CN109370367A

CN109370367A - 一种环氧树脂基导电涂料

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Publication number: CN109370367A
Application number: CN201811013648.7A
Authority: CN
Inventors: 陈建峰; 兰梅菊
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-08-31
Filing date: 2018-08-31
Publication date: 2019-02-22

Abstract

本发明公开了一种环氧树脂基导电涂料，属于高分子材料技术领域。本发明将纤维素酶，果胶酶，水混合，得混合酶液，将竹纤维粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液恒温搅拌混合，升温灭酶，过滤，洗涤，干燥，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与氯化铁溶液按质量比1：10～1：20混合，减压浓缩，干燥，炭化，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，反应，干燥，即得改性碳纤维；将环氧树脂，稀释剂，固化剂，改性碳纤维，低熔点合金，偶联剂和纳米铁粉搅拌混合，即得环氧树脂基导电涂料。本发明提供的环氧树脂基导电涂料具有优异的导电性能。

Description

一种环氧树脂基导电涂料

技术领域

本发明公开了一种环氧树脂基导电涂料，属于高分子材料技术领域。

背景技术

导电涂料具有消除静电和电磁屏蔽性能，由成膜物质、导电填料、溶剂和助剂所组成。导电涂料所用的导电填料一般是金属粉和碳粉，金属粉价格昂贵、比重大、难分散，而碳粉制备出来的涂层颜色为黑色，严重影响涂装美观，因此，迫切需要开发一种导电性好且颜色浅的导电填料。

导电涂料是伴随现代科学技术而迅速发展起来的特种功能涂料，约有半个世纪的发展历史。近几十年来，导电涂料已在电子、电器、航空、化工、印刷等多种军、民用工业领域中得到应用。与此相应，导电涂料的理论研究也得到迅速发展，并促进了应用技术的日益成熟与完善。对于导电涂层的导电性能，通常有三种表征：体积电阻率或电导率；表面电阻率；静电衰减率。根据应用材料分类可分为本征型和参杂型，本征型导电涂料是指以本征型导电聚合物为成膜物质所制成的导电涂料。导电高分子用于导电涂料的制备方法大多集中在直接利用导电高分子作成膜树脂、导电高分子与其他树脂混合使用、导电高分子材料作为导电填料使用等方面，其中最典型的代表有聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩、聚喹啉等是较为活跃的一个研究领域。本征型导电涂料主要应用于防腐抗静电涂料、吸波涂料、电磁屏蔽涂料等，已经研究出多种聚苯胺抗静电防腐涂料。掺杂型导电涂料是指以高分子聚合物为基础加入导电物质，利用导电物质的导电作用，来达到涂层电导率在10-12S/m以上。它既具有导电功能，同时又具有高分子聚合物的许多优异特性，可以在较大范围内根据使用需要调节涂料的电学和力学性能，并且成本较低，简单易行，因而获得较为广泛的应用。掺杂型导电涂料由高分子聚合物、导电填料、溶剂及助剂等组成。常用的导电填料有金属系填料、碳系填料、金属氧化物系填料、复合填料、新型纳米导电填料等。碳系导电涂料是用量较大的一种功能涂料，具有成本低、质轻、结构高、无毒无害等优点。用作碳系导电涂料的导电填料主要有石墨、石墨纤维、碳纤维、高温煅烧石油焦、各种炭黑以及碳化硅等。特别是炭黑填充导电聚合物已被广泛应用，因为导电炭黑具有价格便宜、密度小、不易沉降、耐腐蚀性强等优点，但导电性相对较差；同时由于表面含有大量的极性基团，存在难分散、易絮凝等缺点，最简便而有效的解决方法之一是加入分散剂降低炭黑粒子间的吸引力及凝聚力，从而使其能均匀稳定地分散在基质中。碳系导电涂料通常由导电填料、基体树脂、助剂和溶剂组成，经机械混合后将其涂覆于非导电体底材表面，形成一层特殊固化膜，从而产生导电效果。但是传统的导电涂料在导电性能上存在不足，加强对导电涂料的导电性能的研究尤为重要和迫切。

因此，如何改善传统导电涂料的导电性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的导电涂料，是需研究解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统环氧树脂基导电涂料导电性能不佳的问题，提供了一种环氧树脂基导电涂料。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种环氧树脂基导电涂料，是由以下重量份数的原料组成：

环氧树脂 60～80份

稀释剂 20～30份

固化剂 8～10份

改性碳纤维 20～30份

低熔点合金 10～20份

偶联剂 5～8份

纳米铁粉 10～20份

所述环氧树脂基导电涂料的配制过程为：按原料组成称量各原料，将环氧树脂，稀释剂，固化剂，改性碳纤维，低熔点合金，偶联剂和纳米铁粉搅拌混合，即得环氧树脂基导电涂料。

所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。

所述稀释剂为丙酮，二甲苯或乙醇中的任意一种。

所述固化剂为间苯二胺，乙烯基三胺或乙二胺中任意一种。

所述改性碳纤维的制备过程为：按重量份数计，将1～2份纤维素酶，1～2份果胶酶，10～20份水混合，得混合酶液，将竹纤维粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液恒温搅拌混合，升温灭酶，过滤，洗涤，干燥，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与氯化铁溶液按质量比1：10～1：20混合，减压浓缩，干燥，炭化，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，反应，干燥，即得改性碳纤维。

所述低熔点合金为铋锡合金，其中铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。

本发明的有益效果是：

本发明通过添加改性碳纤维，低熔点合金和纳米铁粉，在制备过程中，首先，将竹纤维与混合酶液混合，使得竹纤维内部的通透性得到改善，使得氯化铁能够渗透到体系中，接着通过减压浓缩和干燥，使得氯化铁沉积在竹纤维中，接着通过炭化，使得竹纤维中的铁离子还原成单质铁，接着，在高温水蒸气条件下，二次处理竹纤维中的单质铁与水反应，生成四氧化三铁，在使用过程中，改性竹纤维中的四氧化三铁能够吸引纳米铁粉，使得体系中形成导电通路，同时，由于低熔点合金具有较低的熔点，在树脂完全固化前就已经融化，合金离子熔化后可良好的分散在单质铁周围，使得改性纤维间形成冶金结合，使得体系的导电性能得到进一步的提升。

具体实施方式

按重量份数计，将1～2份纤维素酶，1～2份果胶酶，10～20份水置于烧杯中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合酶液，将竹纤维置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌混合40～60min后，升温至80～90℃灭酶，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤5～8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与质量分数为10～20%的氯化铁溶液按质量比1：10～1：20置于三口烧瓶中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，得混合浆料，接着间混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为60～75℃，压力为500～800Pa条件下，减压浓缩40～60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于管式炉中，并以60～80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为750～1050℃条件下，炭化2～3h，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，于温度为220～260℃条件下，反应1～2h，得改性竹纤维，将改性竹纤维置于烘箱中，于温度为105～110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纤维；按重量份数计，将60～80份环氧树脂，20～30份稀释剂，8～10份固化剂，20～30份改性碳纤维，10～20份低熔点合金，5～8份偶联剂和10～20份纳米铁粉置于混料机中，于转速为300～500r/min条件下，搅拌混合40～60min，即得环氧树脂基导电涂料。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。所述稀释剂为丙酮，二甲苯或乙醇中的任意一种。所述固化剂为间苯二胺，乙烯基三胺或乙二胺中任意一种。所述低熔点合金为铋锡合金，其中铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。

按重量份数计，将2份纤维素酶，2份果胶酶，20份水置于烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合酶液，将竹纤维置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，升温至90℃灭酶，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着间混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为800Pa条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于管式炉中，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1050℃条件下，炭化3h，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，于温度为260℃条件下，反应2h，得改性竹纤维，将改性竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纤维；按重量份数计，将80份环氧树脂，30份稀释剂，10份固化剂，30份改性碳纤维，20份低熔点合金，8份偶联剂和20份纳米铁粉置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧树脂基导电涂料。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为丙酮。所述固化剂为间苯二胺。所述低熔点合金为铋锡合金，其中铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。

按重量份数计，将80份环氧树脂，30份稀释剂，10份固化剂，20份低熔点合金，8份偶联剂和20份纳米铁粉置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧树脂基导电涂料。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为丙酮。所述固化剂为间苯二胺。所述低熔点合金为铋锡合金，其中铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。

按重量份数计，将2份纤维素酶，2份果胶酶，20份水置于烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合酶液，将竹纤维置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，升温至90℃灭酶，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着间混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为800Pa条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于管式炉中，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1050℃条件下，炭化3h，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，于温度为260℃条件下，反应2h，得改性竹纤维，将改性竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纤维；按重量份数计，将80份环氧树脂，30份稀释剂，10份固化剂，30份改性碳纤维，8份偶联剂和20份纳米铁粉置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧树脂基导电涂料。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为丙酮。所述固化剂为间苯二胺。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。

按重量份数计，将2份纤维素酶，2份果胶酶，20份水置于烧杯中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合酶液，将竹纤维置于粉碎机中粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液置于单口烧瓶中，并将单口烧瓶置于数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为35℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌混合60min后，升温至90℃灭酶，得混合料液，再将混合料液过滤，得滤饼，接着用去离子水将滤饼洗涤8次，接着将洗涤后的滤饼置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与质量分数为20%的氯化铁溶液按质量比1：20置于三口烧瓶中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，得混合浆料，接着间混合浆料置于旋转蒸发仪中，于温度为75℃，压力为800Pa条件下，减压浓缩60min，得浓缩液，接着将浓缩液置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，得干燥料，接着将干燥料置于管式炉中，并以80mL/min速率向炉内充入氮气，于温度为1050℃条件下，炭化3h，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，于温度为260℃条件下，反应2h，得改性竹纤维，将改性竹纤维置于烘箱中，于温度为110℃条件下，干燥至恒重，即得改性碳纤维；按重量份数计，将80份环氧树脂，30份稀释剂，10份固化剂，30份改性碳纤维，20份低熔点合金，8份偶联剂置于混料机中，于转速为500r/min条件下，搅拌混合60min，即得环氧树脂基导电涂料。所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂。所述稀释剂为丙酮。所述固化剂为间苯二胺。所述低熔点合金为铋锡合金，其中铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。

对比例：深圳市某科技有限公司生产的环氧树脂基导电涂料。

将实例1至实例4所得的环氧树脂基导电涂料及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

导电性能：按照GB/T 26004检测导电涂料的电阻率。

具体检测结果如表1所示：

表1：性能检测表

检测项目	实例1	实例2	实例3	实例4	对比例
						电阻率/×10<sup>-4</sup>Ω·cm	0.36	0.55	0.68	0.72	0.95

由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的环氧树脂基导电涂料具有优异的导电性能的特点，在高分子材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims

1. 一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：是由以下重量份数的原料组成：

环氧树脂 60～80份

稀释剂 20～30份

固化剂 8～10份

改性碳纤维 20～30份

低熔点合金 10～20份

偶联剂 5～8份

纳米铁粉 10～20份

2.根据权利要求1所述一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型液体环氧树脂或双酚F型液体环氧树脂中任意一种。

3.根据权利要求1所述一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：所述稀释剂为丙酮，二甲苯或乙醇中的任意一种。

4.根据权利要求1所述一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：所述固化剂为间苯二胺，乙烯基三胺或乙二胺中任意一种。

5.根据权利要求1所述一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：所述改性碳纤维的制备过程为：按重量份数计，将1～2份纤维素酶，1～2份果胶酶，10～20份水混合，得混合酶液，将竹纤维粉碎，过80目的筛，得细化竹纤维，将细化竹纤维与混合酶液恒温搅拌混合，升温灭酶，过滤，洗涤，干燥，得一次处理竹纤维，将一次处理竹纤维与氯化铁溶液按质量比1：10～1：20混合，减压浓缩，干燥，炭化，得二次处理竹纤维，将二次处理竹纤维置于反应釜中，向反应釜中通入水蒸气，反应，干燥，即得改性碳纤维。

6.根据权利要求1所述一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：所述低熔点合金为铋锡合金，其中铋占51%（ω），锡占30%（ω），铅占8%（ω），铟占11%（ω）。

7.根据权利要求1所述一种环氧树脂基导电涂料，其特征在于：所述偶联剂为铝酸酯偶联剂，硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中任意一种。