CN108585573A - 用于混凝土的复合活性掺合料制备方法 - Google Patents

用于混凝土的复合活性掺合料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其包括破碎、烘干、磁选、焙烧、冷却、二次破碎、粉磨等工序。首先磁选分离出镍铁渣中夹杂的金属镍铁粒，而剩余镍铁渣再通过轻烧活化焙烧和机械粉磨‑化学激发后，可制备成性能优良的用于混凝土的镍铁渣基复合活化掺合料。其中，磁选后的镍铁渣同焙烧活化助剂混合后于300～600℃焙烧处理10～30min，再破碎到直径1mm以下。最终同尾矿微粉、粉煤灰、矿渣、激发剂、助磨剂进行混合粉磨，制得比表面积不低于400m2/kg的复合活性掺合料，活性指数符合相关标准要求。与现有技术相比，该技术原材料来源广，技术融合度高，工艺简单，能耗小，技术经济可观。

Description

用于混凝土的复合活性掺合料制备方法
技术领域
本发明涉及属于冶金废渣资源综合利用技术领域，具体涉及一种利用经焙烧后镍铁渣制备混凝土用镍铁渣基复合型活性掺合料的工艺方法。
背景技术
镍铁渣是经还原提取镍铁合金后的冶金废渣，化学成分主要由SiO2、Fe2O3、CaO、Al2O3等构成。通常在排出冶炼炉后，再经水淬急冷，使得渣内含有大量玻璃态矿物相，其在碱性环境下具有潜在水化活性，可作为混凝土活性掺合料得到应用。但是由于镍铁渣硅含量较高，内部多夹杂铁镁橄榄石等难磨非活性矿物，使得镍铁渣实际应用时活性很低，从而限制其作为活性掺合料应用。以致主要以道路或混凝土制品中的填料、骨料等应用为主，经济价值很低，且利用率不高。
目前，作为混凝土活性掺合料并得到大量应用的工业固体废弃物主要是矿渣、粉煤灰、炉底渣等。利用技术成熟，性能稳定，但原料成本相对较高。因此，将镍铁渣进行活化，并开发作为混凝土活性掺合料的技术工艺，不仅能解决镍铁渣废弃物对环境的不利影响，还能降低成本，扩大原料应用来源。
目前，对镍铁渣在该方面的研究，主要以提高其潜在活性研究为主，通过机械粉磨，或加入一种或多种化学试剂作为激发剂，来达镍铁渣的活性激发作用，但化学药剂用量较好，成本也高。专利CN 104030633 A《一种镍渣混凝土》，利用镍渣粉和镍渣砂替代混凝土中的部分原料，降低了生产成本，但镍铁渣未经过活性激发处理，所制混凝土强度仅为普通C20～C40级别。专利CN105016690 A《一种利用水淬镍铁渣生产混凝土的方法》，针对红土镍矿火法冶炼产生的水淬镍铁渣，通过磨细并分级，对细渣和粗渣分别进行替代利用。细渣中加入0.1％～10％激发剂后，渣活性得到激发，可替代部分水泥，而粗渣则替代部分砂石细骨料。该发明虽然综合利用了镍铁渣的活性成分与非活性成分，但激发剂用量较高。专利CN105063362 A《一种活性镍渣的制备方法》，所用镍铁渣亦为红土镍矿火法冶炼渣，通过添加改性剂和镁稳定剂，以达到提高镍铁渣水化活性的目的。其中，活性剂用量为镍铁渣含量的10％～30％，镁稳定剂用量同样为镍铁渣含量的10％～30％，但激发剂的用量较大，成本较高。
发明内容
本发明目的是利用镍铁渣制备混凝土复合活性掺合料，同时分离镍铁渣中的镍铁金属及提高镍铁渣基复合掺合料活性。工艺原料来源广泛、制备工艺简单、能耗小且经济价值可观。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其包括：
(1)破碎：先将镍铁原渣破碎至颗粒直径小于5mm；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁渣进行烘干，烘干温度为105～150℃，烘干时间为6～12h；
(3)磁选：将步骤(2)烘干后的镍铁渣喂入磁选机中进行磁选，磁场强度为120～140kA/m，得到镍铁渣中夹杂的镍铁金属颗粒，作为金属镍铁原料返厂冶炼；
(4)焙烧：向步骤(3)中经磁选后的剩余镍铁渣中加入焙烧活化助剂，混合均匀后进行焙烧，得到轻烧镍铁渣；
(5)冷却：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，急冷至室温；
(6)二次破碎：将步骤(5)得到的镍铁渣再次进行破碎，粒径小于1mm；
(7)粉磨：向步骤(6)得到的镍铁渣粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，以及激发剂和助磨剂，然后进行混合粉磨，最后得到镍铁渣基混凝土活性掺合料。
可选的，步骤(4)中镍铁渣焙烧温度为300～600℃，升温速率为20～50℃/min，焙烧保温时间10～30min。
可选的，在步骤(4)镍铁渣在焙烧前，向镍铁渣中掺加占镍铁渣重量1～20％的焙烧活化助剂。
可选的，所述焙烧活化助剂包括碱/碱土金属氧化物或盐中的一种或多种；或者所述焙烧活化助剂为富含碱/碱土金属氧化物或盐的工业固体废弃物。
可选的，所述焙烧活化助剂包括CaF2、Na2O、Na2CO3、CaO、K2CO3、萤石或长石；或者，所述焙烧活化助剂包括钢渣、废玻璃或石粉。
可选的，步骤(5)中的急冷，采用干法冷却或湿法冷却，当采用湿法冷却时，在湿法冷却之后还补加二次烘干工序，烘干温度105～150℃。
可选的，步骤(7)中得到镍铁渣基复合活性掺合料比表面积不低于400m2/kg。
可选的，步骤(7)中得到的镍铁渣基复合活性掺合料中，各原料的重量组成为：轻烧镍铁渣粉50～80％，尾矿微粉10～40％，粉煤灰20～40％，矿渣10～35％，0.02％～1％助磨剂，以及0～10％的活性激发剂。
可选的，步骤(7)中所用助磨剂包括离子型工业盐或高分子化学物质中的一种或多种。
可选的，步骤(7)中，以重量计，所掺尾矿微粉比表面积不低于500m2/kg，化学组分SiO2、Al2O3和Fe2O3总量不低于70％；所掺粉煤灰中，SiO2含量不低于50％，Al2O3含量不低于20％，玻璃相含量不低于30％；所掺矿渣中，SiO2含量不低于30％，CaO含量不低于35％，Al2O3含量不低于10％，玻璃相含量不低于85％。
本发明具有如下有益效果：与现有技术相比，本发明通过低温活化焙烧镍铁渣，达到提高渣活性和易磨性，并且综合运用各种工业固废原料，具有工艺简单、原料来源广泛以及处理过程能耗小等特点。
附图说明
图1为本发明的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法工艺流程图；
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明的技术方案作进一步阐述。
实施例1
本实施例提供了一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，包括：
(1)破碎：先将镍铁原渣破碎至颗粒直径小于5mm；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁渣进行烘干，烘干温度为105～150℃，烘干时间为6～12h；
(3)磁选：将步骤(2)烘干后的镍铁渣喂入磁选机中进行磁选，磁场强度为120～140kA/m，得到镍铁渣中夹杂的镍铁金属颗粒，可另作金属镍铁原料返厂冶炼；
(4)焙烧：向步骤(3)中经磁选后的剩余镍铁渣中加入焙烧活化助剂，混合均匀后进行焙烧，得到轻烧镍铁渣；
(5)急冷：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，急冷至室温；
(6)二次破碎：将步骤(5)得到的镍铁渣再次进行破碎，至颗粒直径小于1mm。
(7)粉磨：向步骤(6)得到的镍铁渣粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，以及激发剂和助磨剂，然后进行混合粉磨，最后得到镍铁渣基混凝土活性掺合料。
优选地，步骤(4)中镍铁渣焙烧温度为300～600℃，升温速率为20～50℃/min，焙烧保温时间10～30min。
本实施例中，在步骤(4)镍铁渣在焙烧前，向镍铁渣中掺加占镍铁渣重量1～20％的焙烧活化助剂，以达到降低镍铁渣内化学键连接强度，增加材料内部化学活性区域，提高镍铁渣潜在活性的目的；所述焙烧活化助剂主要由碱/碱土金属氧化物或盐中的一种或多种构成，如CaF2、Na2O、Na2CO3、CaO、K2CO3、萤石、长石等化工产品或矿产品，也可以是富含这些物质的工业固体废弃物等构成，如钢渣、废玻璃、石粉等。
优选地，步骤(5)中的急冷方式，可采用干法冷却或湿法冷却方式，而当采用湿法冷却方式时，还需在后续补加二次烘干工序，烘干温度105～150℃。
本实施例中，所述步骤(7)中得到镍铁渣基复合活性掺合料比表面积不低于400m2/kg，而且，步骤(7)中得到的镍铁渣基复合活性掺合料各原料组成(重量)为轻烧镍铁渣粉50～80％，尾矿微粉10～40％，粉煤灰20～40％，矿渣10～35％，0.02％～1％助磨剂，以及0～10％的活性激发剂。
其中，步骤(7)中所用助磨剂以离子型工业盐或高分子化学物质中的一种或多种构成，如石灰石、无水氯化钙、三乙醇胺等；所用活性激发剂为碱/碱土金属盐类中的一种或多种构成，如氢氧化钠、硅酸钠、硫酸钠、脱硫石膏等。
步骤(7)中所掺尾矿微粉比表面积不低于500m2/kg，化学组分SiO2、Al2O3、Fe2O3总量不低于70％(重量)；所掺粉煤灰SiO2含量不低于50％(重量)，Al2O3含量不低于20％(重量)，玻璃相含量不低于30％(重量)；所掺矿渣SiO2含量不低于30％(重量)，CaO含量不低于35％(重量)，Al2O3含量不低于10％(重量)，玻璃相含量不低于85％(重量)。
与现有技术相比，本发明通过低温活化焙烧镍铁渣，达到提高渣活性和易磨性，并且综合运用各种工业固废原料，具有工艺简单、原料来源广泛以及处理过程能耗小等特点。
实施例2
本实施例提供了一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，包括：
(1)破碎：用颚式破碎机将镍铁湿渣破碎，破碎至颗粒尺寸直径小于5mm，得到镍铁细渣；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁细渣在烘干箱烘干，同时通入空气，烘干温度为100℃，烘干时间为6h，得到烘干镍铁细渣；
(3)磁选：将步骤(2)得到的镍铁烘干细渣喂入磁选机磁选，磁场强度设置为120kA/m，得到粗选镍铁细渣，其中磁选出的镍铁金属粗粒另作金属回收；
(4)焙烧：向步骤(3)得到的粗选镍铁细渣中掺入粗选镍铁细渣总重量2％的焙烧活化助剂CaF2后，再置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为300℃，升温速率为10℃/min，焙烧的时间为20min，得到轻烧镍铁渣；
(5)急冷：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，水淬急冷至室温，再于110℃烘干至恒重；
(6)二次破碎：将步骤(6)得到的轻烧镍铁冷却渣放入碾磨中，得到粒径小于1mm镍铁微粉；
(7)混合球磨：将步骤(6)得到的轻烧镍铁微粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，各掺量分别为轻烧镍铁渣粉的15％、20％和10％(重量比例)，同时在物料中加入物料总重量的0.02％助磨剂和1％的硫酸钠，然后进行球磨，球料比为7：1，球磨时间为35min，得到比表面积为423m2/kg的镍铁渣基混凝土活性掺合料，活性指数达90％，满足标准《水泥和混凝土用镍铁渣粉》T/ASC01-2016活性要求。
实施例3
本实施例提供了一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，包括：
(1)破碎：用颚式破碎机将镍铁湿渣破碎，破碎至颗粒尺寸直径小于5mm，得到镍铁细渣；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁细渣在烘干箱烘干，同时通入空气，烘干温度为100℃，烘干时间为6h，得到烘干镍铁细渣；
(3)磁选：将步骤(2)得到的镍铁烘干细渣喂入磁选机磁选，磁场强度设置为120kA/m，得到粗选镍铁细渣，其中磁选出的镍铁金属粗粒另作金属回收；
(4)焙烧：向步骤(3)得到的粗选镍铁细渣中掺入粗选镍铁细渣总重量5％的(CaO+CaF2)后，再置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为400℃，升温速率为10℃/min，焙烧的时间为20min，得到轻烧镍铁渣；
(5)急冷：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，自然冷却至室温；
(6)二次破碎：将步骤(5)得到的轻烧镍铁冷却渣放入碾磨中，控制粒径小于1mm镍铁微粉；
(7)混合球磨：将步骤(6)得到的轻烧镍铁微粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，各掺量分别为轻烧镍铁渣粉的18％、20％和13％(重量比例)，同时在物料中加入物料总重量0.02％助磨剂和1％的硫酸钠，然后进行球磨，球料比为7：1，球磨时间为35min，得到比表面积为412m2/kg的镍铁渣基混凝土活性掺合料，活性指数达90％，满足标准《水泥和混凝土用镍铁渣粉》T/ASC 01-2016活性要求。
实施例4
本实施例提供了一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，包括：
(1)破碎：用颚式破碎机将镍铁湿渣破碎，破碎至颗粒尺寸直径小于5mm，得到镍铁细渣；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁细渣在烘干箱烘干，同时通入空气，烘干温度为100℃，烘干时间为6h，得到烘干镍铁细渣；
(3)磁选：将步骤(2)得到的镍铁烘干细渣喂入磁选机磁选，磁场强度设置为120kA/m，得到粗选镍铁细渣，其中磁选出的镍铁金属粗粒另作金属回收；
(4)焙烧：向步骤(3)得到的粗选镍铁细渣中掺入粗选镍铁细渣总重量5％的(Na2CO3+CaF2)后，再置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为500℃，升温速率为25℃/min，焙烧的时间为30min，得到轻烧镍铁渣；
(5)急冷：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，自然冷却至室温；
(6)二次破碎：将步骤(5)得到的轻烧镍铁冷却渣放入碾磨中，控制粒径小于1mm镍铁微粉；
(7)混合球磨：将步骤(6)得到的轻烧镍铁微粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，各掺量分别为轻烧镍铁渣粉的30％、25％和40％(重量比例)，同时在物料中加入物料总重量0.02％助磨剂和1％的硫酸钠，然后进行球磨，球料比为7：1，球磨时间为35min，得到比表面积为450m2/kg的镍铁渣基混凝土活性掺合料，活性指数达98％，满足标准《水泥和混凝土用镍铁渣粉》T/ASC 01-2016活性要求。
实施例5
本实施例提供了一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，包括：
(1)破碎：用颚式破碎机将镍铁湿渣破碎，破碎至颗粒尺寸直径小于5mm，得到镍铁细渣；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁细渣在烘干箱烘干，同时通入空气，烘干温度为100℃，烘干时间为6h，得到烘干镍铁细渣；
(3)磁选：将步骤(2)得到的镍铁烘干细渣喂入磁选机磁选，磁场强度设置为120kA/m，得到粗选镍铁细渣，其中磁选出的镍铁金属粗粒另作金属回收；
(4)焙烧：向步骤(3)得到的粗选镍铁细渣中掺入粗选镍铁细渣总重量20％(萤石+钢渣微粉)后，再置于马弗炉中进行焙烧，焙烧温度为550℃，升温速率为25℃/min，焙烧保温时间为30min，得到轻烧镍铁渣；
(5)急冷：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，自然冷却至室温；
(6)破碎：将步骤(5)得到的轻烧镍铁冷却渣放入碾磨中，控制粒径小于1mm镍铁微粉；
(7)混合球磨：将步骤(6)得到的轻烧镍铁微粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，各掺量分别为轻烧镍铁渣粉的30％、25％和25％(重量比例)，同时在物料中加入物料总重量0.02％助磨剂和2％的硫酸钠和硅酸钠(硫酸钠和硅酸钠重量之和占物料总重量的比例为2％)，然后进行球磨，球料比为7：1，球磨时间为35min，得到比表面积为436m2/kg的镍铁渣基混凝土活性掺合料，活性指数达96％，满足标准《水泥和混凝土用镍铁渣粉》T/ASC 01-2016活性要求。
以上实施例的先后顺序仅为便于描述，不代表实施例的优劣。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，包括：
(1)破碎：先将镍铁原渣破碎至颗粒直径小于5mm；
(2)烘干：将步骤(1)得到的镍铁渣进行烘干，烘干温度为105～150℃，烘干时间为6～12h；
(3)磁选：将步骤(2)烘干后的镍铁渣喂入磁选机中进行磁选，磁场强度为120～140kA/m，得到镍铁渣中夹杂的镍铁金属颗粒，作为金属镍铁原料返厂冶炼；
(4)焙烧：向步骤(3)中经磁选后的剩余镍铁渣中加入焙烧活化助剂，混合均匀后进行焙烧，得到轻烧镍铁渣；
(5)冷却：将步骤(4)得到的轻烧镍铁渣取出，急冷至室温；
(6)二次破碎：将步骤(5)得到的镍铁渣再次进行破碎，粒径小于1mm；
(7)粉磨：向步骤(6)得到的镍铁渣粉中掺入尾矿微粉、粉煤灰和矿渣，以及激发剂和助磨剂，然后进行混合粉磨，最后得到镍铁渣基混凝土活性掺合料。
2.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，步骤(4)中镍铁渣焙烧温度为300～600℃，升温速率为20～50℃/min，焙烧保温时间10～30min。
3.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，在步骤(4)镍铁渣在焙烧前，向镍铁渣中掺加占镍铁渣重量1～20％的焙烧活化助剂。
4.根据权利要求3所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，所述焙烧活化助剂包括碱/碱土金属氧化物或盐中的一种或多种；或者所述焙烧活化助剂为富含碱/碱土金属氧化物或盐的工业固体废弃物。
5.根据权利要求3所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，所述焙烧活化助剂包括CaF2、Na2O、Na2CO3、CaO、K2CO3、萤石或长石；或者，所述焙烧活化助剂包括钢渣、废玻璃或石粉。
6.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，步骤(5)中的急冷，采用干法冷却或湿法冷却，当采用湿法冷却时，在湿法冷却之后还补加二次烘干工序，烘干温度105～150℃。
7.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，步骤(7)中得到镍铁渣基复合活性掺合料比表面积不低于400m2/kg。
8.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，步骤(7)中得到的镍铁渣基复合活性掺合料中，各原料的重量组成为：轻烧镍铁渣粉50～80％，尾矿微粉10～40％，粉煤灰20～40％，矿渣10～35％，0.02％～1％助磨剂，以及0～10％的活性激发剂。
9.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，步骤(7)中所用助磨剂包括离子型工业盐或高分子化学物质中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的用于混凝土的复合活性掺合料制备方法，其特征在于，步骤(7)中，以重量计，所掺尾矿微粉比表面积不低于500m2/kg，化学组分SiO2、Al2O3和Fe2O3总量不低于70％；所掺粉煤灰中，SiO2含量不低于50％，Al2O3含量不低于20％，玻璃相含量不低于30％；所掺矿渣中，SiO2含量不低于30％，CaO含量不低于35％，Al2O3含量不低于10％，玻璃相含量不低于85％。
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