CN109403075A - 高牢固度环保热转印印花工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高牢固度环保热转印印花工艺。所述高牢固度环保热转印印花工艺包括以下工艺步骤：Ⅰ.设计印刷图案，并按照所设计的印刷图案，通过印花机将热转印墨水印刷到转印纸上；Ⅱ.通过常规的热转印工艺，将上述转印纸上的印刷图案转移到织物上，制得印花织物面料；所述热转印墨水按质量百分比计，其原料包括：15‑35％分散染料色浆、20‑40％高分子聚合物乳液、0.2‑1％表面活性剂、20‑40％吸湿剂、0.01‑0.5％防腐剂、0.1‑0.5％pH调节剂、余量为水。本发明能实现热转印印花工序的清洁生产，实现工业污水零排放目标，且印制效果良好，能有效地改善分散染料在织物面料上的印染色牢度以及防止分散染料在尼龙织物面料的色迁移，各项性能均符合市场使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及印染技术领域，具体涉及一种高牢固度环保热转印印花工艺。
背景技术
随着喷墨技术的快速发展，喷墨印花已成为印染行业的新生力量，并受到人们的广泛关注。喷墨印花工艺可分为两种：第一种先对织物表面进行预处理，然后通过喷墨打印直接将图案喷印在织物上；第二种则是先将图案喷墨印刷在专门的转印纸上，然后将印有图案的转印纸面与织物表面接触，通过施加一定的压力和温度将图案转移至织物表面。第一种方法存在工序多、工艺复杂、生产效率较低以及转移效果较差等缺点，而第二种方法(即喷墨热转印工艺)是以热转印纸为载体的，具有图案转印清晰完整、生产效率明显提高等特点，目前已成为应用最广泛的喷墨印花技术。
热转印是一项新兴的印刷工艺，由国外传入不过10多年的时间。该工艺印刷方式分为转印膜印和转印加工两大部分，转印膜印刷采用网点印刷(分辨率达300dpi)，将图案预先印在薄膜表面，印刷的图案层次丰富、色彩鲜艳，***，色差小，再现性好，能达到设计图案者的要求效果，并且适合大批量生产。转印加工通过热转印机一次加工(加热加压)将转印膜上精美的图案转印在产品表面，成型后油墨层与产品表面溶为一体，逼真漂亮，大大提高产品的档次。但由于该工艺技术含量较高，许多材料均需进口。与传统印花工艺相比，喷墨热转印技术可用计算机精确控制墨量，从而减少了成本、降低了环境污染，是一种绿色印花技术。喷墨热转印墨水是喷墨印花工艺的关键，而墨水的性能直接影响到喷墨印花产品的最终质量。喷墨工艺要求喷墨热转印墨水必须具有超细的细度，以防止堵塞喷嘴；同时要求墨水中的着色剂能受热升华，易从转印纸表面转移至织物表面。传统的着色剂一般分为染料和颜料两种，颜料着色力强，但存在分散困难、纤维亲和力较差等问题，故需加入胶粘剂来增强颜料粒子对织物的附着力，而这极易导致喷头堵塞。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种高牢固度环保热转印印花工艺。
一种高牢固度环保热转印印花工艺，包括以下工艺步骤：
Ⅰ.通过印花机将热转印墨水印刷到转印纸上；
Ⅱ.将步骤Ⅰ中所得转印纸通过常规的热转印工艺，将印刷图案转移到织物上，制得印花织物面料。
所述热转印墨水按质量百分比计，其原料包括：15-35％分散染料色浆、20-40％高分子聚合物乳液、0.2-1％表面活性剂、20-40％吸湿剂、0.01-0.5％防腐剂、0.1-0.5％pH调节剂、余量为水。
所述吸湿剂包括丙二醇、异丙醇、甘油、乙二醇、尿素、二甘醇丁醚、氧代二乙二醇、丁内酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮中的一种或多种。
所述防腐剂包括山梨酸钾、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯中的一种或多种。
所述pH调节剂包括柠檬酸、硫酸铵、氯化铵、三醇胺、二乙醇胺、氢氧化钠、2-氨基乙醇、酒石酸钠、多聚磷酸钠、柠檬酸钠中的一种或多种。
所述分散染料色浆由以下质量百分比的原料制备而成：15-35％分散染料、5-25％分散剂、0.5-5％分散助剂、余量为水。
所述分散染料包括黄色染料、红色染料、蓝色染料和分散黑染料中的一种或多种。
所述分散剂包括木质素磺酸钠和/或亚甲基双萘磺酸钠。
所述分散助剂包括甲基吡咯烷酮、乙基吡咯烷酮、二乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚、γ-丁内酯、α-吡咯烷酮中的一种或多种。
所述高分子聚合物乳液包括丙烯酸酯树脂乳液和/或改性聚氨酯乳液。
优选地，所述高分子聚合物乳液由丙烯酸酯树脂乳液、改性聚氨酯乳液按质量比(1-6)：(1-3)混合而成。
所述丙烯酸酯树脂乳液的制备方法为：
Ⅰ.按(45-55)：(20-35)：(500-600)的质量比，将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、水混合，在75-85℃下进行搅拌，混匀后得到混合液，接着加入混合液质量0.05-0.15％的引发剂，维持温度和转速不变，继续搅拌20-40min，得到混合料A；
Ⅱ.将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯正丁酯、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水混合，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯正丁酯、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水的质量比为(300-350)：(100-130)：(1-4)：(2-4)：(200-300)，在75-85℃下进行搅拌，混匀后得到混合料B，向上述混合料A中滴加混合料B，滴加时间控制在3-5h，滴加完毕后继续在75-85℃下保温0.5-1.5h，得到混合料C；
Ⅲ.将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水混合，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水的质量比为(200-300)：(20-30)：(1-4)：(2-4)：(100-200)，在75-85℃下进行搅拌，混匀后得到混合料D，向上述混合料C中滴加混合料D，滴加时间控制在2-5h，滴加完毕后继续在75-85℃下保温0.5-1.5h，降温至45-55℃后出料，即得。
所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡混合，在75-85℃下反应1-4h，接着加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1-4h，得到复合乳液；所述异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为(4-5.5)：(2-5)：(0.05-0.2)：(1-1.5)：(0.8-2)；
Ⅱ.上述复合乳液降温至45-55℃后，加入复合乳液质量15-25％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在45-55℃下反应20-40min，调节至体系pH为7，维持温度不变，继续搅拌10min，降温至25-35℃，继续加入复合乳液质量4-6倍的水合肼溶液，在25-35℃下继续搅拌1-4h，即得。
优选地，所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺混合，先超声处理2-5h，得到超声分散液，接着向超声分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在75-85℃下反应4-8h后，加入苯肼后置于50-60℃下反应3-7h，经抽滤、洗涤、干燥后，得到改性氧化石墨烯；所述N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯肼、二氯甲烷的质量比为100：(0.5-1.5)：(3-6)：(1-4)：(600-700)；
Ⅱ.将异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯混合，在75-85℃下进行搅拌，混匀后加入聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡，置于75-85℃下反应1-4h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1-4h，即得；所述异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为(4-5.5)：(0.1-0.3)：(2-5)：(0.05-0.2)：(1-1.5)：(0.8-2)。
更优选地，所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺混合，先超声处理2-5h，得到超声分散液，接着向超声分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在75-85℃下反应4-8h后，加入苯肼后置于50-60℃下反应3-7h，经抽滤、洗涤、干燥后，得到改性氧化石墨烯；所述N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯肼、二氯甲烷的质量比为100：(0.5-1.5)：(3-6)：(1-4)：(600-700)；
Ⅱ.将异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯混合，在75-85℃下进行搅拌，混匀后加入聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡，置于75-85℃下反应1-4h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1-4h，得到复合乳液；所述异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为(4-5.5)：(0.1-0.3)：(2-5)：(0.05-0.2)：(1-1.5)：(0.8-2)；
Ⅲ.上述复合乳液降温至45-55℃后，加入复合乳液质量15-25％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在45-55℃下反应20-40min，调节至体系pH为7，维持温度不变，继续搅拌10min，降温至25-35℃，继续加入复合乳液质量4-6倍的水合肼溶液，在25-35℃下继续搅拌1-4h，即得。
所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯中的一种或多种。
优选地，所述表面活性剂由脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯按质量比(1-6)：(1-6)：(1-6)混合而成。
所述季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷的制备方法为：
Ⅰ.按10：(0.06-0.12)：(5-10)的质量比，将缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚、氯铂酸、甲苯混合，在氮气的保护下，置于70-85℃下搅拌20-40min，得到混合料，接着向所得混合料中加入混合料质量0.8-0.95倍的双三甲基硅氧基甲基硅烷，在95-105℃下反应2-6h，减压蒸馏，除去甲苯后得到聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷；
Ⅱ.按1：(0.9-1)：(1-2)的质量比，将上述聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷、三甲胺盐酸盐、无水乙醇混合，置于70-85℃下反应2-6h，减压蒸馏，除去无水乙醇后即得。
所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将表面活性剂、吸湿剂、防腐剂、pH调节剂、水混合，在20-35℃下搅拌1-5h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌1-5h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，在20-35℃下搅拌1-5h，静置，即得。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：本发明所采用的表面活性剂之间能够产生协同作用，能更好的降低表面张力，有利于提高热转印墨水的稳定性；采用本发明所用的高分子聚合物乳液，可使得而热转印墨水中的分散染料产生气体染料向织物纤维的内部无定型区充分扩散进行上染，同时减少了织物表面浮色，使得印花织物色彩更为饱满，此外，由于高分子聚合物交联的成膜作用，在织物固色冷却后可紧紧包覆织物纤维，提升了分散染料的升华牢度，从而使得织物能够满足纺织行业对织物水洗以及干、湿摩擦牢度的要求。本发明能实现热转印印花工序的清洁生产，实现工业污水零排放目标，且印制效果良好，能有效地改善分散染料在织物面料上的印染色牢度以及防止分散染料在尼龙织物面料的色迁移，各项性能均符合市场使用要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例中各原料及设备介绍：
分散红19，CAS号：2734-52-3，产品编号：26197，购自山东西亚化学工业有限公司。
木质素磺酸钠，CAS号：8061-51-6，产品编号：RG84329，购自上海泰坦科技股份有限公司。
二丙二醇二甲醚，CAS号：111109-77-4，产品编号：D-83590，购自天津希恩思生化科技有限公司。
脂肪醇聚氧乙烯醚，CAS号：68439-50-9，羟值为95±5mgKOH/g，HLB值为13.5，型号AEO-9，购自德国巴斯夫公司。
十二烷基磷酸单酯，CAS号：12751-23-4，型号MA24P，购自南通汉晟化工有限公司。
缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚的制备方法参考发明申请号为201010264329.0的中国专利中实施例1所示制备方法。
氯铂酸，CAS号：16941-12-1，产品编号：C754M，购自九鼎化学(上海)科技有限公司。
双三甲基硅氧基甲基硅烷，CAS号：873-88-7，产品编号：H-10150，购自天津希恩思生化科技有限公司。
三甲胺盐酸盐，CAS号：593-81-7，产品编号：T-71875，购自天津希恩思生化科技有限公司。
聚己内酯二元醇，CAS号：36890-68-3，平均分子量为2000，购自昊睿化学(上海)有限公司。
二月桂酸二丁基锡，CAS号：77-58-7，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
2，2-二羟甲基丙酸，CAS号：4767-03-7，产品编号：L14014，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
1，4-丁二醇，CAS号：110-63-4，购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
γ-氨丙基三乙氧基硅烷，CAS号：919-30-2，产品编号：A10668，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
甲基丙烯酸甲酯，CAS号：80-62-6，产品编号：A13030，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
甲基丙烯酸正丁酯，CAS号：97-88-1，产品编号：A19068购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
十二烷基硫酸钠，CAS号：151-21-3，产品编号：S817788，购自上海麦克林生化科技有限公司。
仲烷基磺酸钠，CAS号：68411-30-3，型号sas-60，购自广州穗欣化工有限公司。
甲基丙烯酸，CAS号：79-41-4，产品编号：A11543，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
氧化石墨烯的制备方法参考申请号为201710096249.0的中国专利中实施例1所示的方法制备得到。
异佛尔酮二异氰酸酯，CAS号：4098-71-9，产品编号：I811865，购自上海麦克林生化科技有限公司。
N，N-二甲基甲酰胺，CAS号：4637-24-5，产品编号：A15350，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
苯肼，CAS号：100-63-0，产品编号：A11246N，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
二氯甲烷，CAS号：75-09-2，产品编号：W610942，购自上海麦克林生化科技有限公司。
水合肼，CAS号：7803-57-8，产品编号：A14005，购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
水合肼溶液的配制方法：将0.69g水合肼和75.6g去离子水混合，混匀后即得。
甘油，CAS号：56-81-5，产品编号：G810574，购自上海麦克林生化科技有限公司。
乙二醇，CAS号：107-21-1，产品编号：E808734，购自上海麦克林生化科技有限公司。
山梨酸钾，CAS号：590-00-1，产品编号：HWG24918，购自北京华威锐科化工有限公司。
柠檬酸，CAS号：77-92-9，产品编号：C805019，购自上海麦克林生化科技有限公司。
热转印纸，工业级，芬欧汇川(常熟)纸业有限公司。
织物为白色纯棉T恤，购自义乌市越泽服装商行。
研磨设备为MITR-YXQM-12L型纳米式行星球磨机，购自长沙米淇仪器设备有限公司。
超声设备为ZOLLO-S650CT型超声波萃取提取仪，购自上海左乐仪器有限公司。
搅拌设备为JJ-1A精密增力电动搅拌器，0-3000rpm，购自常州澳华仪器有限公司。
印花机为HJ-4182型数码印花机，购自郑州鸿盛数码科技股份有限公司。
实施例1
一种高牢固度环保热转印印花工艺，包括以下工艺步骤：
Ⅰ.通过印花机将热转印墨水印刷到转印纸上；
Ⅱ.将步骤Ⅰ中所得转印纸通过常规的热转印工艺，将印刷图案转移到织物上，制得印花织物面料。
所述热转印墨水由下述质量百分比的原料制备而成：25％分散染料色浆、30％高分子聚合物乳液、0.1％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1％季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、0.1％十二烷基磷酸单酯、10％甘油、10％乙二醇、0.1％山梨酸钾、0.1％柠檬酸、余量为去离子水。
所述分散染料色浆由以下质量百分比的原料制备而成：25％分散红19、15％木质素磺酸钠、1％二丙二醇二甲醚、余量为去离子水。
所述分散染料色浆的制备方法为：将分散红19、木质素磺酸钠、二丙二醇二甲醚分散、去离子水按质量百分比混合，置于30℃、300r/min的研磨设备中进行研磨，其中所述球料之间的质量比为2：1，球磨介质为直径1mm的氧化锆球，研磨至粒径为200nm，即得。
所述高分子聚合物乳液由丙烯酸酯树脂乳液、改性聚氨酯乳液按1：1的质量比混合而成。
所述丙烯酸酯树脂乳液的制备方法为：
Ⅰ.按50：25：550的质量比，将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、去离子水混合，在85℃下以300r/min的转速搅拌10min，得到混合液，接着加入混合液质量0.1％的过硫酸钾，维持温度和转速不变，继续反应30min，得到混合料A；
Ⅱ.将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯正丁酯、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、去离子水混合，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯正丁酯、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、去离子水的质量比为300：120：3：4：250，在85℃下以300r/min的转速搅拌30min，得到混合料B，向上述混合料A中滴加所得混合料B，滴加时间控制在3h，滴加完毕后继续在85℃下保温1h，得到混合料C；
Ⅲ.将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、去离子水混合，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、去离子水的质量比为250：25：1.5：2.5：150，在85℃下以300r/min的转速搅拌30min，得到混合料D，向上述混合料C中滴加所得混合料D，滴加时间控制在2h，滴加完毕后继续在85℃下保温1h，降温至50℃后出料，即得。
所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡混合，置于80℃、230r/min的条件下反应1h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1.5h，得到复合乳液；所述异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为5：3：0.1：1.2：0.9；
Ⅱ.上述复合乳液降温至50℃后，加入复合乳液质量15％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在50℃、500r/min的条件下搅拌30min，加入三乙胺调节至体系pH为7，维持温度不变，继续搅拌10min，降温至30℃，继续加入复合乳液质量5倍的水合肼溶液，在30℃、500r/min的条件下搅拌1h，即得。
所述季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷的制备方法为：
Ⅰ.按10：0.08：6的质量比，将缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚、氯铂酸、甲苯混合，在氮气的保护下，置于75℃下以300r/min的转速搅拌30min，得到混合料，接着向所得混合料中加入混合料质量0.9倍的双三甲基硅氧基甲基硅烷，在100℃、300r/min的条件下反应4h，接着置于75℃、绝对压强为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，直至液体为浅黄色透明状，得到聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷；
Ⅱ.按1：1：1.5的质量比，将上述聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷、三甲胺盐酸盐、无水乙醇混合，在70℃、300r/min的下反应2h，接着置于55℃、绝对压强为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏，直至液体为微黄色透明状，即得。
所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯、甘油、乙二醇、山梨酸钾、柠檬酸、去离子水混合，置于30℃、400r/min的条件下搅拌2h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，置于30℃、400r/min的条件下搅拌3h，静置24h，即得。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述热转印墨水由下述质量百分比的原料制备而成：25％分散染料色浆、30％高分子聚合物乳液、0.15％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.15％季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、10％甘油、10％乙二醇、0.1％山梨酸钾、0.1％柠檬酸、余量为去离子水。
所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、甘油、乙二醇、山梨酸钾、柠檬酸、去离子水混合，置于30℃、400r/min的条件下搅拌2h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，置于30℃、400r/min的条件下搅拌3h，静置24h，即得。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述热转印墨水由下述质量百分比的原料制备而成：25％分散染料色浆、30％高分子聚合物乳液、0.15％季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、0.15％十二烷基磷酸单酯、10％甘油、10％乙二醇、0.1％山梨酸钾、0.1％柠檬酸、余量为去离子水。
所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯、甘油、乙二醇、山梨酸钾、柠檬酸、去离子水混合，置于30℃、400r/min的条件下搅拌2h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，置于30℃、400r/min的条件下搅拌3h，静置24h，即得。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述热转印墨水由下述质量百分比的原料制备而成：25％分散染料色浆、30％高分子聚合物乳液、0.15％脂肪醇聚氧乙烯醚、0.15％十二烷基磷酸单酯、10％甘油、10％乙二醇、0.1％山梨酸钾、0.1％柠檬酸、余量为去离子水。
所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基磷酸单酯、甘油、乙二醇、山梨酸钾、柠檬酸、去离子水混合，置于30℃、400r/min的条件下搅拌2h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，置于30℃、400r/min的条件下搅拌3h，静置24h，即得。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述高分子聚合物乳液为丙烯酸酯树脂乳液。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述高分子聚合物乳液为改性聚氨酯乳液。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺混合，先在40℃下超声处理3h，所述超声处理的超声功率为200W，超声频率为20kHz，得到超声分散液，接着向超声分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在80℃、230r/min的条件下反应6h，加入苯肼后置于50-60℃、230r/min的条件下反应4h，抽滤，所得滤饼用二氯甲烷进行洗涤，置于40℃下干燥24h，得到改性氧化石墨烯；所述N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯肼、二氯甲烷的质量比为100：0.5：4：2：600；
Ⅱ.将异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯混合，在80℃、230r/min的条件下搅拌1h，接着加入聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡，置于80℃、230r/min的条件下反应1h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1.5h，即得；所述异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为5：0.1：3：0.1：1.2：0.9。
实施例8
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺混合，先在40℃下超声处理3h，所述超声处理的超声功率为200W，超声频率为20kHz，得到超声分散液，接着向超声分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在80℃、230r/min的条件下反应6h，加入苯肼后置于50-60℃、230r/min的条件下反应4h，抽滤，所得滤饼用二氯甲烷进行洗涤，置于40℃下干燥24h，得到改性氧化石墨烯；所述N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯肼、二氯甲烷的质量比为100：0.5：4：2：600；
Ⅱ.将异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯混合，在80℃、230r/min的条件下搅拌1h，接着加入聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡，置于80℃、230r/min的条件下反应1h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1.5h，得到复合乳液；所述异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为5：0.1：3：0.1：1.2：0.9；
Ⅲ.上述复合乳液降温至50℃后，加入复合乳液质量15％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在50℃、500r/min的条件下搅拌30min，加入三乙胺调节至体系pH为7，维持温度不变，继续搅拌10min，降温至30℃，继续加入复合乳液质量5倍的水合肼溶液，在30℃、500r/min的条件下搅拌1h，即得。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述热转印墨水由下述质量百分比的原料制备而成：25％分散染料色浆、30％高分子聚合物乳液、10％甘油、10％乙二醇、0.1％山梨酸钾、0.1％柠檬酸、余量为去离子水。
所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将甘油、乙二醇、山梨酸钾、柠檬酸、去离子水混合，置于30℃、400r/min的条件下搅拌2h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌2h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，置于30℃、400r/min的条件下搅拌3h，静置24h，即得。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述热转印墨水中未加入高分子聚合物乳液。
测试例1
表面张力测定：按标准QBT2730.2-2005所述的方法，在25℃下对本发明所用热转印墨水的表面张力进行测试，每个样品测试5次，取平均值，具体测试结果见表1。
表1：表面张力测定结果表
| 组别 | 表面张力/(mN·m<sup>-1</sup>) |
| 实施例1 | 25.6 |
| 实施例2 | 30.2 |
| 实施例3 | 29.6 |
| 实施例4 | 30.9 |
| 实施例5 | 27.4 |
| 实施例6 | 27.1 |
| 实施例7 | 24.8 |
| 实施例8 | 23.6 |
| 对比例1 | 33.4 |
表面张力是影响热转印墨水稳定性的主要因素之一，降低热转印墨水体系中表面张力，有利于提高热转印墨水的稳定性。由测试结果可知，实施例1中热转印墨水采用脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯组合的表面活性剂，其表面张力明显低于实施例2-4中热转印墨水(采用脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯组合任意两种的表面活性剂)和未采用表面活性剂的对比例1。
测试例2
固色率、耐皂洗色牢度测定：按照标准GB/T 2391-2006《反应染料固色率的测定》和GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》中规定的测试方法，对采用本发明高牢固度环保热转印印花工艺制备所得印花织物面料的固色率、耐皂洗色牢度，其中色牢度测试结果分为5级，其中1级最低，5级最高，具体测试结果见表2。
表2：固色率、耐皂洗色牢度测定结果表
| 组别 | 固色率/％ | 耐皂洗色牢度/级 |
| 实施例1 | 92.2 | 5 |
| 实施例2 | 87.9 | 5 |
| 实施例3 | 88.5 | 5 |
| 实施例4 | 88.1 | 5 |
| 实施例5 | 84.6 | 4.5 |
| 实施例6 | 85.3 | 4.5 |
| 实施例7 | 93.8 | 5 |
| 实施例8 | 99.4 | 5 |
| 对比例2 | 80.5 | 4 |
由测试结果可知，实施例1中热转印墨水添加了丙烯酸酯树脂乳液、改性聚氨酯乳液组合的高分子聚合物乳液，其固色率、耐皂洗色牢度皆优于实施例5-6中热转印墨水(仅添加了丙烯酸酯树脂乳液、改性聚氨酯乳液中的一种)和未添加高分子聚合物乳液的对比例2；而实施例8对聚氨酯乳液进行复合改性，相对于实施例1而言，进一步提高了热转印墨水的固色率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，故凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内；本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
Ⅰ.设计印刷图案，并按照所设计的印刷图案，通过印花机将热转印墨水印刷到转印纸上；
Ⅱ.通过常规的热转印工艺，将上述转印纸上的印刷图案转移到织物上，制得印花织物面料。
所述热转印墨水按质量百分比计，其原料包括：15-35％分散染料色浆、20-40％高分子聚合物乳液、0.2-1％表面活性剂、20-40％吸湿剂、0.01-0.5％防腐剂、0.1-0.5％pH调节剂、余量为水。
2.如权利要求1所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述分散染料色浆由以下质量百分比的原料制备而成：15-35％分散染料、5-25％分散剂、0.5-5％分散助剂、余量为水；
所述分散染料包括黄色染料、红色染料、蓝色染料和分散黑染料中的一种或多种；
所述分散剂包括木质素磺酸钠和/或亚甲基双萘磺酸钠；
所述分散助剂包括甲基吡咯烷酮、乙基吡咯烷酮、二乙二醇单丁醚、二丙二醇二甲醚、γ-丁内酯、α-吡咯烷酮中的一种或多种。
3.如权利要求1所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述高分子聚合物乳液包括丙烯酸酯树脂乳液和/或改性聚氨酯乳液。
4.如权利要求3所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述丙烯酸酯树脂乳液的制备方法为：
Ⅰ.按(45-55)：(20-35)：(500-600)的质量比，将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯、水混合，在75-85℃下进行搅拌，混匀后得到混合液，接着加入混合液质量0.05-0.15％的引发剂，维持温度和转速不变，继续搅拌20-40min，得到混合料A；
Ⅱ.将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯正丁酯、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水混合，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯正丁酯、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水的质量比为(300-350)：(100-130)：(1-4)：(2-4)：(200-300)，在75-85℃下进行搅拌，混匀后得到混合料B，向上述混合料A中滴加混合料B，滴加时间控制在3-5h，滴加完毕后继续在75-85℃下保温0.5-1.5h，得到混合料C；
Ⅲ.将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水混合，所述甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠、水的质量比为(200-300)：(20-30)：(1-4)：(2-4)：(100-200)，在75-85℃下进行搅拌，混匀后得到混合料D，向上述混合料C中滴加混合料D，滴加时间控制在2-5h，滴加完毕后继续在75-85℃下保温0.5-1.5h，降温至45-55℃后出料，即得。
5.如权利要求3所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡混合，在75-85℃下反应1-4h，接着加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1-4h，得到复合乳液；所述异佛尔酮二异氰酸酯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为(4-5.5)：(2-5)：(0.05-0.2)：(1-1.5)：(0.8-2)；
Ⅱ.上述复合乳液降温至45-55℃后，加入复合乳液质量15-25％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在45-55℃下反应20-40min，调节至体系pH为7，维持温度不变，继续搅拌10min，降温至25-35℃，继续加入复合乳液质量4-6倍的水合肼溶液，在25-35℃下继续搅拌1-4h，即得。
6.如权利要求5所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺混合，先超声处理2-5h，得到超声分散液，接着向超声分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在75-85℃下反应4-8h后，加入苯肼后置于50-60℃下反应3-7h，经抽滤、洗涤、干燥后，得到改性氧化石墨烯；所述N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯肼、二氯甲烷的质量比为100：(0.5-1.5)：(3-6)：(1-4)：(600-700)；
Ⅱ.将异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯混合，在75-85℃下进行搅拌，混匀后加入聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡，置于75-85℃下反应1-4h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1-4h，即得；所述异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为(4-5.5)：(0.1-0.3)：(2-5)：(0.05-0.2)：(1-1.5)：(0.8-2)。
7.如权利要求5所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述改性聚氨酯乳液的制备方法为：
Ⅰ.将氧化石墨烯、N，N-二甲基甲酰胺混合，先超声处理2-5h，得到超声分散液，接着向超声分散液中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在75-85℃下反应4-8h后，加入苯肼后置于50-60℃下反应3-7h，经抽滤、洗涤、干燥后，得到改性氧化石墨烯；所述N，N-二甲基甲酰胺、氧化石墨烯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯肼、二氯甲烷的质量比为100：(0.5-1.5)：(3-6)：(1-4)：(600-700)；
Ⅱ.将异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯混合，在75-85℃下进行搅拌，混匀后加入聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡，置于75-85℃下反应1-4h，继续加入2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇，维持温度和转速不变，继续反应1-4h，得到复合乳液；所述异佛尔酮二异氰酸酯、改性氧化石墨烯、聚己内酯二元醇、二月桂酸二丁基锡、2，2-二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇的质量比为(4-5.5)：(0.1-0.3)：(2-5)：(0.05-0.2)：(1-1.5)：(0.8-2)；
Ⅲ.上述复合乳液降温至45-55℃后，加入复合乳液质量15-25％的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在45-55℃下反应20-40min，调节至体系pH为7，维持温度不变，继续搅拌10min，降温至25-35℃，继续加入复合乳液质量4-6倍的水合肼溶液，在25-35℃下继续搅拌1-4h，即得。
8.如权利要求1所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述表面活性剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚、季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷、十二烷基磷酸单酯中的一种或多种。
9.如权利要求8所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述季铵盐聚氧乙烯醚三硅氧烷的制备方法为：
Ⅰ.按10：(0.06-0.12)：(5-10)的质量比，将缩水甘油醚基封端烯丙醇聚氧乙烯醚、氯铂酸、甲苯混合，在氮气的保护下，置于70-85℃下搅拌20-40min，得到混合料，接着向所得混合料中加入混合料质量0.8-0.95倍的双三甲基硅氧基甲基硅烷，在95-105℃下反应2-6h，减压蒸馏，除去甲苯后得到聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷；
Ⅱ.按1：(0.9-1)：(1-2)的质量比，将上述聚氧乙烯基缩水甘油醚三硅氧烷、三甲胺盐酸盐、无水乙醇混合，置于70-85℃下反应2-6h，减压蒸馏，除去无水乙醇后即得。
10.如权利要求1所述高牢固度环保热转印印花工艺，其特征在于，所述热转印墨水的制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ.按质量百分比称取各原料组分；
Ⅱ.将表面活性剂、吸湿剂、防腐剂、pH调节剂、水混合，在20-35℃下搅拌1-5h，加入高分子聚合物乳液，维持温度和转速不变，继续搅拌1-5h，得到混合物；
Ⅲ.向上述混合物中加入分散染料色浆，在20-35℃下搅拌1-5h，静置，即得。
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