CN103288136A - 一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法。属于无机非金属材料领域。将钼酸铵溶于水，加入适量辅助试剂作为模板剂，用HCl溶液调整pH值在0.5-1之间，将沉淀和溶液在高压釜中加热，通过调控聚乙二醇与水的配比，制备出形貌各异的二氧化钼纳米结构。本方法的优点在于工艺简单，操作步骤简单，产品形貌可控且纯度高、成本低、可大量合成，具有显著的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
二氧化钼纳米材料在催化剂、传感器、光致变色、电致变色、记录唱片和场发射材料等方面具有重要应用。二氧化钼纳米材料所具有的这些独特性能与其结构、形貌和粒径的大小等有着密切的关系。因此，特殊结构和形貌二氧化钼的制备与性质研究成为倍受人们关注的内容。
二氧化钼纳米粒子的合成方法主要涉及高温条件下反应物的热蒸发、冷凝或分解的物理方法，而关于液相化学合成路线的报道还相对较少。水热合成具有较低的合成温度，产物不需要高温煅烧，可以避免高温带来的团聚问题，因此成为合成纳米粉体的一种重要方法，尤其适合于大规模合成。但是，目前关于水热合成二氧化钼纳米粉体的研究并不多。水热法合成纳米二氧化钼粒子的方法通常需要辅助试剂作为模板剂控制目标产物的形貌和大小，常用模板剂有十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、羧甲基纤维素(CMC)等。但是，这些模板剂不能完全满足控制二氧化钼形貌和尺寸的需要。
本发明提供了一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的新型合成方法，调控聚乙二醇(PEG)400与水体积比不同，产物形貌由带状→带状+球状→球状演变。
发明内容
本发明提供了一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法，本发明采用如下技术方案：
(1)将钼酸铵溶于水中，另将适量聚乙二醇(PEG)400模板剂加入到水中，将二者一定比例混合并搅拌；
(2)用HCl溶液调节溶液的pH值为0.5-1之间，超声处理10-30分钟；
(3)将沉淀和溶液加入到内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中，于180℃下恒温48h；
(4)冷却后过滤或者离心洗涤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于室温干燥得到二氧化钼纳米粉体。与现有其他方法和技术相比较，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用聚乙二醇(PEG)400为辅助剂首次合成形貌可控的二氧化钼亚微米粒子；
(2)本发明得到的二氧化钼亚微米粒子采用的是水热法，产物大小均匀，二氧化钼亚微米粒子的平均直径为100-150nm，无团聚。
附图说明
图1：本发明制备方法的二氧化钼纳米晶的X射线衍射(XRD)图谱；
图2：本发明制备方法的二氧化钼纳米带的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图3：本发明制备方法的二氧化钼纳米带和纳米球的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图4：本发明制备方法的二氧化钼纳米球的扫描电子显微镜(SEM)图谱；
图5：本发明制备方法的二氧化钼纳米球的投射电子显微镜(TEM)图谱；
图1显示180℃水热48h所得产物的XRD图，图谱的主要衍射峰与MoO2(JCPDS card No.76-1807)的衍射峰位置一致，从图1的X衍射图谱可以知道，氧化物粉体为二氧化钼。
从图2的扫描电子显微镜的图像可以看出，样品的形貌为直径200-300nm，长度几微米形貌均一的纳米带。
从图3的扫描电子显微镜的图像可以看出，当水热体系中PEG400与水体积比为5∶10时，除带状产物外，还有球状产物，即形貌变化为纳米带开始消融形成球。从放大倍数的照片中(图3的右上角插图)可以更清楚地看出，球的直径约为1-3μm，是由大量更小的纳米颗粒聚集而成。
图4为PEG400与水体积比10∶10时，溶液在180℃水热反应48h所制样品的SEM图，从图4的扫描电子显微镜的图像可以看出，产物形貌为球状。
图5为PEG400与水体积比10∶10时，溶液在180℃水热反应48h所制样品的TEM图。从图中可以更清楚地看出，产物同图4显示的亚微球的尺寸一致，亚微米球是由许多20-40nm的纳米粒子组成。
由此可知，通过加入适量的聚乙二醇(PEG)作为模板剂，可以在较温和的条件下得到粒径分布均匀、形貌可控的二氧化钼亚微米粒子。
本发明提供的实施例如下：
下面的例子是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施举例：称取1g(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于20ml的去离子水中，搅拌使之完全溶解，加入10ml(5ml or 0ml)PEG400，在不断搅拌下，匀速滴加3mol·L-1 HCl调节反应溶液的pH值，继续超声30分钟，移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，放进烘箱于180℃加热48小时。反应结束后，产品为蓝色固体。自然冷却到室温后，抽滤，分别用无水乙醇、去离子水洗涤6次，尽可能洗去残留在产品中的离子，室温干燥，即获得MoO2亚微米粒子。
Claims (1)
1.一种形貌可控的二氧化钼亚微米晶的水热合成方法，其特征是利用可溶性钼盐和盐酸为原料，加入辅助剂，在水热反应液中，随着聚乙二醇(PEG)400的加入量的增加，产物形貌演变过程为：带状→带状+球状→球状，且球尺寸逐步降低，最终可以制得平均直径为100-150nm的二氧化钼亚微米粒子，它包括以下步骤：
(1)将钼酸铵溶于20ml-25ml水中，加入10ml(5ml or 0ml)聚乙二醇(PEG)；
(2)用1.5-3mol·L-1HCl溶液调节溶液的pH值为0.5-1之间，超声处理10-20分钟；
(3)将沉淀和溶液移至聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，放进烘箱于180℃加热48小时；
(4)冷却后过滤，最后用无水乙醇洗涤得到粉末；将粉末于室温干燥得到二氧化钼亚微米粒子。
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