CN114639759B - 一种发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents

一种发光二极管外延片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种发光二极管外延片及其制备方法，发光二极管外延片包括包括空穴提供层，空穴提供层包括依次外延生长的第一子层和第二子层，第一子层为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，第二子层为第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层交替层叠的周期性结构；其中，第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度大于第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度。本发明提出的复合型空穴提供层能够解决高浓度的Mg掺杂带来的晶体质量下降而导致表面平整度下降，空穴迁移率低而导致发光二极管发光效率低等问题。

Description

一种发光二极管外延片及其制备方法
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，特别涉及一种发光二极管外延片及其制备方法。
背景技术
LED(Light Emitting Diode，发光二极管) 是一种能发光的半导体电子元件，由于其体积小、亮度高、能耗低等特点，被广泛应用于各个领域。其中，GaN 基LED是LED当中一种常见的类型，已经大量应用于固态照明领域以及显示领域，吸引着越来越多的人关注。
目前GaN材料生长面临的困难之一是空穴浓度和空穴迁移率的提升。由于Mg的活化率很低，所以导致空穴浓度不够。为了实现高空穴浓度，需要高浓度的Mg掺杂。然而Mg在GaN中的溶解度却存在着限制，高浓度的Mg掺杂会导致p型GaN层（即空穴提供层）的晶体质量下降，使Mg的活化率降低，表面平整度也会下降，同时还会导致空穴的迁移率较电子的迁移率低很多，影响发光二极管的发光亮度。
发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种发光二极管外延片及其制备方法，旨在解决背景技术当中的至少一个技术问题。
根据本发明实施例当中的一种发光二极管外延片，包括空穴提供层，所述空穴提供层包括依次外延生长的第一子层和第二子层，所述第一子层为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，所述第二子层为第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层交替层叠的周期性结构；
其中，所述第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度大于所述第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度。
优选地，所述第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度为1× 1020～1× 1021cm-3，所述第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度为所述第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度的10%～30%。
优选地，所述生长停顿层的生长时间为10s-30s，并且生长温度渐变升高。
优选地，所述第一P型InGaN层的生长温度为800～850℃，所述第二P型InGaN层的生长温度为900～1000℃；
所述生长停顿层的生长温度自所述第一P型InGaN层的生长温度向所述第二P型InGaN层的生长温度渐变升高。
优选地，所述第一子层的周期性结构的周期数为一～五，所述第二子层的周期性结构的周期数为一～十。
优选地，所述AlN层中的Al组分含量为0.1-0.3，所述BN层中的B组分含量为0.1-0.3，所述第一P型InGaN层中的In组分含量为0.01-0.15。
优选地，所述空穴提供层的总厚度为20-150nm，所述AlN层的厚度为2-6nm，所述BN层的厚度为2-6nm，所述第一P型InGaN层的厚度为5-15nm，所述第二P型InGaN层的厚度为2-6nm。
优选地，所述发光二极管外延片还包括衬底、缓冲层、不掺杂的GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和欧姆接触层；
所述缓冲层、所述不掺杂的GaN层、所述N型掺杂GaN层、所述多量子阱层、所述电子阻挡层、所述空穴提供层和所述欧姆接触层依次外延生长于所述衬底上。
根据本发明实施例当中的一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层时，所述制备方法包括：
以H2和N2做载气并通入生长对应所需的源，周期性的交替层叠生长AlN层和BN层，以制备所述空穴提供层的第一子层；
在所述第一子层上，周期性的交替层叠生长第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层，以制备所述空穴提供层的第二子层。
优选地，在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层之前，还包括：
提供一外延生长所需的衬底；
在所述衬底上依次外延生长缓冲层、不掺杂的GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层和电子阻挡层，所述空穴提供层生长于所述电子阻挡层上；
在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层之后，还包括：
在所述空穴提供层上外延生长欧姆接触层。
与现有技术相比：通过提出由第一子层和第二子层复合的空穴提供层，同时第一子层为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，Al原子和B原子都较小，AlN和BN组成的超晶格结构，对从底层延伸上来的位错有阻断作用，可以作为位错阻断层；其次，AlN和BN层叠周期性生长可以形成二维空穴气，二维空穴气增加了空穴迁移率，从而增加电子和空穴的复合效率，且此层的晶体质量很好，有利于空穴的扩展，提升发光二极管的发光效率。此外AlN的能阶较高，可以起到部分电子阻挡层的作用，阻挡电子隧穿到P层；
第二子层为高掺P型InGaN层、生长停顿层和低掺P型InGaN层交替层叠的周期性结构，生长高掺P型InGaN层，InN作为杂质能级引入，可以起到降低Mg的活化能的作用，可以有效的提升空穴浓度。然而，高浓度Mg掺杂本身会使外延片表面恶化，粗糙度增加，再加上In原子很大，In原子的加入会使的高P型掺杂InGaN层晶体质量很差，所以在高掺P后面生长生长停顿层，对高掺P型InGaN层进行生长停顿处理，可以防止In的扩散，增加高掺P型InGaN界面清晰度，增加了表面平整度；在生长停顿层后生长低掺P型InGaN层，一方面作为盖层，覆盖高掺P型InGaN层产生的缺陷，同时这种高低P型掺杂的设计，有利于空穴的扩展，空穴迁移率的提升。
总体而言，本发明提出的复合型空穴提供层能够解决高浓度的Mg掺杂带来的晶体质量下降而导致表面平整度下降，空穴迁移率低而导致发光二极管发光亮度低等问题，能够同时保证发光二极管的表面平整度和发光效率。
附图说明
图1为本发明实施例一当中的发光二极管外延片的结构示意图；
图2为本发明实施例一当中的空穴提供层的结构示意图。
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的若干实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容更加透彻全面。
需要说明的是，当元件被称为“固设于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例一
请参阅图1-图2，所示为本发明实施例一中的发光二极管外延片，包括衬底1、以及依次外延生长于衬底1上的缓冲层2、不掺杂的GaN层3、N型掺杂GaN层4、多量子阱层5、电子阻挡层6、空穴提供层7和欧姆接触层8。
在本实施例当中，空穴提供层7为复合型空穴提供层，具体地，空穴提供层7包括依次外延生长的第一子层71和第二子层72，第一子层71为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，AlN和BN组成的超晶格结构，对从底层延伸上来的位错有阻断作用，可以作为位错阻断层；其次，AlN和BN层叠周期性生长可以形成二维空穴气，二维空穴气增加了空穴迁移率，从而增加电子和空穴的复合效率，且此层的晶体质量很好，有利于空穴的扩展，提升发光二极管的发光效率。此外AlN的能阶较高，可以起到部分电子阻挡层的作用，阻挡电子隧穿到P层。第二子层72为第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层交替层叠的周期性结构。生长高掺P型InGaN层，In和N作为杂质能级引入，可以起到降低Mg的活化能的作用，可以有效的提升空穴浓度。然而，高浓度Mg掺杂本身会使外延片表面恶化，粗糙度增加，再加上In原子很大，In原子的加入会使的高P型掺杂InGaN层晶体质量很差，所以在高掺P后面生长生长停顿层，对高掺P型InGaN层进行生长停顿处理，可以防止In的扩散，增加高掺P型InGaN界面清晰度，增加了表面平整度；在生长停顿层后生长低掺P型GaN层，一方面作为盖层，覆盖高掺P型InGaN层产生的缺陷，同时这种高低P型掺杂的设计，有利于空穴的扩展，空穴迁移率的提升。
在本实施例一些较佳实施情况当中，第一P型InGaN层为高掺Mg的P型InGaN层，第二P型InGaN层为低掺Mg的P型InGaN层，具体地，第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度可以为1×1021 cm-3，第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度可以为第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度的10%。生长停顿层的生长时间为30s，第一P型InGaN层的生长温度为800℃，第二P型InGaN层的生长温度为900℃，生长停顿层的生长温度自第一P型InGaN层的生长温度向第二P型InGaN层的生长温度渐变升高，即从800℃渐变升高至900℃。此外，AlN层中的Al组分含量为0.1，BN层中的B组分含量为0.1，第一P型InGaN层中的In组分含量为0.01，所述的含量可以为相对摩尔比例。
在一些优选实施例当中，空穴提供层7的总厚度为20-150nm，AlN层的厚度为2-6nm，BN层的厚度为2-6nm，第一P型InGaN层的厚度为5-15nm，第二P型InGaN层的厚度为2-6nm。第一子层71的周期性结构的周期数为一～五，即一共重复生长一～五个周期，每个周期都是依次层叠生长AlN层和BN层，第二子层72的周期性结构的周期数为一～十，即一共重复生长一～十个周期，每个周期都是依次生长第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层。
另一方面，本实施例还提出一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备本实施例当中的发光二极管外延片，所述制备方法包括如下步骤：
步骤S11：提供一外延生长所需的衬底，在1050～1200℃温度下，在H2气氛中下对衬底进行高温退火处理5min。
其中，衬底优选为蓝宝石衬底。
步骤S12：在所述衬底上，通过CVD沉积设备沉积厚度为20nm左右的材料为氮化铝的缓冲层，所得到的外延片晶体质量较好，表面平整度较高。
步骤S13：在所述缓冲层上生长不掺杂的GaN层，生长温度为1000～1150℃，压力为200～400Torr。
示例性地，不掺杂的GaN层的厚度约为1～5μm。
步骤S14：在所述不掺杂的GaN层上生长N型掺杂GaN层，生长温度为1000～1150℃，生长压力为200～400Torr。
示例性地，N型GaN层为掺杂Si的GaN层，其厚度约为1～3μm。
步骤S15：在所述N型GaN层上生长多量子阱层。
可选地，所述多量子阱层的生长压力为100～500Torr；多量子阱层为量子垒层和量子阱层交替层叠的周期性结构，所述量子阱层的生长温度为700～800℃；量子垒层的生长温度为800～950℃；示例性地，所述多量子阱层中量子阱层的周期可以为三～十五层，每个周期量子阱层的厚度约为2～4nm；每个周期量子垒层的厚度为5～15nm。
步骤S16：在所述多量子阱层上生长电子阻挡层，反应腔温度为800～1000℃，生长压力为100～300Torr。
示例性地，所述电子阻挡层可以是GaN和ALGaN的超晶格结构，对电子有较好的阻挡作用。
步骤S17：在所述电子阻挡层上生长空穴提供层。在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层时，所述制备方法包括：
以H2和N2做载气并通入生长对应所需的源，周期性的交替层叠生长AlN层和BN层，以制备所述空穴提供层的第一子层；
在所述第一子层上，周期性的交替层叠生长第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层，以制备所述空穴提供层的第二子层。
示例性地，生长空穴提供层的反应腔的压力为200-500tor；具体生长过程如下：
以H2和N2做载气，通入AlN和BN所需的源，交替层叠生长空穴提供层的第一子层，周期为一～五；生长温度为900℃，较高的生长温度得到的晶体质量较优；
在空穴提供层的第一子层生长结束后，通入高掺P型InGaN层所需MO源， P型掺杂为Mg，Mg掺杂浓度为1× 1020cm-3，厚度约为5-15nm，生长温度为800℃;然后关闭N2，关闭MO源，通入10S的H2对高掺P型InGaN层进行处理，此段时间温度渐变升高，节约升温时间，经济方便；然后以N2和H2做载气，通入生长低掺P型InGaN层所需要的MO源，P型掺杂为Mg，Mg掺杂的浓度为高掺P型InGaN层的10%，生长厚度为3-6nm，生长温度为900℃; 如此高掺P型InGaN、生长停顿层和低掺P型InGaN重复层叠生长，周期数为一～十。
步骤S18：在所述空穴提供层上生长欧姆接触层。
示例性地，所述欧姆接触层的生长温度可为700～900℃，生长压力为100-500torr，厚度可以为2-5nm。
实施例二
本发明实施例二也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度为1× 1020cm-3，第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度为第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度的20%，生长停顿层的生长时间为20s。
实施例三
本发明实施例三也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度为1× 1020cm-3，第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度为第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度的30%，生长停顿层的生长时间为10s。
实施例四
本发明实施例四也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
第一P型InGaN层的生长温度为830℃，第二P型InGaN层的生长温度为950℃。
实施例五
本发明实施例五也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
第一P型InGaN层的生长温度为850℃，第二P型InGaN层的生长温度为1000℃。
实施例六
本发明实施例六也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
AlN层中的Al组分含量为0.2，BN层中的B组分含量为0.2，第一P型InGaN层中的In组分含量为0.1，所述的含量可以为相对摩尔比例。
实施例七
本发明实施例七也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
AlN层中的Al组分含量为0.3，BN层中的B组分含量为0.3，第一P型InGaN层中的In组分含量为0.15，所述的含量可以为相对摩尔比例。
为了与本发明上述实施例进行对比，本发明实施例还提出以下对比例。
对比例一
其中，本发明对比例一也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
对比例一当中的空穴提供层不包括第一子层，即不包含AlN层和BN层交替层叠的周期性结构。
对比例二
其中，本发明对比例二也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
对比例二当中的空穴提供层的第二子层为第一P型InGaN层和第二P型InGaN层交替层叠的周期性结构，即不包含生长停顿层。
对比例三
其中，本发明对比例三也提出一种发光二极管外延片及其制备方法，本实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法与实施例一当中的发光二极管外延片及其制备方法的不同之处在于：
对比例三当中的空穴提供层为传统的高掺杂Mg的p型GaN层。
请参阅下表 1，所示为本发明上述实施例一～七及对比例一～三对应的参数。
表1：
Figure 428596DEST_PATH_IMAGE001
上表1中，高掺P层代表第一P型InGaN层，也即为高掺Mg的P型InGaN层，低掺P层代表第二P型InGaN层，也即为低掺Mg的P型InGaN层。
在实际应用当中，分别采用本发明上述实施例一～七、及对照例一～三所对应的制备方法及参数制备得到对应的发光二极管外延片，并对各实例制备得到的发光二极管外延片进行表面粗糙度（rms）和发光亮度测试，测试数据如下表 2 所示。需要说明的是，为了保证验证结果的可靠性，本发明上述实施例一～七、及对照例一～三对应制备外延片时除上述参数不同以外、其它都应当相同，例如除空穴提供层的其他层的制备工艺及参数都应当保持一致。
表2：
Figure 926442DEST_PATH_IMAGE002
结合上述表 1 和表 2 的数据可以明显看出，本发明实施例采用第一子层和第二子层复合的空穴提供层，同时第一子层为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，第二子层为高掺P型InGaN层、生长停顿层和低掺P型InGaN层交替层叠的周期性结构，明显提升了所制备得到的发光二极管外延片的发光亮度，表面粗糙度明显下降，表面平整度得到了极大改善。
综上，本发明实施例当中的发光二极管外延片及其制备方法，通过提出由第一子层和第二子层复合的空穴提供层，同时第一子层为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，Al原子和B原子都较小，AlN和BN组成的超晶格结构，对从底层延伸上来的位错有阻断作用，可以作为位错阻断层；其次，AlN和BN层叠周期性生长可以形成二维空穴气，二维空穴气增加了空穴迁移率，从而增加电子和空穴的复合效率，且此层的晶体质量很好，有利于空穴的扩展，提升发光二极管的发光效率。此外AlN的能阶较高，可以起到部分电子阻挡层的作用，阻挡电子隧穿到P层；
第二子层为高掺P型InGaN层、生长停顿层和低掺P型InGaN层交替层叠的周期性结构，生长高掺P型InGaN层，InN作为杂质能级引入，可以起到降低Mg的活化能的作用，可以有效的提升空穴浓度。然而，高浓度Mg掺杂本身会使外延片表面恶化，粗糙度增加，再加上In原子很大，In原子的加入会使的高P型掺杂InGaN层晶体质量很差，所以在高掺P后面生长生长停顿层，对高掺P型InGaN层进行生长停顿处理，可以防止In的扩散，增加高掺P型InGaN界面清晰度，增加了表面平整度；在生长停顿层后生长低掺P型InGaN层，一方面作为盖层，覆盖高掺P型InGaN层产生的缺陷，同时这种高低P型掺杂的设计，有利于空穴的扩展，空穴迁移率的提升。
总体而言，本发明提出的复合型空穴提供层能够解决高浓度的Mg掺杂带来的晶体质量下降而导致表面平整度下降，空穴迁移率低而导致发光二极管发光亮度低等问题。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种发光二极管外延片，包括衬底、以及依次外延生长于所述衬底上的缓冲层、不掺杂的GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层、电子阻挡层、空穴提供层和欧姆接触层，其特征在于，所述空穴提供层包括依次外延生长的第一子层和第二子层，所述第一子层为AlN层和BN层交替层叠的周期性结构，所述第二子层为第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层交替层叠的周期性结构；
其中，所述第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度大于所述第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度。
2.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度为1× 1020～1× 1021cm-3，所述第二P型InGaN层的Mg掺杂浓度为所述第一P型InGaN层的Mg掺杂浓度的10%～30%。
3.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述生长停顿层的生长时间为10s-30s，并且生长温度渐变升高。
4.根据权利要求3所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一P型InGaN层的生长温度为800～850℃，所述第二P型InGaN层的生长温度为900～1000℃；
所述生长停顿层的生长温度自所述第一P型InGaN层的生长温度向所述第二P型InGaN层的生长温度渐变升高。
5.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一子层的周期性结构的周期数为一～五，所述第二子层的周期性结构的周期数为一～十。
6.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述AlN层中的Al组分含量为0.1-0.3，所述BN层中的B组分含量为0.1-0.3，所述第一P型InGaN层中的In组分含量为0.01-0.15。
7.根据权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述空穴提供层的总厚度为20-150nm，所述AlN层的厚度为2-6nm，所述BN层的厚度为2-6nm，所述第一P型InGaN层的厚度为5-15nm，所述第二P型InGaN层的厚度为2-6nm。
8.一种发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1-7任一项所述的发光二极管外延片，在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层时，所述制备方法包括：
以H2和N2做载气并通入生长对应所需的源，周期性的交替层叠生长AlN层和BN层，以制备所述空穴提供层的第一子层；
在所述第一子层上，周期性的交替层叠生长第一P型InGaN层、生长停顿层和第二P型InGaN层，以制备所述空穴提供层的第二子层。
9.根据权利要求8所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层之前，还包括：
提供一外延生长所需的衬底；
在所述衬底上依次外延生长缓冲层、不掺杂的GaN层、N型掺杂GaN层、多量子阱层和电子阻挡层，所述空穴提供层生长于所述电子阻挡层上；
在生长所述发光二极管外延片的空穴提供层之后，还包括：
在所述空穴提供层上外延生长欧姆接触层。
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