CN109378373B - 基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于h‑BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管及其制备方法，主要解决现有深紫外发光二极管的电流泄露和低发光功率问题。其自下而上包括：衬底层(1)、n型AlxGa1‑xN层(2)、3‑8周期的AlyGa1‑yN/AlzGa1‑zN多量子阱层(3)、电子阻挡层(4)和p型AlwGa1‑wN层(5)，其中Al含量x、y、z和w的调整范围分别为0.35‑1、0.25‑0.9、0.35‑1和0‑1，电子阻挡层(4)采用h‑BN材料，其厚度为10‑100nm。本发明降低了电流泄露，增加了空穴浓度，提高了深紫外发光二极管的发光效率，可用于深紫外发光设备中。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，特别涉及一种高效发光二极管，可用于深紫外发光设备中。
技术背景
深紫外发光二极管在杀菌、生化检测、印刷、照明、医疗、高密度的信息存储和保密通讯等领域具有重大应用价值。特别是以AlGaN材料为有源区的深紫外发光二极管，具有其它传统紫外光源无法比拟的优势。然而许多因素威胁着深紫外发光二极管的发展，比如：高Al组分的AlGaN材料生长困难、p型AlGaN材料掺杂困难，电流泄露严重等。其中电流泄露是影响其性能的重要因素。严重的电流泄露会导致发光二极管器件内量子效率降低、可靠性降低和寿命短等不良后果，从而影响了做成的发光二极管的效率，故减小电流泄露一直是深发光二极管设计和制作时的重要目标。
目前常见的深紫外发光二极管结构通常包括衬底、n型AlGaN层、多量子阱层、电子阻挡层和p型层，其电子阻挡层常使用高Al组分的AlGaN材料，但高Al组分的AlGaN生长困难，得到的晶体质量差，并且电流泄露严重，空穴浓度低，导致得到的深紫外发光二极管晶体质量差，发光效率低。
发明内容
本发明的目的在于针对传统深紫外发光二极管的不足，提出一种基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管及制备方法，以减小电流泄露，增加空穴浓度，提高深紫外发光二极管的发光效率。
为实现上述目的，本发明基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管，自下而上包括：衬底、n型AlxGa1-xN、AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层、电子阻挡层、p型AlwGa1-wN，所述衬底采用GaN或AlN或蓝宝石或SiC或Si，其特征在于：电子阻挡层采用h-BN材料，以降低深紫外发光二极管中的电流泄露，提高器件发光效率。
作为优选，所述电子阻挡层的厚度为10-100nm。
作为优选，所述n型AlxGa1-xN层的厚度为1000-6000nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1，Al含量x的调整范围为0.35-1。
作为优选，所述AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层，由厚度为1-8nm的AlyGa1-yN阱层和厚度为8-25nm的AlzGa1-zN垒层交替生长3-8个周期组成，其中Al含量y的调整范围为0.25-0.9，Al含量z的调整范围为0.35-1。
作为优选，所述p型AlwGa1-wN层的厚度为100-300nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1，Al含量w的调整范围为0-1。
为实现上述目的，本发明基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在MOCVD反应炉中，对衬底进行加热预处理，加热温度为900-1300℃；
2)在预处理后的衬底上利用MOCVD设备生长厚度为1000-6000nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1的n型AlxGa1-xN层，其Al含量x的调整范围为0.35-1；
3)在n型AlxGa1-xN层上利用MOCVD设备生长AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层，即厚度为1-8nm的AlyGa1-yN阱层和厚度为8-25nm的AlzGa1-zN垒层交替生长3-8个周期，其中Al含量y的调整范围为0.25-0.0.9，Al含量z的调整范围为0.35-1；
4)在多量子阱最上层的AlzGa1-zN势垒层上利用MOCVD设备生长厚度为10-100nm的h-BN电子阻挡层；
5)在h-BN电子阻挡层上利用MOCVD设备生长厚度为100-300nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1的p型AlWGa1-WN层，其中Al含量w的调整范围为0-1；
6)将反应室温度维持在750-900℃，在N2气氛下，退火5-10min，完成对基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管的制备。
本发明与传统发光二极管相比，使用h-BN材料作为电子阻挡层，由于h-BN材料禁带宽度为6.4eV，高于AlN材料，能很好的抑制电流泄露，并且因为h-BN材料背景载流子为空穴，其与背景载流子为电子的AlGaN材料相比更适合作为电子阻挡层，因此可以降低电流泄露，增加空穴浓度，从而提高了器件的发光效率。
附图说明
图1是本发明基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管的结构示意图；
图2是本发明制作基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明。
参照图1，本发明的器件结构包括：衬底1、n型AlxGa1-xN层2、AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层3、h-BN电子阻挡层4和p型AlwGa1-wN层5。衬底1采用GaN或AlN或蓝宝石或SiC或Si；n型AlxGa1-xN层2位于衬底1之上，其厚度为1000-6000nm；该AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层3位于n型AlxGa1-xN层2之上，它由厚度为1-8nm的AlyGa1-yN阱层和厚度为8-25nm的AlzGa1-zN垒层交替生长3-8个周期组成；该h-BN电子阻挡层4位于AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层3，其厚度为10-100nm；p型AlwGa1-wN层5位于h-BN电子阻挡层4之上，其厚度为100-300nm，Al含量w的调整范围为0-1。
所述AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层3中Al含量y的调整范围为0.25-0.9，Al含量z的调整范围为0.35-1，通过AlyGa1-yN中不同的Al组分可以得到不同波长的深紫外发光二极管。
参照图2，本发明给出制备基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管的三种种实施例。
实施例1，在蓝宝石衬底上制备发光波长为300nm的深紫外发光二极管。
步骤一，对衬底进行预处理。
将c面蓝宝石衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至120Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为150Torr条件下，将衬底加热到温度为900℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤二，生长n型Al0.35Ga0.65N层，如图2(a)。
将预处理后的衬底置于MOCVD设备中，设置其反应室温度为1100℃，同时通入流量为25000sccm的氨气，流量为2sccm的硅源，流量为200sccm的镓源和流量为595sccm的铝源，压力保持为300Torr，在预处理后的衬底上生长厚度为4μm的n型Al0.35Ga0.65N层。
步骤三，生长Al0.25Ga0.75N/Al0.35Ga0.65N多量子阱结构，如图2(b)。
在n型Al0.35Ga0.65N层上利用MOCVD设备在反应室生长八个周期的Al0.25Ga0.75N/Al0.35Ga0.65N量子阱，每个周期的单层Al0.25Ga0.75N阱层的厚度为4nm，铝源流量为150sccm，每个周期的单层Al0.35Ga0.65N垒层的厚度为15nm，铝源流量为210sccm，其生长过程中氮源的流量保持为30000sccm，镓源流量保持为340sccm，温度保持为900℃，压力保持为200Torr。
步骤四，生长h-BN电子阻挡层，如图2(c)。
在Al0.25Ga0.75N/Al0.35Ga0.65N多量子阱最上层的Al0.35Ga0.65N势垒层上利用MOCVD设备在反应室温度为1000℃下，同时通入流量为30000sccm的氨气和流量为30sccm的硼源，生长厚度为10nm的h-BN电子阻挡层。
步骤五，生长p型GaN层，如图2(d)。
在h-BN电子阻挡层上利用MOCVD设备生长厚度为100nm的p型GaN层，在温度为1000℃，压力为150Torr的条件下，同时通入流量为30000sccm的氨气，流量为38sccm镓源和流量为1800sccm的镁源；之后将反应室温度维持在750℃，在N2气氛下，退火10min，完成对发光波长为300nm的深紫外发光二极管制作。
实施例2，在Si衬底上制备发光波长为260nm的深紫外发光二极管
步骤1，对衬底进行预处理。
将Si衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至110Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为120Torr条件下，将衬底加热到温度为1200℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤2，生长n型Al0.55Ga0.45N层，如图2(a)。
在预处理后的衬底上利用MOCVD设备生长厚度为1μm的n型Al0.55Ga0.45N层，其工艺条件如下：
反应室温度为1150℃，压力为250Torr，氨气流量为30000sccm，硅源流量为4sccm，镓源流量为150sccm和铝源流量为765sccm。
步骤3，生长Al0.45Ga0.55N/Al0.65Ga0.35N多量子阱结构,如图2(b)。
在n型Al0.55Ga0.45N层上利用MOCVD设备在反应室生长三个周期的Al0.45Ga0.55N/Al0.65Ga0.35N量子阱，每个周期的单层Al0.45Ga0.55N阱层和Al0.65Ga0.35N垒层的厚度分别为1nm和8nm，其生长的工艺条件如下：
温度为1000℃，压力为150Torr，氮源的流量保持在35000sccm，镓源的流量保持在340sccm；
在生长Al0.45Ga0.55N阱层时，保持铝源流量为270sccm；
在生长Al0.65Ga0.35N垒层时，保持铝源流量为390sccm。
步骤4，生长h-BN电子阻挡层，如图2(c)。
在Al0.45Ga0.55N/Al0.65Ga0.35N多量子阱的最上层Al0.65Ga0.35N势垒层上利用MOCVD设备生长厚度为40nm的h-BN电子阻挡层，其工艺条件如下：
保持温度在1200℃；
氮源流量为35000sccm，硼源为35sccm。
步骤5，生长p型Al0.5Ga0.5N层，如图2(d)。
5.1)在h-BN电子阻挡层上利用MOCVD设备生长厚度为200nm的p型Al0.5Ga0.5N层，其工艺条件如下：
反应室温度为1050℃，压力为200Torr；
氨气流量为40000sccm，镓源流量为35sccm，铝源流量为390sccm，镁源流量为2000sccm；
5.2)将反应室温度维持在800℃，在N2气氛下，退火10min,完成对发光波长为260nm的紫外发光二极管制作。
实施例3，在SiC衬底上制备发光波长为210nm的深紫外发光二极管。
步骤A，对衬底进行预处理。
将SiC衬底经过清洗之后，置于金属有机化学气相淀积MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低至120Torr；向反应室通入氢气，在MOCVD反应室压力达到为140Torr条件下，将衬底加热到温度为1300℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤B，生长n型AlN层，如图2(a)。
在预处理后的衬底上利用MOCVD设备在反应室温度为1200℃、压力为200Torr，氨气流量为35000sccm，硅源流量为6sccm，铝源流量为1530sccm的工艺条件下生长厚度为6μm的n型AlN层。
步骤C，生长Al0.9Ga0.1N/AlN多量子阱结构,如图2(b)。
在n型AlN层上利用MOCVD设备在氨气流量为40000sccm，温度为1100℃，压力位250Torr的条件下，交替生长五个周期的Al0.9Ga0.1N/AlN多量子阱层；
每个周期的单层Al0.9Ga0.1N阱层的厚度为8nm，生长时通入的镓源流量为340sccm，铝源流量为540sccm；
每个周期的单层AlN垒层的厚度为25nm，铝源流量为600sccm。
步骤D，生长h-BN电子阻挡层，如图2(c)。
在Al0.9Ga0.1N/AlN多量子阱的最上层AlN势垒层上利用MOCVD设备在反应室温度为1300℃的条件下，生长厚度为100nm的h型BN层，其中氨气流量为40000sccm，硼源流量为40sccm。
步骤D，生长p型AlN层，如图2(d)。
在h-BN电子阻挡层上利用MOCVD设备在反应室温度为950℃，压力为250Torr的条件下，生长厚度为300nm的p型AlN层，其中氨气流量为35000sccm，镁源流量为3000sccm，铝源流量为600sccm，之后将反应室温度维持在900℃，在N2气氛下，退火10min,完成对发光波长为210nm的紫外发光二极管制作。
以上描述仅是本发明的三个具体实例，不构成对本发明的任何限制，显然对于本领域的专业人员来说，在了解本发明内容和原理后，都可能在不背离本发明的原理、结构的情况下，进行形式和细节上的各种修正和改变，但是这些基于本发明思想的修正和改变仍在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管，自下而上包括：衬底(1)、n型AlxGa1-xN(2)、AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层(3)、电子阻挡层(4)、p型AlwGa1-wN(5)，所述衬底(1)采用GaN或AlN或蓝宝石或SiC或Si；其特征在于：电子阻挡层(4)采用h-BN材料，以降低深紫外发光二极管中的电流泄露，提高器件发光效率。
2.根据权利要求1所述的二极管，其特征在于：所述电子阻挡层(4)的厚度为10-100nm。
3.根据权利要求1所述的二极管，其特征在于：所述n型AlxGa1-xN层(2)的厚度为1000-6000nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1，Al含量x的调整范围为0.35-1。
4.根据权利要求1所述的二极管，其特征在于：所述AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层(3)由厚度为1-8nm的AlyGa1-yN阱层和厚度为8-25nm的AlzGa1-zN垒层交替生长3-8个周期组成，其中Al含量y的调整范围为0.25-0.9，Al含量z的调整范围为0.35-1。
5.根据权利要求1所述的二极管，其特征在于：所述p型AlwGa1-wN层(5)的厚度为100-300nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1，Al含量w的调整范围为0-1。
6.一种基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在MOCVD反应炉中，对衬底进行加热预处理，加热温度为900-1300℃；
2)在预处理后的衬底上利用MOCVD设备生长厚度为1000-6000nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1的n型AlxGa1-xN层，其中Al含量x的调整范围为0.35-1；
3)在n型AlxGa1-xN层上利用MOCVD设备生长AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层，即厚度为1-8nm的AlyGa1-yN阱层和厚度为8-25nm的AlzGa1-zN垒层交替生长3-8个周期，其中Al含量y的调整范围为0.25-0.0.9，Al含量z的调整范围为0.35-1；
4)在多量子阱最上层的AlzGa1-zN势垒层上利用MOCVD设备生长厚度为10-100nm的h-BN电子阻挡层；
5)在h-BN电子阻挡层上利用MOCVD设备生长厚度为100-300nm，掺杂浓度为5×1017cm-1-1×1019cm-1的p型AlWGa1-WN层，其中Al含量w的调整范围为0-1；
6)将反应室温度维持在750-900℃，在N2气氛下，退火5-10min，完成对基于h-BN电子阻挡层的高效深紫外发光二极管的制备。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中利用MOCVD设备生长n型AlxGa1-xN层，其工艺条件如下：
反应室温度为1100-1200℃，
保持反应室压力为200-350Torr，
向反应室中同时通入流量为25000-35000sccm的氨气，流量为150-200sccm的镓源和流量为595-1530sccm的铝源。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤3)中利用MOCVD设备生长AlyGa1-yN/AlzGa1-zN多量子阱层，其工艺条件如下：
反应室温度为900-1100℃，
保持反应室压力为150-250Torr，
向反应室同时通入流量为35000-40000sccm的氨气和流量为2-6sccm的硅源，
生长AlyGa1-yN阱层时铝源流量为150-540sccm，
生长AlzGa1-zN垒层时铝源流量为210-600sccm。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤4)中利用MOCVD设备生长h-BN电子阻挡层，其工艺条件如下：
反应室温度为1000-1300℃，
向反应室中同时通入流量为30000-40000sccm的氨气和流量为30-40sccm的硼源。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤5)中利用MOCVD设备生长p型AlwGa1-wN层，其工艺条件如下：
反应室温度为1000-1100℃，
保持反应室压力为150-250Torr，
向反应室同时通入流量为30000-40000sccm的氨气，流量为1800-3000sccm的镁源，流量为390-600sccm的铝源和流量为35-40sccm的镓源。
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