CN109368605B - 一种碲纳米线材料的制备方法、碲纳米线材料及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碲纳米线材料的制备方法、碲纳米线材料及装置，以碲粉为原料，在二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面采用物理气相沉积法进行碲纳米线的沉积生长；所述物理气相沉积的气相为氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的总流量为70sccm；所述理气相沉积的温度为600～800℃。即使用物理气相沉积法直接在二氧化硅/硅衬底上制备出碲纳米线。该实验以制备方法工艺简单，不涉及化学反应，具有环境友好等特点，成本低廉，所制备的碲纳米线质量高，纳米线的长径比可进行可控调节。碲纳米线可以作为气敏传感器、催化剂、热电材料、光电材料、太阳能电池以及场效应晶体管材料。

Description

一种碲纳米线材料的制备方法、碲纳米线材料及装置

技术领域

本发明属于纳米材料领域，涉及一种碲纳米线材料的制备方法、碲纳米线材料及装置。

背景技术

碲(Te)是p型半导体，其体积带隙为～0.35eV，单层带隙为～1eV。具有由螺旋链组成的各向异性晶体结构。碲材料许多有趣的物理性质，包括光电导，压电，热电，非线性光学响应，可用于辐射冷却装置，气体传感器，场效应器件，和红外声光偏转器等。一维半导体纳米结构由于其优异的物理性质和在未来纳米器件中的潜在应用而引起了很多关注。为了获得1D纳米结构提供的潜力，最重要的问题之一是如何用方便的方法大量合成1D纳米结构。目前有离子液体中的微波辅助合成技术，气相生长技术和液相合成技术来合成1D结构的碲纳米线。其中气相生长技术对碲材料在光电器件应方面的应用具有重大意义。目前已经有科研工作者从事一维的碲材料的制备并取得了一定的成果。如中国发明专利(CN201210428109.6)公开了一种超细碲纳米线的宏量制备方法，其制备的材料属于湿法反应，制备的碲材料均一，可批量制备，但工艺相对复杂。

发明内容

针对现有技术中的缺陷和不足，本发明提供了一种碲纳米线材料的制备方法、碲纳米线材料及装置，本实验工艺过程简单，原料获取容易，制备出的碲化钨纳米线质量好，长径比可进行可控调节。

为达到上述目的，本发明采取的技术方案包括：

一种碲纳米线材料的制备方法，以碲粉为原料，在二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面采用物理气相沉积法进行碲纳米线的沉积生长；

所述物理气相沉积的气相为氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的总流量为70sccm；

所述理气相沉积的温度为600～800℃。

可选的，所述氢气的流量为5～20sccm。

可选的，所述氢气的升温速率为20～50℃/min。

可选的，所述的沉积生长的时间为4～30min。

可选的，采用石英喷嘴将碲粉通过氩气和氢气的混合气体的携带沉积在衬底的二氧化硅面上；

所述的石英喷嘴的喷嘴口径为1mm；石英喷嘴的管体直径为1.2cm。

可选的，具体包括：

(1)将直径为1.2cm的石英管单端加工成直径约为1mm的石英喷嘴，过量的碲粉置于石英喷嘴管中；

(2)将二氧化硅/硅衬底裁剪成2cm*4cm的片状并用***吹净，面朝下倒扣在刚玉坩埚上；

(3)将刚玉坩埚置于石英管中，使得石英喷嘴正对衬底的二氧化硅面；采用物理气相沉积法进行碲纳米线的沉积生长。

一种碲纳米线材料，包括二氧化硅/硅衬底，在所述的二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面采用本发明所述的方法进行碲纳米线的生长。

一种碲纳米线材料的生长装置，包括石英喷嘴，所述的石英喷嘴的喷嘴口径为1mm；石英喷嘴的管体直径为1.2cm。

可选的，还包括刚玉坩埚和石英管，石英管为物理气相沉积的反应室，刚玉坩埚为衬底的支架，石英喷嘴对准待沉积衬底表面。

本发明成功在二氧化硅/硅衬底上制备出了尺寸较为均一的碲纳米线，制备过程简单，并且通过氢气/氩气的比例可以有效控制制备碲纳米线的长径比。

附图说明

图1为本发明中碲纳米线材料的生长装置的实施例及对比例的实验制备示意图；

图2为本发明中实施例1制备得到的碲纳米线材料的光学显微镜照片；

图3为本发明中实施例1制备得到的碲纳米线材料的Raman图谱；

图4为本发明中实施例2制备得到的碲纳米线材料的光学显微镜照片；

图5为本发明中实施例2制备得到的碲纳米线材料的Raman图谱；

图6为本发明中对比例1制备得到的碲纳米线材料的光学显微镜照片；

以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。

具体实施方式

本发明所制备的碲纳米线材料，采用物理气相沉积法直接在二氧化硅/硅衬底上生长。通过反应温度、反应时间及气流比例等因素获得了碲纳米线材料工艺简单，成本低廉。

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，并通过对对比例的分析来体现本发明的优势。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例一：

本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备碲纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤一：将直径为1.2cm的石英管单端加工成直径约为1mm的石英喷嘴，结构如图1所示；

步骤二：将二氧化硅/硅衬底裁剪成2cm*4cm的片状并用***吹净，面朝下倒扣在刚玉坩埚上；将刚玉坩埚置于石英管中，使得喷嘴正对二氧化硅一侧，结构如图1所示。

步骤三：先往石英管中通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。切换气路，然后往石英喷嘴的石英管中通入50sccm的氩气和20sccm的氢气，并将管式气氛炉加热至750℃，加热速率为37.5℃/min，保温4min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的碲纳米线如图2所示，拉曼光谱如图3所示。

图2光学照片说明PVD方法合成的材料是一维的纳米线结构，图3拉曼光谱说明纳米线材料具有碲的拉曼特征峰，表明合成的材料是碲。其长径比约为800-1000。

实施例二：

本实施例给出一种在二氧化硅/硅衬底上制备碲纳米线的方法，包括以下步骤：

步骤一：将直径为1.2cm的石英管单端加工成直径约为1mm的石英喷嘴，结构如图1所示；

步骤二：将二氧化硅/硅衬底裁剪成2cm*4cm的片状并用***吹净，面朝下倒扣在刚玉坩埚上；将刚玉坩埚置于石英管中，使得喷嘴正对二氧化硅一侧，结构如图1所示。

步骤三：先往石英管中通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。切换气路，然后往石英喷嘴的石英管中通入60sccm的氩气和10sccm的氢气，并将管式气氛炉加热至700℃，加热速率为35℃/min，保温30min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的碲纳米线如图4所示，拉曼光谱如图5所示。

图4光学照片说明PVD方法合成的材料是一维的纳米线结构，图5拉曼光谱说明纳米线材料具有碲的拉曼特征峰，表明合成的材料是碲。其长径比约为50-250。

对比例：

本对比例给出一种不使用喷嘴来制备材料的方法，包括以下步骤，

步骤一：将含有碲源的石英坩埚放在与实施例一相同的位置；

步骤二：将二氧化硅/硅衬底裁剪成2cm*4cm的片状并用***吹净，面朝下倒扣在刚玉坩埚上；将刚玉坩埚置于石英管中，放在与实施例一相同的位置。

步骤三：先往石英管中通入100sccm的氩气，通气时间为30min，以彻底清除管中残留氧气。然后往石英管中通入50sccm的氩气和20sccm的氢气，并将管式气氛炉加热至750℃，加热速率为37.5℃/min，保温4min。随后关闭加热器，自然冷却至室温，此时获得的结果如图6所示。

对比可以显示，不采用喷嘴结构，其他条件不变的情况下，在衬底上合成的材料为球形颗粒，没有形成纳米线结构。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种碲纳米线材料的制备方法，其特征在于，以碲粉为原料，在二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面采用物理气相沉积法进行碲纳米线的沉积生长；

所述物理气相沉积的气相为氩气和氢气的混合气体，氩气和氢气的总流量为70sccm；

所述理气相沉积的温度为600～800℃；

所述氢气的流量为5～20sccm；

所述氢气的升温速率为20～50℃/min；

所述的沉积生长的时间为4～30min；

采用石英喷嘴将碲粉通过氩气和氢气的混合气体的携带沉积在衬底的二氧化硅面上；

所述的石英喷嘴的喷嘴口径为1mm；石英喷嘴的管体直径为1.2cm。

2.根据权利要求1所述的碲纳米线材料的制备方法，其特征在于，具体包括：

（1）将直径为1.2cm的石英管单端加工成直径为1mm的石英喷嘴，过量的碲粉置于石英喷嘴管中；

（2）将二氧化硅/硅衬底裁剪成2cm*4cm的片状并用***吹净，面朝下倒扣在刚玉坩埚上；

（3）将刚玉坩埚置于石英管中，使得石英喷嘴正对衬底的二氧化硅面；采用物理气相沉积法进行碲纳米线的沉积生长。

3.一种碲纳米线材料，其特征在于，包括二氧化硅/硅衬底，在所述的二氧化硅/硅衬底的二氧化硅面采用权利要求1-2中任一权利要求所述的方法进行碲纳米线的生长。

4.一种碲纳米线材料的生长装置，其特征在于，包括石英喷嘴，所述的石英喷嘴的喷嘴口径为1mm；石英喷嘴的管体直径为1.2cm；

还包括刚玉坩埚和石英管，石英管为物理气相沉积的反应室，刚玉坩埚为衬底的支架，石英喷嘴对准待沉积衬底表面。

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