CN109354415A - 一种微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents

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CN109354415A CN201811487589.7A CN201811487589A CN109354415A CN 109354415 A CN109354415 A CN 109354415A CN 201811487589 A CN201811487589 A CN 201811487589A CN 109354415 A CN109354415 A CN 109354415A
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Abstract

本发明提供了一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：a)将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂；b)将高温冶炼固废、步骤a)得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料；所述烧结剂为长石；c)将步骤b)得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以高温冶炼固废为主要原料，掺废量大、固废利用率高；并采用特定组分在特定工艺共同作用下，制备得到了高质量的微晶玻璃；该微晶玻璃缺陷少，具有较高的强度。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的微晶玻璃的密度在2.8g/cm3以上，抗压强度在460MPa以上，弯曲强度在135MPa以上。

Description

一种微晶玻璃及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，尤其涉及一种微晶玻璃及其制备方法。
背景技术
微晶玻璃是指在玻璃中加入某些成核物质，通过热处理、光照射，或化学处理等手段，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是无机非金属材料、综合玻璃，它的学名叫做玻璃水晶。它具有玻璃和陶瓷的双重特性，并且具有比陶瓷更高的亮度以及比玻璃更强的韧性。
一般的废渣土中都含有制作微晶玻璃的大多数成分，通过电脑检测可以确定现有原料的化学组成，添加所缺部分，大大降低了成本。微晶玻璃利用废渣土做原材料，有利于环境治理，可以变废为宝，与各地环保工作同步进行。
但是，现有的固废资源化制备微晶玻璃的方法工艺比较复杂，掺入的其他物料掺量大、种类多，固废利用率不高；此外，一些试剂、材料不易获得；并且，制备得到的微晶玻璃强度不高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种微晶玻璃及其制备方法，本发明提供的制备方法以高温冶炼固废为主要原料，掺废量大、固废利用率高，并且制备得到微晶玻璃具有较高的强度。
本发明提供了一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a)将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂；
b)将高温冶炼固废、步骤a)得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料；所述烧结剂为长石；
c)将步骤b)得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。
优选的，步骤a)中所述混合稀土精矿包括含量大于40wt％的氟碳铈矿、含量大于15wt％的独居石、含量大于1wt％的萤石和含量大于0.1wt％的重晶石。
优选的，步骤a)中所述氧化焙烧的温度为400℃～650℃，时间为30min～200min。
优选的，步骤b)中所述高温冶炼固废、稀焙砂和烧结剂的质量比为(80～95)：(2～8)：(4～16)。
优选的，步骤b)中所述粉磨的粒度要求为小于0.074mm。
优选的，步骤b)中所述黏合剂包括钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土和有机膨润土中的一种或多种；
所述黏合剂的加入量为粉磨得到的粉料质量的2％～10％。
优选的，步骤c)中所述压制成型的压力为50MPa～100MPa。
优选的，步骤c)中所述热处理的过程具体为：
将压制成型得到的坯料在窑炉中进行晶化烧结，得到微晶玻璃；
所述晶化烧结的温度调控程序为：
室温至700℃，升温速率4℃/min～8℃/min；
700℃至800℃，升温速率1℃/min～3℃/min；
800℃至1100℃，升温速率4℃/min～6℃/min；
1100℃至700℃，降温速率4℃/min～6℃/min；
700℃至500℃，降温速率1℃/min～3℃/min；
500℃至室温，随炉温自然散热降温。
优选的，所述步骤c)还包括：
将得到的微晶玻璃依次进行裁切、打磨、抛光，得到成品微晶玻璃。
本发明还提供了一种微晶玻璃，由上述技术方案所述的制备方法制得。
本发明提供了一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：a)将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂；b)将高温冶炼固废、步骤a)得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料；所述烧结剂为长石；c)将步骤b)得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以高温冶炼固废为主要原料，掺废量大、固废利用率高；并采用特定组分在特定工艺共同作用下，制备得到了高质量的微晶玻璃；该微晶玻璃缺陷少，具有较高的强度。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的微晶玻璃的密度在2.8g/cm3以上，抗压强度在460MPa以上，弯曲强度在135MPa以上。
另外，本发明提供的制备方法原料来源广泛、成本低，工艺、设备简单，流程短、易生产，并且成品率高，可实现工业化大批量生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a)将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂；
b)将高温冶炼固废、步骤a)得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料；所述烧结剂为长石；
c)将步骤b)得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。
本发明首先将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂。在本发明中，所述混合稀土精矿优选包括含量大于40wt％的氟碳铈矿、含量大于15wt％的独居石、含量大于1wt％的萤石和含量大于0.1wt％的重晶石，更优选包括含量大于40wt％小于60wt％的氟碳铈矿、含量大于15wt％小于20wt％的独居石、含量为2wt％～11wt％的萤石和含量大于0.5wt％小于1.5wt％的重晶石。在本发明中，所述混合稀土精矿优选还包括含量不大于3wt％的碳酸盐。在本发明中，所述混合稀土精矿优选为以氟碳铈或独居石为目标矿物的选矿产物，且RExOy含量优选大于40％；本发明对所述选矿的具体方法没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的选矿的技术方案即可；所述RExOy含量为本领域技术人员熟知的稀土元素的氧化物成分含量。在本发明优选的实施例中，所述混合稀土精矿为浮选稀土精矿，检测来料粒度为-0.074mm，92.5％，其主要矿物成分为：氟碳铈矿50.22wt％，独居石16.32wt％，萤石10.65wt％，铁矿石10.10wt％，闪石4.72wt％，长石、石英1.51wt％，重晶石1.0wt％，碳酸盐2.1wt％，磷灰石2.21wt％。
在本发明中，所述氧化焙烧的温度优选为400℃～650℃，更优选为450℃～550℃；所述氧化焙烧的时间优选为30min～200min，更优选为120min～180min。
在本发明中，所述稀焙砂，即焙烧混合稀土精矿，含有氧化铈、氧化镧、萤石和重晶石等成分，这些成分是理想的晶核剂，有利于促成微晶玻璃的核化和晶化，对微晶玻璃的晶粒有独特的细化作用，可以显著减少微晶玻璃内的微孔，提高微晶玻璃的密度和强度，并且使成品表面光滑。
得到所述稀焙砂后，本发明将高温冶炼固废、得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料。在本发明中，所述高温冶炼固废包括冶炼铁合金的矿热炉产出的炉渣和除尘灰，也包括其它高温冶炼产出的炉渣，如高炉渣、转炉渣、电炉渣等；其来源主要是铁合金或钢铁冶炼项目产生的大量残渣，目前，该残渣的处理方式主要是堆放或掩埋，不仅耗费大量土地，处理还需要高昂成本，而且残渣中的重金属、有机有毒物成分等还会对环境造成污染。
在本发明中，所述高温冶炼是指温度大于1400℃的冶炼；所述高温冶炼固废在处理前，优选进行破碎和预均化，以保证成分均匀。
在本发明中，所述烧结剂为长石；本发明对所述烧结剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述长石的化学成分优选为：SiO2大于60wt％、Al2O3大于10wt％、K2O+Na2O大于10wt％。本发明采用长石为烧结剂，能够与上述稀焙砂实现较好的相互作用，从而扩大晶化温度范围，降低烧结温度控制的难度，使后续热处理能在较低温度下进行，在节约能源的同时，降低了制备成本。
在本发明中，所述高温冶炼固废、稀焙砂和烧结剂的质量比优选为(80～95)：(2～8)：(4～16)，更优选为90：(5～5.4)：(5～7.2)。
本发明对所述粉磨的设备及过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的球磨机用刚玉瓷球进行粉磨即可。在本发明中，所述粉磨的粒度要求优选为小于0.074mm；本发明优选通过过筛的方式控制粒度。
在本发明中，所述黏合剂优选包括钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土和有机膨润土中的一种或多种，更优选为钠基膨润土。本发明对所述黏合剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土和有机膨润土的市售商品即可。在本发明中，所述黏合剂的加入量优选为粉磨得到的粉料质量的2％～10％，更优选为粉磨得到的粉料质量的5％～8％。本发明基于高温冶炼固废、长石是瘠性原料而难以成型的特点，引入特定种类、用量的黏合剂，能够改善混合料的塑性，从而提高成品率。
在本发明优选的实施例中，所述黏合剂优选配合水使用；所述水的加入量优选为粉磨得到的粉料质量的0～10％，更优选为粉磨得到的粉料质量的5％。
得到所述混合料后，本发明将得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。在本发明中，所述压制成型的压力优选为50MPa～100MPa，更优选为60MPa～75MPa。
在本发明中，所述热处理的过程优选具体为：
将压制成型得到的坯料在窑炉中进行晶化烧结，得到微晶玻璃。本发明对所述窑炉的种类没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的瓷砖烧结窑炉、隧道窑、棱式炉均可。在本发明中，所述晶化烧结的过程依次包括升温、晶化、烧结、退火和冷却；本发明根据上述混合料的特定含量组分，采用与之相匹配的温度控制程序进行上述晶化烧结。
在本发明中，所述晶化烧结的温度调控程序优选为：
室温至700℃，升温速率4℃/min～8℃/min；
700℃至800℃，升温速率1℃/min～3℃/min；
800℃至1100℃，升温速率4℃/min～6℃/min；
1100℃至700℃，降温速率4℃/min～6℃/min；
700℃至500℃，降温速率1℃/min～3℃/min；
500℃至室温，随炉温自然散热降温；
更优选为：
室温至700℃，升温速率5℃/min～6℃/min；
700℃至800℃，升温速率1.5℃/min～2.5℃/min；
800℃至1100℃，升温速率5℃/min～6℃/min；
1100℃至700℃，降温速率5℃/min～6℃/min；
700℃至500℃，降温速率1.5℃/min～2.5℃/min；
500℃至室温，随炉温自然散热降温。
得到所述微晶玻璃后，本发明优选还包括：
将得到的微晶玻璃依次进行裁切、打磨、抛光，得到成品微晶玻璃。本发明提供的制备方法可用于建筑装饰用平面或曲面成品微晶玻璃的制备，也可用于不定型的成品微晶玻璃的制备。
本发明提供的制备方法以高温冶炼固废为主要原料，掺废量大，在80％以上，固废利用率高；并采用特定组分在特定工艺共同作用下，制备得到了高质量的微晶玻璃；另外，本发明提供的制备方法原料来源广泛、成本低，工艺、设备简单，流程短、易生产，并且成品率高，可实现工业化大批量生产。
本发明还提供了一种微晶玻璃，由上述技术方案所述的制备方法制得。
本发明提供的微晶玻璃缺陷少、质量好，并且具有较高的强度。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的微晶玻璃的密度在2.8g/cm3以上，抗压强度在460MPa以上，弯曲强度在135MPa以上。
本发明提供了一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：a)将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂；b)将高温冶炼固废、步骤a)得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料；所述烧结剂为长石；c)将步骤b)得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以高温冶炼固废为主要原料，掺废量大、固废利用率高；并采用特定组分在特定工艺共同作用下，制备得到了高质量的微晶玻璃；该微晶玻璃缺陷少，具有较高的强度。实验结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的微晶玻璃的密度在2.8g/cm3以上，抗压强度在460MPa以上，弯曲强度在135MPa以上。
另外，本发明提供的制备方法原料来源广泛、成本低，工艺、设备简单，流程短、易生产，并且成品率高，可实现工业化大批量生产。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述。本发明以下实施例所用的混合稀土精矿为内蒙某浮选稀土精矿，检测来料粒度为-0.074mm，92.5％，其主要矿物成分为：氟碳铈矿50.22wt％，独居石16.32wt％，萤石10.65wt％，铁矿石10.10wt％，闪石4.72wt％，长石、石英1.51wt％，重晶石1.0wt％，碳酸盐2.1wt％，磷灰石2.21wt％。
实施例1
实施例1所用的高温冶炼固废为内蒙某钢铁企业高炉冶炼渣；分析其均化后渣成分为：SiO236.9wt％、CaO 37.7wt％、MgO 8.6wt％、Al2O3 8.9wt％、Fe2O3 0.9wt％、TiO20.8wt％；所用的长石为湖南某地产出的长石，化学成分为：SiO2 63.5wt％、Al2O315.2wt％、K2O+Na2O 13.2wt％。
(1)将混合稀土精矿在500±50℃下氧化焙烧3h，得到稀焙砂。
(2)按干基重量高温冶炼固废：稀焙砂：长石＝90：5：5配制配合料；再将上述配合料加入球磨机用刚玉瓷球进行粉磨，过200目筛后得到粉料；所述粉料粒度为-0.074mm，100％；然后在上述粉料中加入粉料质量5％的钠基膨润土和粉料质量5％的水搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)得到的混合料在60MPa下压制成型，得到坯料；再将上述坯料在瓷砖烧结窑炉中进行晶化烧结，得到微晶玻璃；所述晶化烧结的温度调控程序为：室温至700℃，升温速率5℃/min；700℃至800℃，升温速率2℃/min；800℃至1100℃，升温速率5℃/min；1100℃至700℃，降温速率5℃/min；700℃至500℃，降温速率2℃/min；500℃至室温，随炉温自然散热降温。
(4)将步骤(3)得到的微晶玻璃依次进行裁切、打磨、抛光，得到成品微晶玻璃。
经检测，本发明实施例1提供的微晶玻璃的体积密度为2.88g/cm3，抗压强度为468MPa，弯曲强度为135MPa。
实施例2
实施例2所用的高温冶炼固废为内蒙某铁合金公司的镍铁矿热炉渣；其主要成分含量为：SiO2 41.8wt％、Al2O3 6.6wt％、CaO 29.0wt％、Fe2O3 3.4wt％、MgO 16.8wt％；所用的长石为内蒙某地产出的长石，化学成分为：SiO2 64.6wt％、Al2O3 19.3wt％、Fe2O30.3wt％、CaO 0.01wt％、MgO 0.01wt％、K2O 13.3wt％、Na2O 2.1wt％、TiO2 0.01wt％。
(1)将混合稀土精矿在500±50℃下氧化焙烧3h，得到稀焙砂。
(2)按干基重量高温冶炼固废：稀焙砂：长石＝100：6：6配制配合料；再将上述配合料加入球磨机用刚玉瓷球进行粉磨，过200目筛后得到粉料；所述粉料粒度为-0.074mm，100％；然后在上述粉料中加入粉料质量6％的钠基膨润土搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)得到的混合料在65MPa下压制成型，得到坯料；再将上述坯料在隧道窑中进行晶化烧结，得到微晶玻璃；所述晶化烧结的温度调控程序为：室温至700℃，升温速率5℃/min；700℃至800℃，升温速率2.5℃/min；800℃至1100℃，升温速率6℃/min；1100℃至700℃，降温速率6℃/min；700℃至500℃，降温速率2.5℃/min；500℃至室温，随炉温自然散热降温。
(4)将步骤(3)得到的微晶玻璃依次进行裁切、打磨、抛光，得到成品微晶玻璃。
经检测，本发明实施例2提供的微晶玻璃的体积密度为2.98g/cm3，抗压强度为558MPa，弯曲强度为161MPa。
实施例3
实施例3所用的高温冶炼固废为贵州某炉料公司的锰铁合金矿热炉渣；其主要成分含量为：SiO2 34.5wt％、Al2O3 20.4wt％、CaO 26.8wt％、Fe2O3 2.1wt％、MgO 9.8wt％；所用的长石为贵州某地产出的长石，化学成分为：SiO2 63.9wt％、Al2O3 17.5wt％、Fe2O30.2wt％、CaO 1.0wt％、MgO 0.8wt％、K2O 12.1wt％、Na2O 2.1wt％。
(1)将混合稀土精矿在500±50℃下氧化焙烧3h，得到稀焙砂。
(2)按干基重量高温冶炼固废：稀焙砂：长石＝100：6：8配制配合料；再将上述配合料加入球磨机用刚玉瓷球进行粉磨，过200目筛后得到粉料；所述粉料粒度为-0.074mm，100％；然后在上述粉料中加入粉料质量8％的钠基膨润土搅拌均匀，得到混合料。
(3)将步骤(2)得到的混合料在75MPa下压制成型，得到坯料；再将上述坯料在棱式炉中进行晶化烧结，得到微晶玻璃；所述晶化烧结的温度调控程序为：室温至700℃，升温速率6℃/min；700℃至800℃，升温速率1.5℃/min；800℃至1100℃，升温速率6℃/min；1100℃至700℃，降温速率6℃/min；700℃至500℃，降温速率1.5℃/min；500℃至室温，随炉温自然散热降温。
(4)将步骤(3)得到的微晶玻璃依次进行裁切、打磨、抛光，得到成品微晶玻璃。
经检测，本发明实施例3提供的微晶玻璃的体积密度为3.12g/cm3，抗压强度为609MPa，弯曲强度为178MPa；另外，该微晶玻璃的显微硬度为6.2GPa，吸水率为0.01％，耐酸性为0.03％，耐碱性为0.01％。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
a)将混合稀土精矿进行氧化焙烧，得到稀焙砂；
b)将高温冶炼固废、步骤a)得到的稀焙砂和烧结剂配料后粉磨，再加入黏合剂进行混合，得到混合料；所述烧结剂为长石；
c)将步骤b)得到的混合料依次进行压制成型和热处理，得到微晶玻璃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述混合稀土精矿包括含量大于40wt％的氟碳铈矿、含量大于15wt％的独居石、含量大于1wt％的萤石和含量大于0.1wt％的重晶石。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述氧化焙烧的温度为400℃～650℃，时间为30min～200min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述高温冶炼固废、稀焙砂和烧结剂的质量比为(80～95)：(2～8)：(4～16)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述粉磨的粒度要求为小于0.074mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述黏合剂包括钠基膨润土、钙基膨润土、氢基膨润土和有机膨润土中的一种或多种；
所述黏合剂的加入量为粉磨得到的粉料质量的2％～10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述压制成型的压力为50MPa～100MPa。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述热处理的过程具体为：
将压制成型得到的坯料在窑炉中进行晶化烧结，得到微晶玻璃；
所述晶化烧结的温度调控程序为：
室温至700℃，升温速率4℃/min～8℃/min；
700℃至800℃，升温速率1℃/min～3℃/min；
800℃至1100℃，升温速率4℃/min～6℃/min；
1100℃至700℃，降温速率4℃/min～6℃/min；
700℃至500℃，降温速率1℃/min～3℃/min；
500℃至室温，随炉温自然散热降温。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)还包括：
将得到的微晶玻璃依次进行裁切、打磨、抛光，得到成品微晶玻璃。
10.一种微晶玻璃，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的制备方法制得。
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Title
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