CN109369342B - 一种高纯异丙醇铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯异丙醇铝的制备方法，包括：将异丙醇和铝粒混合，搅拌，然后滴入三正丙基铝和异丙醇铝引发反应，引发完成后，继续加热反应液至反应完全，经过后处理得到所述的高纯异丙醇铝。本发明通过在反应体系中加入一定量的异丙醇铝和三正丙基铝，使反应更容易引发，避免了CuCl2、HgCl2、AlCl3等催化剂的加入，提高了产品的纯度。

Description

一种高纯异丙醇铝的制备方法
技术领域
本发明属于涉及化工合成技术领域，具体涉及一种异丙醇铝的制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，国内外对超细高纯氧化铝粉末的需求量越来越大，对高纯氧化铝粉末的颗粒度、纯度及均匀性提出了更高的要求。目前，高纯氧化铝一般是通过异丙醇铝进行制备：异丙醇铝先经过水解得到氢氧化铝，然后氢氧化铝进一步煅烧得到高纯氧化铝粉体。因此，为了获得高纯氧化铝粉末，制备出高纯的异丙醇铝极为关键。
异丙醇铝的合成过程一般为铝和异丙醇在催化剂的作用下生成异丙醇铝，其中常用的催化剂有HgCl2、AlCl3、I2等，近年来也有报道用CuCl2作为催化剂进行异丙醇铝的合成。公开号CN 1478767A(申请号02132824.2)的中国专利文献公开了一种异丙醇铝的连续制备方法，是将铝与催化助剂加入合成反应釜中，其中分批加入的铝占物料总量的20-50％，催化助剂的加入量占物料总最的70-80％，以基本恒定的速度向合成反应釜中加入异丙醇，其中异丙醇的加入量占物料总量的20-30％，回流冷凝器排出气体温度在27-29℃，回流冷凝器进入气体温度在72-75℃。
现有的制备异丙醇铝的方法，要么需要加入各种各样的催化剂，从而引入了额外的杂质，难以完全除去，影响产物的纯度；如果不加入额外的催化剂，反应引发困难,导致反应收率变低。
发明内容
本发明提供了一种异丙醇铝的制备方法，该制备方法反应引发方便，同时，不加入金属盐催化剂，得到的产物纯度高。
一种高纯异丙醇铝的制备方法，包括：
在异丙醇铝和三正丙基铝的作用下，异丙醇与铝粒进行反应，反应结束后经过后处理得到所述的高纯异丙醇铝。
本发明人发现，在反应体系中加入一定量的异丙醇铝和三正丙基铝，此时，不加入金属盐催化剂，反应也能较好地引发，从而在保证收率的同时，有效地避免了杂质的引入。
作为优选，反应温度为80～90℃，反应时间为3～10小时。
本发明中，具体反应过程如下：先将异丙醇和铝粒混合均匀，然后滴入三正丙基铝和异丙醇铝进行引发，引发完成后继续加热进行反应。
作为优选，引发温度为40～50℃。
作为优选，滴入时间为30min～1小时。
作为优选，所述的铝粒、异丙醇铝、三正丙基铝或异丙醇的质量比为1：0.01～0.05：0.01～0.05：1～10。
作为优选，所述的后处理包括：先常压蒸馏除出去溶剂，然后减压蒸馏得到异丙醇铝。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：本发明通过在反应体系中加入一定量的异丙醇铝和三正丙基铝，使反应更容易引发，避免了CuCl2、HgCl2、AlCl3等催化剂的加入，提高了产品的纯度。
具体实施方式
实施例1
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，采用不同的滴加设备，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝150g和异丙醇铝200g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和副产物正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为95.8％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
实施例2
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，采用不同的滴加设备，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝200g和异丙醇铝200g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为96.5％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
实施例3(对比例1)
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，向反应体系中缓慢滴加异丙醇铝400g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为54.8％(相对于铝)。
实施例4(对比例2)
向反应釜中注入4kg异丙醇(AR)和铝粒450g，常温搅拌5min，然后加热至50℃，向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝40g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应1小时后，监测基本无反应。
上述实验结果表明，当单独加入三正丙基铝时，反应无法引发，当单独加入异丙醇铝时，反应可以发生，但是效率明显降低，只有当同时加入三正丙基铝和异丙醇铝进行引发时，才能获得较好的引发效果。
实施例5
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，采用不同的滴加设备，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝200g和异丙醇铝150g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为93.6％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
实施例6
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝200g和异丙醇铝200g，滴加时间30min，然后升温至70℃反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为88.7％(相对于铝)，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％，满足质量要求。
实施例7
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至35℃，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝200g和异丙醇铝200g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为65.6％(相对于铝)。
实施例8
向反应釜中注入40kg异丙醇(AR)，铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝150g和异丙醇铝200g，滴加时间15min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应。
对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃。然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa(绝对压力)减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝。
经测试，异丙醇铝收率为84.3％(相对于铝)。

Claims (2)

1.一种异丙醇铝的制备方法，其特征在于，包括：
向反应釜中注入40kg异丙醇和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝150g和异丙醇铝200g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应，对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和副产物正丙烷，蒸馏温度为90℃，然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa绝对压力下减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝，经测试，异丙醇铝收率为95.8％制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％。
2.一种异丙醇铝的制备方法，其特征在于，包括：
向反应釜中注入40kg异丙醇和铝粒4.5kg，常温搅拌5min，然后加热至50℃，同时向反应体系中缓慢滴加三正丙基铝200g和异丙醇铝200g，滴加时间30min，然后升温至85℃回流反应，反应4小时后结束反应，对上述反应物进行常压蒸馏，蒸除异丙醇和正丙烷，蒸馏温度为90℃，然后将常压蒸馏后釜内物质于1333Pa绝对压力下减压蒸馏，收集135℃-145℃馏分，得到异丙醇铝，经测试，异丙醇铝收率为96.5％，制备出的高纯异丙醇铝纯度大于99.99％。
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