底烧瓶，再称取0.1mol(28.6g)脱氢枞胺，用15g乙酸乙酯溶解后再加入圆底烧瓶，在搅拌下进行加热升温至80℃，持续搅拌、在这个温度下进行保温反应3小时，然后在此温度下进行减压蒸馏除去乙酸乙酯，最终得到微黄色粘稠液体状的松香基粘性单体。
称取丙烯酸丁酯12.5kg、丙烯酸异辛脂3.5kg、甲基丙烯酸甲酯4.5kg，丙烯酸-2-羟乙基酯450g，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯450g，丙烯酸350g，松香基粘性单体750g，过硫酸铵175g、碳酸氢钠80g，阴离子反应型乳化剂DNS-86 175g，质量分数为25％的氨水310g，链转移剂十二烷基硫醇40g，去离子水20kg作为备用材料制取高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，采用下述步骤进行制取，以下步骤中的比例为质量百分比；
首先将上述备用材料中的全部(甲基)-丙烯酸单体，70％阴离子反应型乳化剂、65％过硫酸铵、50％去离子水和全部的链转移剂，加入乳化釜中乳化30分钟，得到预乳化液；
然后将40％去离子水、30％阴离子反应乳化剂、35％的过硫酸铵以及全部碳酸氢钠投入到反应釜中，升温至75℃，然后加入6％预乳化液，在75℃下反应30分钟，然后滴加剩余的94％预乳化液，这些预乳化液控制在3.5个小时内滴加完毕；在滴加过程中，反应釜的温度升高并且保持在81℃；
当预乳化液滴加完毕后，将剩余10％的去离子水加入到反应釜中，升温至85℃，并在该温度下保温1.5小时，然后降温至40℃，加入氨水调节整个体系的pH值，控制pH＝7.5,，然后进行过滤，出料，即得到高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。
实施例二，即最佳实时方案为：
称取0.15mol(30.2g)3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯加入圆底烧瓶，再称取0.15mol(43.0g)脱氢枞胺，用22g乙酸乙酯溶解后再加入圆底烧瓶，在搅拌情况下升温至80℃，持续搅拌、保温反应3小时后，在此温度下进行减压蒸馏去除乙酸乙酯溶剂，最终得到微黄色粘稠液体，即为松香基粘性单体。
称取丙烯酸丁酯12.4kg、丙烯酸异辛脂3.2kg、甲基丙烯酸甲酯4.8kg，丙烯酸-2-羟乙基酯500g，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯400g，丙烯酸300g，松香基粘性单体900g，过硫酸铵175g、碳酸氢钠85g，阴离子反应型乳化剂DNS-86 120g，COPS-2 60g，质量分数为25％的氨水350g，链转移剂十二烷基硫醇35g，去离子水20kg作为备用材料制取高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，采用下述步骤进行制取，以下步骤中的比例为质量百分比；
首先将上述备用材料中的全部(甲基)-丙烯酸单体，70％阴离子反应型乳化剂、65％过硫酸铵、50％去离子水和全部的链转移剂，加入乳化釜中乳化30分钟，得到预乳化液；
然后将40％去离子水、30％阴离子反应乳化剂、35％的过硫酸铵以及全部碳酸氢钠投入到反应釜中，升温至75℃，然后加入7％预乳化液，在75℃下反应30分钟，然后滴加剩余的93％预乳化液，这些预乳化液控制在3.5个小时内滴加完毕；在滴加过程中，反应釜的温度升高并且保持在82℃；
当预乳化液滴加完毕后，将剩余10％的去离子水加入到反应釜中，升温至85℃，并在该温度下保温1.5小时，然后降温至40℃，加入氨水调节整个体系的pH值，控制pH＝7.5,，然后进行过滤，出料，即得到高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。
实施例三：
称取0.22mol(44.3g)3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯加入圆底烧瓶，再称取0.2mol(57.3g)脱氢枞胺，用30g乙酸乙酯溶解后再加入圆底烧瓶，在搅拌情况下升温至80℃，持续搅拌、保温反应3小时后，在此温度下进行减压蒸馏去除乙酸乙酯溶剂，最终得到微黄色粘稠液体，即为松香基粘性单体。
称取丙烯酸丁酯13.2kg、丙烯酸异辛脂3.3kg、甲基丙烯酸甲酯4.0kg，丙烯酸-2-羟乙基酯550g，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯450g，丙烯酸250g，松香基粘性单体750g，过硫酸铵175g、碳酸氢钠80g，阴离子反应型乳化剂DNS-86 175g，质量分数为25％的氨水280g，链转移剂十二烷基硫醇36g，去离子水20kg作为备用材料制取高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，采用下述步骤进行制取，以下步骤中的比例为质量百分比；
首先将上述备用材料中的全部(甲基)-丙烯酸单体，70％阴离子反应型乳化剂、65％过硫酸铵、50％去离子水和全部的链转移剂，加入乳化釜中乳化30分钟，得到预乳化液；
然后将40％去离子水、30％阴离子反应乳化剂、35％的过硫酸铵以及全部碳酸氢钠投入到反应釜中，升温至75℃，然后加入8％预乳化液，在75℃下反应30分钟，然后滴加剩余的92％预乳化液，这些预乳化液控制在3.5个小时内滴加完毕；在滴加过程中，反应釜的温度升高并且保持在80℃；
当预乳化液滴加完毕后，将剩余10％的去离子水加入到反应釜中，升温至84℃，并在该温度下保温1.5小时，然后降温至40℃，加入氨水调节整个体系的pH值，控制pH＝7.5,，然后进行过滤，出料，即得到高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。
为了与上述实施例作为对比，不添加粘性单体，采用(甲基)丙烯酸酯单体进行乳液聚合得到乳液型丙烯酸酯压敏胶。
对比例一
乳液型丙烯酸酯压敏胶，由多种(甲基)丙烯酸酯单体以及其他原料在反应釜中乳液聚合而制备获得，其各组分配比按质量计如下：丙烯酸丁酯12.4kg，丙烯酸异辛酯3.2kg，甲基丙烯酸甲酯4.8kg，丙烯酸-2-羟乙基酯700g，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯600g，丙烯酸600g，过硫酸铵175g，碳酸氢钠85g，阴离子反应型乳化剂DNS-86 120g，COPS-2 60g，质量分数为25％的氨水350g，链转移剂十二烷基硫醇35g；去离子水20kg；
乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备包括以下步骤，以下所述的比例均为质量百分比：
称取全部的(甲基)丙烯酸酯单体、70％阴离子反应型乳化剂、65％过硫酸铵、50％去离子水和全部链转移剂，加入乳化釜乳化30分钟，得到预乳化液；
将40％的去离子水、30％阴离子反应型乳化剂、35％过硫酸铵以及全部的碳酸氢铵投入反应釜中，升温至75℃，加入7％预乳化液，在75℃反应30分钟，然后滴加剩余的预乳化液，预乳化液在3.5小时内滴加完毕，滴加过程中反应釜温度升高并保持在82℃；
预乳化液滴加完毕后，补加剩余的10％去离子水，将反应温度升高至85℃，并在该温度下保温1.5小时，然后降温至40℃，加入氨水调节体系的pH值为7.5，然后过滤，出料，得到乳液型丙烯酸酯压敏胶。
对比例二
与上述实施例进行对比，对比例中不再添加粘性单体，用(甲基)丙烯酸酯单体进行乳液聚合得到乳液型丙烯酸酯压敏胶，在压敏胶中添加乳液总质量10％的固含量为53％水性松香增粘乳液(RE-8288)。
乳液型丙烯酸酯压敏胶，由多种(甲基)丙烯酸酯单体以及其他原料在反应釜中乳液聚合而制备获得，其各组分配比按质量计如下：丙烯酸丁酯12.4kg，丙烯酸异辛酯3.2kg，甲基丙烯酸甲酯4.8kg，丙烯酸-2-羟乙基酯700g，甲基丙烯酸-2-羟乙基酯600g，丙烯酸600g，过硫酸铵175g，碳酸氢钠85g，阴离子反应型乳化剂DNS-86 120g，COPS-2 60g，质量分数为25％的氨水350g，链转移剂十二烷基硫醇35g；去离子水20kg；
乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备包括以下步骤，以下所述的比例均为质量百分比：
称取全部的(甲基)丙烯酸酯单体、70％阴离子反应型乳化剂、65％过硫酸铵、50％去离子水和全部链转移剂，加入乳化釜乳化30分钟，得到预乳化液；
将40％的去离子水、30％阴离子反应型乳化剂、35％过硫酸铵以及全部的碳酸氢铵投入反应釜中，升温至75℃，加入7％预乳化液，在75℃反应30分钟，然后滴加剩余的预乳化液，预乳化液在3.5小时内滴加完毕，滴加过程中反应釜温度升高并保持在82℃；
预乳化液滴加完毕后，补加剩余的10％去离子水，将反应温度升高至85℃，并在该温度下保温1.5小时，然后降温至40℃，加入氨水调节体系的pH值为7.5，随后加热乳液总质量10％的固含量为53％水性松香增粘乳液(RE-8288)，搅拌均匀后过滤，出料，得到高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。
最后将上述所有实施例和对比例中获得的压敏胶分别用线棒涂布与25um的PET薄膜基材上，涂布的干胶层厚度为25±2um，实验样板为不锈钢板，试样宽度为25mm。从表格中我们可以很明显得知，采用本申请实施例中所采取的方案，无论是从初粘力、剥离强度还是剥离后的残胶剩余，所达到的技术效果明显优于对比例。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，例如进行进行修改或者等同替换而不脱落本发明的技术方案，都应落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，
其特征在于，所述压敏胶中各组分按照质量百分比具有如下计量：
丙烯酸丁酯：20-40％；
丙烯酸异辛酯：2-12％；
甲基丙烯酸甲酯:5-15％；
(甲基)丙烯酸羟基酯:0.01-5.0％；
丙烯酸0.01-3.0％；
采用3-异丙烯基-二甲基苄基异氰酸酯和脱氢枞胺反应得到松香
基粘性单体：0.01-5％；
过硫酸铵：0.2-0.5％；
碳酸氢钠：0.05-0.5％；
阴离子反应型乳化剂：0.2-0.5％；
中和剂：0.2-1.0％；
链转移剂：0.05-0.5％；
去离子水：40-50％。
2.根据权利要求1所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸-2-羟乙基酯、甲基丙烯酸-2-羟乙基酯、丙烯酸-2-羟丙基酯、甲基丙烯酸-2-羟丙基酯、4-羟基丁基丙烯酸酯、4-羟基丁基甲基丙烯酸酯和聚乙二醇单甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合。
3.根据权利要求1所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述阴离子反应型乳化剂为1-烯丙氧基-3-(4-壬基苯酚)-2-丙醇聚氧乙烯(10)醚硫酸铵(DNS-86)、3-烯丙氧基-1-羟基-1-丙烷磺酸钠(COPS-1)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(COPS-2)中的一种或几种混合。
4.根据权利要求1所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述中和剂为氨水、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、N,N二甲基乙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，其特征在于，所述链转移剂为十二烷基硫醇、巯基乙醇、巯基乙酸、3-巯基丙酸异辛脂中的一种或几种混合。
6.一种具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，应用于权利要求1-5任一条所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶，所述制备方法包括以下步骤：
S1：称取100％的单体、60-80％的阴离子反应型乳化剂、50-70％的过硫酸铵、40-60％的去离子水和100％的链转移剂，加入到乳化釜乳化20-40分钟，得到预乳化液；
S2：将30-50％的去离子水、剩余的阴离子反应乳化剂和剩余的过硫酸铵以及100％的碳酸氢钠投入反应釜中，升温至74-76℃，加入4-12％的预乳化液，在74-76℃温度下反应一段时间，然后滴加剩余的预乳化液，滴加过程中反应釜的温度升高并且保持在78-83℃；
S3：预乳化液滴加完毕后，补加剩余的去离子水，将反应温度升高到84-87℃，保温1-2小时后进行降温处理，降温至30-50℃，加入中和剂调节pH,然后再进行过滤，出料，最终得到高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶。
7.根据权利要求6所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，滴加剩余的预乳化液需要在3-4小时内滴加完毕。
8.根据权利要求6所述的具有松香基粘性单体的高初粘乳液型丙烯酸酯压敏胶的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，加入中和剂对pH进行调节时，调节后pH为7.0-8.0。
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