CN109432874A - 一种有机溶剂的提纯回收装置及其方法和应用 - Google Patents

一种有机溶剂的提纯回收装置及其方法和应用 Download PDF

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丁红伟
李芸
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Abstract

本发明涉及环保节能领域，尤其涉及一种有机溶剂的提纯回收装置及其方法和应用。一种有机溶剂的提纯回收装置包括分离单元和脱水单元；所述分离单元包括依次连接的原液储存装置、过滤器、低沸点溶剂分离器、高沸点物及残渣分离器和离子交换装置；所述脱水单元包括依次连接的脱水膜装置和深度脱水装置。本发明公开的装置和方法与蒸馏法相比，高度只有蒸馏法1/4‑1/6，耗能只有蒸馏法的1/2‑1/3。在使用过程中没有有害气体的排出，可以做到零排放。与现有的工艺相比，本工艺在前段的分离过程中有效的地分离了其他低沸点有机物和高沸点成分，并通过前段的处理极大地减少了离子交换树脂的使用量，从而减少了固体废弃物的排出。

Description

一种有机溶剂的提纯回收装置及其方法和应用
技术领域
本发明涉及环保节能领域，尤其涉及一种有机溶剂的提纯回收装置及其方法和应用。
背景技术
近年来，随着半导体产业和新能源的快速发展，生产上用的原材料使用量也在大幅递增，特别是半导体上用的有机溶剂类IPA(异丙醇)，Thinner-1(丙二醇甲醚乙酸酯+异丙醇甲醚)，NMP(N-甲基吡咯烷酮)，EKC270T(显影液)，Thinner-2(丙二醇甲醚乙酸酯+异丙醇甲醚)，Develop-2(环戊酮)以及锂离子电池上用的有机溶剂NMP，不但用量大而且品质要求高。由于IPA，Thinner-1，NMP，EKC270 T，Thinner-2和Develop-2等废液的浓度较高，特别NMP又是一种含N的有机溶剂，对水体的富营养化影响很大，在一些地区属于限制排放的废弃物。随着国家对环保要求的提高，废液排放标准越来越严格，使得IPA，Thinner-1，NMP，EKC270 T，Thinner-2和Develop-2的产量受到限制，IPA，Thinner-1，NMP，EKC270 T，Thinner-2和Develop-2等溶剂的生产成本还会有继续上升的趋势，如何降低以上溶剂的使用成本以提高产品的竞争力已成为各个企业的迫于眉睫需要解决的难题。但是传统废液提纯方法是，回收后的IPA，Thinner-1，NMP，EKC270 T，Thinner-2和Develop-2废液运送到溶剂生产厂家进行提纯，许多企业还委托第三方来回收处理，这样不仅处理成本高而且运输安全，对环境的污染很大。同时，也有的少数大型企业在自己工厂内进行蒸馏提纯。但蒸馏塔方式具有耗能大又不环保，废液量少时又不能满足设备运行的需要等缺点。因此，对于一些中小企业来说亟需一种新的技术的出现，为企业提供一种新型的既环保又能节省成本的溶剂提纯再利用设备。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种有机溶剂的提纯回收装置及其方法和应用。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
本发明一方面公开了一种有机溶剂的提纯回收装置，包括分离单元和脱水单元；所述分离单元包括依次连接的原液储存装置、过滤器、低沸点溶剂分离器、高沸点物及残渣分离器和离子交换装置；所述脱水单元包括依次连接的脱水膜装置和深度脱水装置。
优选的，所述深度脱水装置的出口连接检测储存装置，所述检测储存装置分为两路：一路连接成品储存装置，一路连接离子交换装置构成循环回路。
优选的，所述低沸点溶剂分离器和所述高沸点物及残渣分离器内分别设置有第一加热器和第二加热器。
优选的，所述过滤器与所述低沸点溶剂分离器之间还设置有预加热器。
优选的，所述离子交换装置和所述脱水膜装置之间还设置有第三加热器。
优选的，所述深度脱水装置内设置有分子筛填料。
优选的，所述高沸点物及残渣分离器和所述离子交换装置之间还设置有中继槽。
本发明第二个方面公开了利用上述的有机溶剂的提纯回收装置进行溶剂提纯的方法，包括以下步骤：
S1：原液经过滤器进行固液分离得到过滤后的液体；
S2：过滤后的液体依次进入低沸点溶剂分离器和高沸点物及残渣分离器以进行沸点不同的溶剂的分级分离；
S3：接着进入离子交换装置去除其中的金属离子；
S4：将S3中的得到的液体进入脱水单元进行脱水后得到成品。
优选的，在S1中，原液经过滤器之前先进行预加热处理。
优选的，所述离子交换装置通过离子交换树脂去除金属离子。
优选的，本工艺中的原液储存装置，中继槽，检测储存装置和成品储存装置都通入高纯度的N2气进行保护。N2气压力为略大于大气压力，液体在氧化前处理中使用真空环境，去除液体中氧气浓度，减少其被氧化的可能性，也防止空气中的水分进入提纯脱水好的溶剂中。
本发明第三个方面提供了利用上述方法在半导体领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的装置和方法与蒸馏法相比，高度只有蒸馏法1/4-1/6，耗能只有蒸馏法的1/2-1/3。在使用过程中没有有害气体的排出，可以做到零排放。与现有的工艺相比，本工艺在前段的分离过程中有效的地分离了其他低沸点有机物和高沸点成分，并通过前段的处理极大地减少了离子交换树脂的使用量，从而减少了固体废弃物的排出。与直接用离子交换树脂来进行除杂质相比，可以节省90％以上的离子交换树脂的使用量。并且，极大地降低了对原废液的品质要求，含金属成分的废液和有色度的废液经过本发明公开的装置和方法处理均可达到非常好的分离效果。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制。
图1为本发明实施例中有机溶剂的提纯回收装置的结构示意图；
图中：
1-原液，2-不纯物，3-残渣，4-低沸点去除液，5-去离子液，6-脱水后液体，7-深度脱水液体，8-透过水，9-成品液，11-原液储存装置，12-中继槽，13-检测储存装置，14-成品储存装置，21-过滤器，22-低沸点溶剂分离器，23-高沸点物及残渣分离器，24-离子交换装置，25-脱水膜装置，26-深度脱水装置，30-预加热器，31-第一加热器，32-第二加热器，33-第三加热器，34-分子筛填料，(51，52，53，54，55，56，61，62，63，64，65，66，67)-阀，(91,92,93,94,95,96)-N2充填兼抽真空。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于本发明而不用于限制本发明的范围。
如图1所示，本发明的一优选实施例中公开了一种有机溶剂的提纯回收装置，包括分离单元和脱水单元；所述分离单元包括依次连接的原液储存装置11、过滤器21、低沸点溶剂分离器22、高沸点物及残渣分离器23和离子交换装置24；所述脱水单元包括依次连接的脱水膜装置25和深度脱水装置26。
所述深度脱水装置26的出口连接检测储存装置13，所述检测储存装置13分为两路：一路连接成品储存装置14，一路连接离子交换装置24构成循环回路。
所述低沸点溶剂分离器22和所述高沸点物及残渣分离器23内分别设置有第一加热器31和第二加热器32。
所述过滤器21与所述低沸点溶剂分离器22之间还设置有预加热器30。
所述离子交换装置24和所述脱水膜装置25之间还设置有第三加热器33。
所述深度脱水装置26内设置有分子筛填料34。
所述高沸点物及残渣分离器23和所述离子交换装置24之间还设置有中继槽12。
此外，图1中还包括：原液1，不纯物2，残渣3，低沸点去除液4，去离子液5，脱水后液体6，深度脱水液体7，透过水8，成品液9，分子筛填料34，阀(51，52，53，54，56，61，62，63，64，65，66，67)，N2充填兼抽真空(91,92,93,94,95,96)。
利用上述的有机溶剂的提纯回收装置进行溶剂提纯的方法，包括以下步骤：
S1：原液经过滤器进行固液分离得到过滤后的液体；
S2：过滤后的液体依次进入低沸点溶剂分离器和高沸点物及残渣分离器以进行沸点不同的溶剂的分级分离；
S3：接着进入离子交换装置去除其中的金属离子；
S4：将S3中的得到的液体进入脱水单元进行脱水后得到成品。
在S1中，原液经过滤器之前先进行预加热处理。
所述离子交换装置通过离子交换树脂去除金属离子。
本工艺中的原液储存装置，中继槽，检测储存装置和成品储存装置都通入高纯度的N2气进行保护。N2气压力为略大于大气压力，液体在氧化前处理中使用真空环境，去除液体中氧气浓度，减少其被氧化的可能性，也防止空气中的水分进入提纯脱水好的溶剂中。
本实施例公开的装置和方法与蒸馏法相比，高度只有蒸馏法1/4-1/6，耗能只有蒸馏法的1/2-1/3。在使用过程中没有有害气体的排出，可以做到零排放。与现有的工艺相比，本工艺在前段的分离过程中有效的地分离了其他低沸点有机物和高沸点成分，并通过前段的处理极大地减少了离子交换树脂的使用量，从而减少了固体废弃物的排出。与直接用离子交换树脂来进行除杂质相比，可以节省90％以上的离子交换树脂的使用量。并且，极大地降低了对原废液的品质要求，含金属成分的废液和有色度的废液经过本发明公开的装置和方法处理均可达到非常好的分离效果。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种有机溶剂的提纯回收装置，其特征在于，包括分离单元和脱水单元；所述分离单元包括依次连接的原液储存装置、过滤器、低沸点溶剂分离器、高沸点物及残渣分离器和离子交换装置；所述脱水单元包括依次连接的脱水膜装置和深度脱水装置。
2.根据权利要求1所述的有机溶剂的提纯回收装置，其特征在于，所述深度脱水装置的出口连接检测储存装置，所述检测储存装置分为两路：一路连接成品储存装置，一路连接离子交换装置构成循环回路。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂的提纯回收装置，其特征在于，所述低沸点溶剂分离器和所述高沸点物及残渣分离器内分别设置有第一加热器和第二加热器。
4.根据权利要求1所述的有机溶剂的提纯回收装置，其特征在于，所述过滤器与所述低沸点溶剂分离器之间还设置有预加热器。
5.根据权利要求1所述的有机溶剂的提纯回收装置，其特征在于，所述离子交换装置和所述脱水膜装置之间还设置有第三加热器。
6.根据权利要求1所述的有机溶剂的提纯回收装置，其特征在于，所述深度脱水装置内设置有分子筛填料。
7.一种利用权利要求1-6中任意一项所述的有机溶剂的提纯回收装置进行溶剂提纯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原液经过滤器进行固液分离得到过滤后的液体；
S2：过滤后的液体依次进入低沸点溶剂分离器和高沸点物及残渣分离器以进行沸点不同的溶剂的分级分离；
S3：接着进入离子交换装置去除其中的金属离子；
S4：将S3中的得到的液体进入脱水单元进行脱水后得到成品。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在S1中，原液经过滤器之前先进行预加热处理。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述离子交换装置通过离子交换树脂去除金属离子。
10.利用权利要求7-9所述的方法在半导体领域中的应用。
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