CN114132956A - 一种ZnS微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及ZnS微球制备技术领域,具体涉及一种有机羧酸辅助液相制备ZnS微球的方法,包括以下步骤:(1)配制锌盐水溶液;(2)向所述锌盐水溶液中加入有机羧酸,充分搅拌,得到透明混合液;(3)将硫源溶解于所述透明混合液中,得到反应前驱体溶液;(4)将所述反应前驱体溶液转移至反应装置,进行反应;(5)待反应装置冷却至室温后,将产物离心清洗,即得到ZnS微球。本发明的ZnS微球制备方法,通过在锌盐水溶液中加入有机羧酸,再与硫源反应,能够在反应初期,降低ZnS的形核率;在反应后期,促使构晶离子向晶核各个方向同步扩散,形成球形颗粒;该方法制备的ZnS微球分散性好、形貌规整且表面光滑,具有良好的应用价值。

Description

一种ZnS微球的制备方法
技术领域
本发明涉及ZnS微球制备技术领域,具体涉及一种有机羧酸辅助液相制备ZnS微球的方法。
背景技术
硫化锌(ZnS)是一类典型的II-IV半导体材料,其无论是纤锌矿(α-ZnS)还是闪锌矿(β-ZnS)结构,均具有较大的带隙能(3.5-3.8eV),且由于毒性小、制备成本低等优势,ZnS材料在光催化、阴极射线、夜光材料、光/电致发光、平板显示、太阳能电池等领域备受关注。例如,ZnS:Cu蓝色荧光粉和ZnS:Mn绿色余晖材料早在上世纪就被用于商业照明,而ZnS:Ag,Cl蓝色和ZnS:Cu,Cl绿色荧光粉已被广泛应用于阴极射线管中;此外,ZnS优良的压电性能使其近年来在应力发光材料领域得到了广泛的研究;而ZnS:Cu在外部电场作用下的变色行为也在近年来引起了电致变色领域学者们的兴趣。综上,ZnS是一类性能优异且功能种类丰富的光学材料基质。
对于光学材料而言,材料的颗粒形态、分散性、尺寸分布等特征很大程度影响其发光和显色性能。实际应用表明,材料的颗粒形貌规则与否,直接影响其光散射和光衰程度;而颗粒分散性好坏,关系到其吸收辐射能力乃至发光强度。值得一提的是,球形颗粒是高质量光学材料的理想形貌,分散性好且尺寸均匀的颗粒,在器件封装时可通过密堆形成致密且均匀的发光层,从而不仅利于提高荧光元器件的分辨率,而且有效降低光的散射,呈现最佳发光和显色状态。
目前制备球形颗粒的方法主要包括:模板法、均匀沉淀法、水热法、喷雾热解法等。然而,这些方法在合成ZnS球形颗粒时,存在操作复杂、反应时间冗长、反应条件苛刻、产物中模板难以去除、产物表面粗糙等缺点。此外,上述方法需要采用特定原料、在特定条件下才可实现ZnS球形颗粒的制备。因此,提供一种对原料要求宽泛、反应条件宽容度高、制备分散性好、形貌规整且表面光滑的ZnS球形颗粒的方法,对发光、电致变色等领域意义重大。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供了一种有机羧酸辅助液相制备ZnS微球的方法,该制备方法原料选择范围广、反应条件宽泛,制得的ZnS微球纯度高、颗粒分散性好。
一种ZnS微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制锌盐水溶液;
(2)向所述锌盐水溶液中加入有机羧酸,充分搅拌,得到透明混合液;
(3)将硫源溶解于所述透明混合液中,得到反应前驱体溶液;
(4)将所述反应前驱体溶液转移至反应装置,进行反应;
(5)待反应装置冷却至室温后,将产物离心清洗,即得到ZnS微球。
进一步地,步骤(1)中锌盐选自硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌中的一种或多种;优选地,所述锌盐为水合醋酸锌。
进一步地,步骤(1)中所述锌盐水溶液的浓度为0.001-1mmol/mL;优选地,所述锌盐水溶液的浓度为0.01-0.1mmol/mL。
进一步地,步骤(2)中所述有机羧酸选自柠檬酸、醋酸、苹果酸、酒石酸、马来酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
进一步地,所述有机羧酸与锌离子的摩尔比为0.5:1-200:1;优选地,所述有机羧酸与锌离子的摩尔比为1:1-100:1。
有机羧酸在反应中起到络合、吸附作用,用以调控ZnS的生成速度,并防止产物ZnS微球之间发生团聚;由于不同有机羧酸的分子结构不同,能够提供的络合位点(配体)数存在差异,导致实例应用中有机羧酸与锌离子的摩尔比不同。发明人通过实验研究发现对于柠檬酸、苹果酸等多元羧酸,有机羧酸与锌离子的摩尔比优选为2:1-10:1;对于醋酸等一元羧酸,有机羧酸与锌离子的摩尔比优选为50:1-100:1。
进一步地,步骤(3)中所述硫源选自硫脲、硫化锂、硫化钠、硫化钾、硫化铵中的一种或多种;优选地,所述硫源为硫脲。
进一步地,所述硫源与锌离子的摩尔比为1:1-20:1;优选地,所述硫源与锌离子的摩尔比为1:1-3:1。
进一步地,所述反应为水热反应或微波反应;所述水热反应的加热温度为120-300℃,所述微波反应的终止反应液温度为50-120℃。
进一步地,所述水热反应的时间为1-96h,所述微波反应的时间为0.1-2h;优选地,所述水热反应的时间为3-24h,所述微波反应的时间为0.2-0.5h。
进行水热反应时,反应容器为水热反应釜,反应在烘箱中进行;
进行微波反应时,反应容器为烧瓶/烧杯,反应在微波反应器中进行。
进一步地,所述ZnS微球的粒径为0.1-20μm。
当反应体系中引入的适量有机羧酸时,引入的有机羧酸将与自由离子Zn2+发生络合作用;随着反应体系温度的升高,加入的硫源逐渐分解产生S2-,由于Zn2+与有机羧酸分子处于络合状态,会导致S2-与Zn2+的反应速度减慢,ZnS的形核率也随之降低;随着反应的进一步进行,ZnS晶核逐渐长大,S2-与Zn2+的不断结合导致羧酸分子被排出到晶核表面,并在其表面形成一层均匀的保护层,从而使构晶离子向晶核各个方向的扩散速度趋于一致,最终促使形成球形颗粒。此外,羧酸分子在颗粒表面的吸附作用,可防止颗粒之间的团聚,从而得到单分散的球形颗粒。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、本发明的ZnS微球制备方法,通过在锌盐水溶液中加入有机羧酸,再与硫源反应,使得在反应初期,利用有机羧酸与Zn2+形成络合物,降低ZnS的形核率;在反应后期,羧酸分子会被排出到晶核表面形成均匀的保护层,促使构晶离子向晶核各个方向同步扩散,形成球形颗粒;同时利用羧酸分子在颗粒表面的吸附作用,可防止颗粒之间的团聚,从而得到单分散的球形颗粒。本方法制备的ZnS微球分散性好、形貌规整且表面光滑,具有良好的应用价值。
2、本发明ZnS微球制备方法对于原料锌源、硫源以及有机羧酸的选择范围广、反应条件宽泛、适用于多种反应方式且操作简单,能够很好地适应现有的ZnS微球制造体系,具有良好的生产推广价值。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍,显而易见的,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1-2分别为本发明实施例1制备得到的ZnS微球的XRD和SEM图;
图3-6分别是本发明实施例2-5制备得到的ZnS微球的SEM图;
图7-8是本发明对比例1-2制备得到的产物的SEM图;
具体实施方式
下面将结合具体实施例,对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种ZnS微球的制备方法,包括以下步骤:
(1)将2mmol二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)溶解于50mL去离子水中,磁力搅拌10min;
(2)向所得溶液中加入10mmol一水合柠檬酸(C6H8O7·H20)颗粒,继续搅拌,得到透明混合液;
(3)称取3mmol硫脲,加入所述透明混合液中,继续搅拌,直至硫脲完全溶解,得到反应前驱体溶液;
(4)将所述反应前驱体溶液转移至100mL水热釜中,并将水热釜置于200℃烘箱中,反应6h;
(5)待反应釜冷却至室温后,先采用离心机以转速1000r/min将产物与母液分离,然后再调整转速为6000r/min,用去离子水清洗产物三次,用酒精清洗产物一次,即得到ZnS微球。
其XRD和SEM表征图如图1-2所示,所制得的ZnS微球为六方纤锌矿结构,其结晶性良好,且未有杂相伴随产生;颗粒为规则球形,且分散性良好,其尺寸在1-10μm之间。
实施例2
本实施例包括实施例1的大部分操作步骤,其不同之处在于:
(2)向所得溶液中加入20mmol一水合柠檬酸(C6H8O7·H20)颗粒,继续搅拌,得到透明混合液;
其SEM表征图如图3所示,可见其颗粒均小于10μm,且球形度高,分散性良好。
实施例3
本实施例包括实施例1的大部分操作步骤,其不同之处在于:
(3)称取2mmol硫脲,加入所述透明混合液中,继续搅拌,直至硫脲完全溶解,得到反应前驱体溶液;
其SEM表征图如图4所示,可见其颗粒均小于10μm,且球形度高,分散性良好。
实施例4
(1)将2mmol二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)溶解于70mL去离子水中,磁力搅拌10min;
(2)向所得溶液中加入20mL纯度为36wt%的醋酸溶液,继续搅拌,得到透明混合液;
(3)称取5mmol硫脲,加入所述透明混合液中,继续搅拌,直至硫脲完全溶解,得到反应前驱体溶液;
(4)将所述反应前驱体溶液转移至100mL水热釜中,并将水热釜置于200℃烘箱中,反应12h;
(5)待反应釜冷却至室温后,先采用离心机以转速1000r/min将产物与母液分离,然后再调整转速为6000r/min,用去离子水清洗产物三次,用酒精清洗产物一次,即得到ZnS微球。
其SEM表征图如图5所示,可见其颗粒均小于10μm,且球形度高,分散性良好。
实施例5
(1)将2mmol二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)溶解于100mL去离子水中,磁力搅拌10min;
(2)向所得溶液中加入15mmol苹果酸(C4H6O5),继续搅拌,得到透明混合液;
(3)称取5mmol硫脲,加入所述透明混合液中,继续搅拌,直至硫脲完全溶解,得到反应前驱体溶液;
(4)将所述反应前驱体溶液转移至250mL的两口烧瓶中,并将该烧瓶转移至微波反应器中,于加热速度10℃/min的条件下微波反应10min;
(5)反应结束后,取出烧瓶,测出反应液温度为96℃;
(6)待反应液冷却至室温后,先采用离心机以转速1000r/min将产物与母液分离,然后再调整转速为6000r/min,用去离子水清洗产物三次,用酒精清洗产物一次,即得到ZnS微球。
其SEM表征图如图6所示,可见其颗粒均小于10μm,且球形度高,分散性良好。
对比例1
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤,其不同之处在于:不添加有机羧酸。
其SEM表征图如图7所示,产物为不规则细小颗粒的团聚物,该颗粒尺寸在亚微米级,显著小于实施例1所得球形颗粒的尺寸,表明未采用羧酸时,形核率未得以很好地控制;颗粒的团聚状态进一步表明,颗粒在表面缺失羧酸的状态下会彼此之间发生粘连;并且,颗粒的不规则形状表明颗粒表面未受到羧酸的保护,故颗粒未能在各个方向匀速生长,从而无法演变成球形颗粒。
对比例2
本对比例包括实施例1的大部分操作步骤,其不同之处在于:
(3)称取100mmol硫脲,加入所述透明混合液中,继续搅拌,直至硫脲完全溶解;
其SEM表征图如图8所示,产物不规则且表面粗糙,得不到单分散的硫化锌微球。
综上所述,本发明ZnS微球制备方法在反应体系中引入有机羧酸,能够很好地控制ZnS微球形貌,该制备方法反应原料选择广、反应条件宽泛,制备的ZnS微球分散性好、形貌规整且表面光滑,具有良好的应用价值。
以上借助具体实施例对本发明做了进一步描述,但是应该理解的是,这里具体的描述,不应理解为对本发明的实质和范围的限定,本领域内的普通技术人员在阅读本说明书后对上述实施例做出的各种修改,都属于本发明所保护的范围。

Claims (10)

1.一种ZnS微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制锌盐水溶液;
(2)向所述锌盐水溶液中加入有机羧酸,充分搅拌,得到透明混合液;
(3)将硫源溶解于所述透明混合液中,得到反应前驱体溶液;
(4)将所述反应前驱体溶液转移至反应装置,进行反应;
(5)待反应装置冷却至室温后,将产物离心清洗,即得到ZnS微球。
2.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中锌盐选自硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、醋酸锌、柠檬酸锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述锌盐水溶液的浓度为0.001-1mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述有机羧酸选自柠檬酸、醋酸、苹果酸、酒石酸、马来酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,所述有机羧酸与锌离子的摩尔比为0.5:1-200:1。
6.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述硫源选自硫脲、硫化锂、硫化钠、硫化钾、硫化铵中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,所述硫源与锌离子的摩尔比为1:1-20:1。
8.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,所述反应为水热反应或微波反应;所述水热反应的加热温度为120-300℃,所述微波反应的终止反应液温度为50-120℃。
9.根据权利要求8所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,所述水热反应的时间为1-96h,所述微波反应的时间为0.1-2h。
10.根据权利要求1所述的ZnS微球的制备方法,其特征在于,所述ZnS微球的粒径为0.1-20μm。
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