CN109399722A - 一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，首先配制四水合钼酸铵水溶液；然后向四水合钼酸铵水溶液中加入聚乙烯醇，常温搅拌后升温搅拌得到混合溶液；待混合溶液冷却至室温后，冷冻干燥得到冷冻干燥产物；最后将冷冻干燥的产物进行煅烧，煅烧结束后，即得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。本发明方法制备工艺简单、重复性好、成本低，能够制得比表面积大的多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。

Description

一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钼是一种电阻率低、熔点高、热稳定性和化学稳定性良好的过渡金属氧化物。因其独特的结构和性质二氧化钼在光催化、超级电容器和锂离子电池等领域具有广泛的应用前景。针对二氧化钼存在活性位点少和易团聚等缺点，基于二氧化钼的复合材料的制备称为研究热点。中国发明专利CN106492820B公开了一种三维大孔结构二氧化钼负载氧化钴颗粒的制备方法；中国发明专利102795667B公开了一种碳包覆纳米二氧化钼材料的制备方法；中国发明专利106219616A公开了一种二氧化钼/钴酸镍分级杂化纳米结构阵列及其制备方法，上述发明的制备方法存在工艺相对复杂的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明方法制备工艺简单、重复性好、成本低，能够制得比表面积大的多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配制四水合钼酸铵水溶液；
步骤二：向四水合钼酸铵水溶液中加入聚乙烯醇，常温搅拌后升温搅拌得到混合溶液；
步骤三：待混合溶液冷却至室温后，冷冻干燥得到冷冻干燥产物；
步骤四：将冷冻干燥的产物进行煅烧，煅烧结束后，即得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
进一步地，步骤一中四水合钼酸铵水溶液的浓度为0.04mol/L。
进一步地，步骤二中每200mL四水合钼酸铵水溶液中加入5～25g聚乙烯醇。
进一步地，步骤二中常温搅拌时间为0.5h。
进一步地，步骤二中升温搅拌的温度为85℃，时间为1h。
进一步地，步骤三中冷冻干燥的温度为-40℃，时间为48h。
进一步地，步骤四中煅烧具体为：将冷冻干燥的产物放入管式炉中，在惰性气氛下700℃煅烧2h，且升温速率为3℃/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，在聚乙烯醇的辅助作用下，通过冷冻干燥和氩气气氛下煅烧得到二氧化钼/碳复合材料。该方法操作简单，成本低，二氧化钼/碳复合材料的多孔棒状结构有效提高了比表面积，从而可提供更多的活性位点，使得二氧化钼/碳复合材料在催化和储能领域表现出潜在的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例2二氧化钼/碳复合材料的SEM图，其中(a)为放大1K，(b)为放大10K；
图2为本发明实施例2二氧化钼/碳复合材料的XRD图；
图3为本发明实施例2二氧化钼/碳复合材料的Raman图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配制200mL浓度为0.04mol/L的四水合钼酸铵水溶液。
2)在上述溶液中加入5～25g聚乙烯醇(1788型)，常温搅拌0.5h，然后85℃搅拌1h。
3)等混合溶液冷却后，在-40℃下冷冻干燥48h。
4)将冷冻干燥的产物放入管式炉中，在气氛下700℃煅烧2h，升温速率为3℃/min，煅烧结束后，得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)第一步，配制200mL浓度为0.04mol/L的四水合钼酸铵水溶液。
2)第二步，在上述溶液中加入5g聚乙烯醇(1788型)，常温搅拌0.5h，然后85℃搅拌1h。
3)第三步，等混合溶液冷却后，在-40℃下冷冻干燥48h。
4)第四步，将冷冻干燥的产物放入管式炉中，在气氛下700℃煅烧2h，升温速率为3℃/min，煅烧结束后，得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
实施例2
1)第一步，配制200mL浓度为0.04mol/L的四水合钼酸铵水溶液。
2)第二步，在上述溶液中加入20g聚乙烯醇(1788型)，常温搅拌0.5h，然后85℃搅拌1h。
3)第三步，等混合溶液冷却后，在-40℃下冷冻干燥48h。
4)第四步，将冷冻干燥的产物放入管式炉中，在气氛下700℃煅烧2h，升温速率为3℃/min，煅烧结束后，得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
实施例3
1)第一步，配制200mL浓度为0.04mol/L的四水合钼酸铵水溶液。
2)第二步，在上述溶液中加入25g聚乙烯醇(1788型)，常温搅拌0.5h，然后85℃搅拌1h。
3)第三步，等混合溶液冷却后，在-40℃下冷冻干燥48h。
4)第四步，将冷冻干燥的产物放入管式炉中，在气氛下700℃煅烧2h，升温速率为3℃/min，煅烧结束后，得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
图1为实施例2的二氧化钼/碳复合材料的SEM图。从图中可以看出所制得的二氧化钼/碳复合材料是微米级的短棒，短棒的内部和表面具有丰富的孔结构，有利于提高材料的比表面积和电化学性能。
图2为实施例2二氧化钼/碳复合材料的XRD图。图中的主要衍射峰与二氧化钼(PDF#32-0671)一致，且峰型尖锐，表明二氧化钼/碳复合材料中二氧化钼结晶度和纯度都高。
图3为实施例2二氧化钼/碳复合材料的Raman图。可以看出，除了二氧化钼的特征峰外，还有明显的碳的特征峰，表明生成物是二氧化钼与碳的复合材料。

Claims (7)

1.一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制四水合钼酸铵水溶液；
步骤二：向四水合钼酸铵水溶液中加入聚乙烯醇，常温搅拌后升温搅拌得到混合溶液；
步骤三：待混合溶液冷却至室温后，冷冻干燥得到冷冻干燥产物；
步骤四：将冷冻干燥的产物进行煅烧，煅烧结束后，即得到多孔棒状二氧化钼/碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中四水合钼酸铵水溶液的浓度为0.04mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中每200mL四水合钼酸铵水溶液中加入5～25g聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述的一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中常温搅拌时间为0.5h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中升温搅拌的温度为85℃，时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中冷冻干燥的温度为-40℃，时间为48h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔棒状二氧化钼/碳复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中煅烧具体为：将冷冻干燥的产物放入管式炉中，在惰性气氛下700℃煅烧2h，且升温速率为3℃/min。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114232015A (zh) * 2022-01-10 2022-03-25 齐鲁工业大学 一种管状MoO2/C复合材料的制备与应用
CN114743807A (zh) * 2022-05-19 2022-07-12 江苏大学 一种内外生MoO2/三维碳复合材料的制备方法
CN115000370A (zh) * 2022-06-02 2022-09-02 烟台大学 一种二氧化钼限域生长并修饰三维多孔碳复合电极材料及制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102623687A (zh) * 2012-04-09 2012-08-01 华中科技大学 一种高容量二氧化钼负极材料的制备方法及其应用
CN103288136A (zh) * 2012-02-27 2013-09-11 新疆教育学院 一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法
CN106299259A (zh) * 2015-05-18 2017-01-04 韦升鸿 一种二氧化钼/碳纳米颗粒的制备方法及其在锂离子电池的应用
CN107394163A (zh) * 2017-07-25 2017-11-24 陕西科技大学 一种中空核壳结构的铜二氧化钼碳复合材料及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103288136A (zh) * 2012-02-27 2013-09-11 新疆教育学院 一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法
CN102623687A (zh) * 2012-04-09 2012-08-01 华中科技大学 一种高容量二氧化钼负极材料的制备方法及其应用
CN106299259A (zh) * 2015-05-18 2017-01-04 韦升鸿 一种二氧化钼/碳纳米颗粒的制备方法及其在锂离子电池的应用
CN107394163A (zh) * 2017-07-25 2017-11-24 陕西科技大学 一种中空核壳结构的铜二氧化钼碳复合材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LINZHOU ZHUANG等: "In-situ preparation of porous carbon-supported molybdenum dioxide and its performance in the oxidative desulfurization of thiophene", 《J MATER SCI》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114232015A (zh) * 2022-01-10 2022-03-25 齐鲁工业大学 一种管状MoO2/C复合材料的制备与应用
CN114743807A (zh) * 2022-05-19 2022-07-12 江苏大学 一种内外生MoO2/三维碳复合材料的制备方法
CN114743807B (zh) * 2022-05-19 2024-03-19 江苏大学 一种内外生MoO2/三维碳复合材料的制备方法
CN115000370A (zh) * 2022-06-02 2022-09-02 烟台大学 一种二氧化钼限域生长并修饰三维多孔碳复合电极材料及制备方法

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