CN112341907A - 一种环保导电粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

一种环保导电粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2‑3份、石墨烯包覆纳米铝粉5‑10份、环氧基2,3,5,6‑四氟对苯二甲酸/2,4‑二胺基‑6‑二乙胺基‑1,3,5‑三嗪缩聚物55‑65份、填料20‑30份、五氧化二磷0.5‑1.5份、2,5‑二氨基苯磺酸4‑8份、1,4‑萘醌0.1‑0.3份、分散剂2‑5份、流平剂1‑3份。本发明还公开了一种所述环保导电粉末涂料的制备方法。本发明公开的环保导电粉末涂料综合性能佳，导电性、耐候性和性能稳定性好，机械强度和涂膜附着力高，使用安全环保。

Description

一种环保导电粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种粉末涂料技术领域，尤其涉及一种环保导电粉末涂料及其制备方法。
背景技术
导电涂料是一种具有传导电流和排除积累静电荷能力的功能性涂料，其在众多领域都有着重要的应用。在抗静电领域可以防止电子元件因静电放电被击穿；可以涂覆在石油储罐和管道壁上，释放积累的静电荷，防止***事故；针对日常生活中的电磁干扰，导电涂料可以起到吸收电磁波的作用；导电涂料在通电时产生热量，可以用在某些需要热量的基材表面，作为加热漆。随着现代科学技术的迅速发展，导电涂料也越来越凸显出其优越性，在电子、电器、航空、化工、印刷等多种军、民用工业领域中得到广泛应用。
导电涂料主要分为本征型和添加型，其中关于添加型的研究较多。添加型导静电涂料主要通过填充导电碳系列、金属、金属氧化物及高分子离子等，目前这些导电涂料存在的最大问题是分散性及相容性差，直接影响了涂层的附着力，且金属容易被氧化，制备和使用时会挥发出有害物质，对环境造成污染，损害人的身体健康，且普遍存在耐磨性、耐化学品性差、施工膜薄及干燥速度慢的技术问题。除此之外，市面上的导电涂料大多采用有机溶剂作为分散介质，易引起环境污染，且由于有机溶剂的使用提高了成本；水性涂料虽能较好地避免环境污染和降低成本的作用，但是由于其用水作为分散介质，干燥慢。
粉末涂料是一种新型的不含溶剂100％固体粉末状涂料，具有无溶剂、无污染、可回收、环保、节省能源和资源、减轻劳动强度和涂膜机械强度高等特点。而导电粉末涂料，具有价格低廉，环保，施工工艺简单，在防腐、电磁屏蔽、抗静电等领域有着广阔的应用前景。然而，现有技术中的导电粉末涂料机械强度和涂膜附着力较差，表面易龟裂，防腐、导电性、性能稳定性和耐候性也有待进一步提高。
申请号为201710469206.2的中国发明专利公开了一种导电粉末涂料的新配方，包含以下重量份的化合物：聚酯树脂56％-60％、固化剂2.7％-4.6％、砂纹剂0.2％-1.0％、流平剂0.1％-0.8％、安息香0.3％-0.8％、耐磨蜡粉0.1％-0.8％、导电炭黑0.5％-10％、钢粉10％-20％、电磁屏蔽增强剂10％-20％、助剂0.1％-2％，其中，各组份比例之和为100％。该发明还公开了上述导电粉末涂料的新配方的制备方法。本发明通过添加有电磁屏蔽增强剂，使得生产出的该涂料具有极低的电阻率、良好的导电性能，同时也具有极佳的化学性能。然而，其导电填料添加的钢粉连接强度低，且在直流电场和湿气条件下会产生粒子迁移现象，从而使导电性能降低，影响其使用寿命。
因此，开发一种综合性能佳，导电性、耐候性和性能稳定性好，机械强度和涂膜附着力高，使用安全环保的环保导电粉末涂料符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进功能涂料行业的发展具有非常重要的作用。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2-3份、石墨烯包覆纳米铝粉5-10份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物55-65份、填料20-30份、五氧化二磷0.5-1.5份、2,5-二氨基苯磺酸4-8份、1,4-萘醌0.1-0.3份、分散剂2-5份、流平剂1-3份。
优选的，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种。
优选的，所述分散剂为EFKA4046、六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐中的至少一种。
优选的，所述填料为双飞粉、钛白粉、滑石粉中的至少一种；所述填料的粒径为800-1000目。
优选的，所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪加入高沸点溶剂中，常压下185-195℃反应2-3小时，再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至210-230℃，初级缩聚反应5-7小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到235-255℃，再缩聚反应6-8小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物4-8次，后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
优选的，步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:(8-15):(0.8-1.2):0.5。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
优选的，步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为(3-5):(0.4-0.7):(15-25)。
优选的，所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，80-90℃下搅拌反应3-5小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱。
优选的，所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)。
优选的，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃中的任意一种。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合5-8min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在3-6mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为200-300目，熟化3-4天，得到环保导电粉末涂料成品。
优选的，所述熔融挤出温度为115-135℃。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的环保导电粉末涂料的制备方法，该制备方法简单易行，制备效果和良品率高，操作控制方便，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
(2)本发明提供的环保导电粉末涂料，克服了现有技术中的导电粉末涂料机械强度和涂膜附着力较差，表面易龟裂，防腐、导电性、性能稳定性和耐候性也有待进一步提高的缺陷，通过各组分协同作用，使得制成的环保导电粉末涂料综合性能佳，导电性、耐候性和性能稳定性好，机械强度和涂膜附着力高，使用安全环保的优点。
(3)本发明提供的环保导电粉末涂料，添加基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱，在电子效应和共轭效应的双重作用下，有效改善导电性能；石墨烯包覆纳米铝粉与其协同作用，使得导电、抗静电、电磁屏蔽功能更佳；通过石墨烯包覆，能有效对铝粉进行保护，有效克服了其腐蚀、连接强度低，且在直流电场和湿气条件下会产生粒子迁移现象，致使导电性能降低，影响其使用寿命的缺陷；结合了各类导电填料的优势，使得导电性能和性能稳定性更佳。
(4)本发明提供的环保导电粉末涂料，以环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物为成膜物质，该成膜物质成膜性能好，分子链上引入了三嗪、酰胺和氟苯结构，协同作用使得涂层耐候性能、耐老化性能、耐水性和机械力学性能更佳，通过环氧基引入，能为后续涂料交联固化提供反应位点；季铵盐阳离子基团的引入又能起到抗菌、抗静电和提高涂料与基材之间的粘附力的作用。
(5)本发明提供的环保导电粉末涂料，2,5-二氨基苯磺酸的添加，在五氧化二磷的催化作用下，其上的磺酸基易与基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱上的苯环发生化学反应连接，同时，也能通过离子交换与成膜聚合物分子链上的季铵盐以离子键连接；其上的氨基能与成膜聚合物分子链上的环氧基发生交联固化反应，使得各组分以化学键的形式形成三维网络结构，有效提高其综合性能和性能稳定性；1,4-萘醌的添加能有效改善基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的稳定性，进而提高导电稳定性。该涂料以空气作为分散介质，环保性能更佳，干燥固化更快。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；本发明实施例中涉及到的所述石墨烯包覆纳米铝粉的制备方法参见申请号为201510319344.3的中国发明专利实施例1；其他原料均为商业购买。
实施例1
一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2份、石墨烯包覆纳米铝粉5份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物55份、填料20份、五氧化二磷0.5份、2,5-二氨基苯磺酸4份、1,4-萘醌0.1份、分散剂2份、流平剂1份。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂；所述分散剂为EFKA4046；所述填料为双飞粉；所述填料的粒径为800目。
所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-
三嗪加入高沸点溶剂中，常压下185℃反应2小时，再向其中加入1-乙基
-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至210℃，初级缩聚反应5小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到235℃，再缩聚反应6小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物4次，后置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在40℃下搅拌反应4小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱80℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:8:0.8:0.5；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为3:0.4:15。
所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，80℃下搅拌反应3小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱；所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:6；所述有机溶剂为乙醇。
一种所述环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合5min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在3mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为200目，熟化3天，得到环保导电粉末涂料成品；所述熔融挤出温度为115℃。
实施例2
一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2.3份、石墨烯包覆纳米铝粉6份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物57份、填料23份、五氧化二磷0.7份、2,5-二氨基苯磺酸6份、1,4-萘醌0.15份、分散剂3份、流平剂1.5份。
所述流平剂为醋丁纤维素流平剂；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述填料为钛白粉；所述填料的粒径为850目。
所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪加入高沸点溶剂中，常压下188℃反应2.3小时，再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至215℃，初级缩聚反应5.5小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到240℃，再缩聚反应6.5小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物5次，后置于真空干燥箱86℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在45℃下搅拌反应4.5小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱83℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:9:0.9:0.5；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为3.5:0.5:17。
所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，83℃下搅拌反应3.5小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱；所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:7；所述有机溶剂为异丙醇。
一种所述环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合6min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在4mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为220目，熟化3.2天，得到环保导电粉末涂料成品；所述熔融挤出温度为120℃。
实施例3
一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2.5份、石墨烯包覆纳米铝粉7.5份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物60份、填料25份、五氧化二磷1份、2,5-二氨基苯磺酸6份、1,4-萘醌0.2份、分散剂3.5份、流平剂2份。
所述流平剂为聚乙烯醇缩丁醛流平剂；所述分散剂为聚羧酸钠盐；所述填料为滑石粉；所述填料的粒径为900目。
所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪加入高沸点溶剂中，常压下190℃反应2.5小时，再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至220℃，初级缩聚反应6小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到245℃，再缩聚反应7小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物6次，后置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在50℃下搅拌反应5小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱85℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:12:1:0.5；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为4:0.55:20。
所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，85℃下搅拌反应4小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱；所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:8；所述有机溶剂为甲苯。
一种所述环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合6.5min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在4.5mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为250目，熟化3.5天，得到环保导电粉末涂料成品；所述熔融挤出温度为125℃。
实施例4
一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2.8份、石墨烯包覆纳米铝粉9份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物63份、填料28份、五氧化二磷1.3份、2,5-二氨基苯磺酸7.5份、1,4-萘醌0.25份、分散剂4.5份、流平剂2.5份。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂按质量比1:2:3混合而成；所述分散剂为EFKA4046、六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐按质量比2:1:4混合而成；所述填料为双飞粉、钛白粉、滑石粉按质量比2:2:5混合而成；所述填料的粒径为950目。
所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪加入高沸点溶剂中，常压下193℃反应2.8小时，再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至225℃，初级缩聚反应6.5小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到253℃，再缩聚反应7.8小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物7次，后置于真空干燥箱93℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在55℃下搅拌反应5.7小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱88℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:14:1.1:0.5；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比4:3:5:1混合而成。
步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为4.8:0.65:23。
所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，88℃下搅拌反应4.5小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱；所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:9.5；所述有机溶剂为四氢呋喃。
一种所述环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合7.5min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在5mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为280目，熟化3.8天，得到环保导电粉末涂料成品；所述熔融挤出温度为130℃。
实施例5
一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱3份、石墨烯包覆纳米铝粉10份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物65份、填料30份、五氧化二磷1.5份、2,5-二氨基苯磺酸8份、1,4-萘醌0.3份、分散剂5份、流平剂3份。
所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂；所述分散剂为六偏磷酸钠；所述填料为滑石粉；所述填料的粒径为1000目。
所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪加入高沸点溶剂中，常压下195℃反应3小时，再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至230℃，初级缩聚反应7小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到255℃，再缩聚反应8小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物8次，后置于真空干燥箱95℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在60℃下搅拌反应6小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱90℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:15:1.2:0.5；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为5:0.7:25。
所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，90℃下搅拌反应5小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱；所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:10；所述有机溶剂为乙醇。
一种所述环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合8min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在6mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为300目，熟化4天，得到环保导电粉末涂料成品；所述熔融挤出温度为135℃。
对比例1
本例提供一种环保导电粉末涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱。
对比例2
本例提供一种环保导电粉末涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加石墨烯包覆纳米铝粉。
对比例3
本例提供一种环保导电粉末涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是用石墨烯代替石墨烯包覆纳米铝粉。
对比例4
本例提供一种环保导电粉末涂料，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加2,5-二氨基苯磺酸。
对上述实施例1-5以及对比例1-4所得环保导电粉末涂料进行相关性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1实施例和对比例的环保导电粉末涂料测试性能
Figure BDA0002804984970000121
从表1可以看出，本发明实施例公开的环保导电粉末涂料较对比例产品具有较好的导电、耐水和抗冲击性能，且附着力和热硬度较强，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种环保导电粉末涂料，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱2-3份、石墨烯包覆纳米铝粉5-10份、环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物55-65份、填料20-30份、五氧化二磷0.5-1.5份、2,5-二氨基苯磺酸4-8份、1,4-萘醌0.1-0.3份、分散剂2-5份、流平剂1-3份。
2.根据权利要求1所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂、醋丁纤维素流平剂、聚乙烯醇缩丁醛流平剂中的一种或几种；所述分散剂为EFKA4046、六偏磷酸钠、聚羧酸钠盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，所述填料为双飞粉、钛白粉、滑石粉中的至少一种；所述填料的粒径为800-1000目。
4.根据权利要求1所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，所述环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪加入高沸点溶剂中，常压下185-195℃反应2-3小时，再向其中加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶，升温至210-230℃，初级缩聚反应5-7小时，然后将反应液转入反应釜中，抽真空至500Pa，加热到235-255℃，再缩聚反应6-8小时，反应结束后，冷却至室温，调至常压，在水中沉出，抽滤，并用乙醇洗涤粗产物4-8次，后置于真空干燥箱85-95℃下干燥至恒重，得到2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷加入到二甲亚砜中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后在乙醇中沉出，再置于真空干燥箱80-90℃下干燥至恒重，得到环氧基2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物。
5.根据权利要求4所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，步骤D1中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸、2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪、高沸点溶剂、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:1:(8-15):(0.8-1.2):0.5。
6.根据权利要求4所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，步骤D2中所述2,3,5,6-四氟对苯二甲酸/2,4-二胺基-6-二乙胺基-1,3,5-三嗪缩聚物、环氧氯丙烷、二甲亚砜的质量比为(3-5):(0.4-0.7):(15-25)。
8.根据权利要求1所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，所述基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱的制备方法，包括如下步骤：将二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔加入到有机溶剂中，在氮气氛围下，80-90℃下搅拌反应3-5小时，反应结束后冷却至室温，旋蒸除去溶剂，得到基于二茂铁基炔基苯胺类席夫碱。
9.根据权利要求8所述的环保导电粉末涂料，其特征在于，所述二茂铁甲醛、间氨基苯乙炔、有机溶剂的摩尔比为1:1:(6-10)；所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、甲苯、四氢呋喃中的任意一种。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的环保导电粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份置于高速混合机中混合5-8min后，得到混合料，然后将混合料送入双螺杆挤出机中熔融挤出，将得到的熔融物料经压片机压片，控制厚度在3-6mm，经破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器分离出过细粉末、杂物等，并用粉末筛分离出产品，粉末筛为200-300目，熟化3-4天，得到环保导电粉末涂料成品。
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