CN109320776A - 天然橡胶碳纳米管复合材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

天然橡胶碳纳米管复合材料及其制备工艺，属于材料的技术领域，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌4‑6份，硬脂酸1‑3份，硫磺2‑3份，促进剂CZ 0.5‑1份，多壁碳纳米管0‑5份。本发明所述天然橡胶碳纳米管复合材料硫化特性好、力学性能好、耐磨性好，耐热性好。

Description

天然橡胶碳纳米管复合材料及其制备工艺
技术领域
本发明属于材料的技术领域，涉及天然橡胶碳纳米管复合材料及其制备工艺，本发明所述天然橡胶碳纳米管复合材料硫化特性好、力学性能好、耐磨性好，耐热性好，耐老化性能好。
背景技术
单纯用生胶制造橡胶制品，缺乏良好的性能,没有使用价值。因此，我们需要提高天然橡胶的性能，在天然橡胶制品中应用补强填料是较为常规的方法。传统补强剂以炭黑、二氧化硅、碳酸钙为代表，但是，上述的填料粒子很难满足橡胶高效增强所需的粒子尺寸和表面活性的要求。目前，新型补强剂以纳米填料为主,由于纳米填料具有独特的纳米效应，聚合物/无机纳米填料复合物能显著改善聚合物基体的多项性能。无机纳米粒子主要包括颗粒状无机纳米粒子和纤维或管状无机纳米粒子。颗粒状无机纳米粒子主要有纳米二氧化硅，纳米碳酸钙和纳米二氧化钛等，纤维或管状无机纳米粒子的研究热点近年来主要集中在碳纳米管上,人们在20世纪60年代就己经发现了碳纳米管,但是真正在理论和技术上的发展与应用还是从20世纪90年代才开始的。
碳纳米管的结构似纤维,低密度，高长径比和独特的机械性能使得它们成为了复合材料增强剂的理想材料，开发新型的橡胶纳米复合材料，有必要对碳纳米管与橡胶复合材料的制备和性能进行研究。
发明内容
本发明的目的是设计一种天然橡胶碳纳米管复合材料及其制备工艺，本发明所述天然橡胶碳纳米管复合材料硫化特性好、力学性能好、耐磨性好，耐热性好。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌4-6份，硬脂酸1-3份，硫磺2-3份，促进剂CZ 0.5-1份，多壁碳纳米管0-5份。
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份。
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管1.5份。
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管2.5份。
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管3.5份。
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管5份。
天然橡胶碳纳米管复合材料的制备工艺，包括以下步骤：
A、破胶：调节橡塑双辊开炼机辊距1.5mm，在靠近大牙轮的一端操作，生胶碎块依次连续投入两辊之间；150-200g胶料，调辊距1.5mm，目的是让零散的小的胶块形成一整块，且有了一定的粘度，过大就整合不到一块了，过小，体积较大的生胶通不过两辊之间。
B、薄通：将辊距调到0.5mm，将破碎胶块在大牙轮的一端加入，使之通过辊筒的间隙，使胶片直接落到接料盘中，当辊筒上无堆积胶时，将胶片扭转90°角，重新投入到辊筒的间隙中，薄通次数为5次；控制辊距0.5mm是使生胶塑化，利用剪切力打断生胶的交联结构，降低分子量，增加流动性和加工性，过大短时间内达不到塑炼效果，过小就可能过度塑炼。
C、捣胶：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后，手握割刀从左向右割至右边缘，不割断，再向下割，使胶料落在接料盘中，直到辊筒上的堆积胶将消失时才停止割刀，割落的胶随着辊筒上的余胶带入辊筒的右方，然后再从右向左同样割胶，反复操作直到达到所需塑炼程度；
D、混炼：将塑炼胶置于辊缝间，放宽辊距至1.5mm，再把胶层投入辊缝使其包于后辊；在混炼时调宽辊距，便于在加料后的操作，太大的话小尺寸的填料会漏掉，太小填料在辊间堆积。
E、吃粉：依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂CZ，吃粉过程中，每加入一种配合剂后都要捣胶两次，同时还需逐步调宽辊距，待粉料全部吃进后，由中央处割刀分往两端，进行捣胶操作；
F、翻炼：先加入碳纳米管，用打三角包、打卷或折叠对胶胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致后加入硫磺，再用打三角包、打卷或折叠对胶胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致，表面光滑即可下片，混炼均匀后，调节辊距，胶料辊压出片，从破胶开始到翻炼结束整个过程时间在15-20min。
本发明的有益效果：
多壁碳纳米管呈细棒状较均匀地分散在基体中，多壁碳纳米管的管状分子与天然橡胶分子链相互纠缠，交织在一起，形成了网状缠绕结构。本发明在不添加防老剂的情况下，耐老化效果依然很好，参见表2的拉伸永久变形和动态压缩永久变形的数据，同时避免了因加入防老剂带来的喷霜等不良影响。
采用本发明的制备工艺，温度低，控制在50℃以下，添加剂用量少，加工周期短。除了增加力学性能外，同时还增加了复合材料的耐磨性，耐热性，耐老化性能，而传统炭黑等填料用量大，且只在某方面对天然橡胶有改善，不能提高其综合性能。
本发明通过加入多壁碳纳米管和硫磺，两者相配合有利于提高橡胶的抗撕裂性和耐磨性。通过多壁碳纳米管与氧化锌的加入，可以减少用量，与炭黑相比，在小用量下就有可能达到与炭黑较多用量下相同的增强效果。
多壁碳纳米管的加入还具有以下作用：
1、当施加外力负荷时，其断裂行为不会像有机纤维一样呈完全脆性断裂，而是沿着管壁传递应力，一层断裂后再引发另一层断裂。
2、多壁碳纳米管的加入可大幅提高材料的导电性。
3、由于碳纳米管在基体中形成的网络结构可将材料中积聚的热量迅速散开，从而可降低橡胶制品的热疲劳损失，延长其使用寿命。
附图说明
图1是本发明天然橡胶碳纳米管复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一、具体实施例
实施例1
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份。
实施例2
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌4份，硬脂酸1份，硫磺2份，促进剂CZ 0.5份，多壁碳纳米管1份。
实施例3
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管1.5份。
实施例4
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管2.5份。
实施例5
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管3.5份。
实施例6
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌6份，硬脂酸3份，硫磺3份，促进剂CZ 1份，多壁碳纳米管4份。
实施例7
天然橡胶碳纳米管复合材料，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管5份。
上述天然橡胶碳纳米管复合材料可采用下述方法制备，包括以下步骤：
A、破胶：调节橡塑双辊开炼机辊距1.5mm，在靠近大牙轮的一端操作，生胶碎块依次连续投入两辊之间；
B、薄通：将辊距调到0.5mm，将破碎胶块在大牙轮的一端加入，使之通过辊筒的间隙，使胶片直接落到接料盘中，当辊筒上无堆积胶时，将胶片扭转90°角，重新投入到辊筒的间隙中，薄通次数为5次；
C、捣胶：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后，手握割刀从左向右割至右边缘，不割断，再向下割，使胶料落在接料盘中，直到辊筒上的堆积胶将消失时才停止割刀，割落的胶随着辊筒上的余胶带入辊筒的右方，然后再从右向左同样割胶，反复操作直到达到所需塑炼程度；
D、混炼：将塑炼胶置于辊缝间，调整辊距使塑炼胶既包辊又能在辊缝上部有适当的堆积胶，放宽辊距至1.5mm，再把胶层投入辊缝使其包于后辊；
E、吃粉：依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂CZ，吃粉过程中，每加入一种配合剂后都要捣胶两次，同时还需逐步调宽辊距，待粉料全部吃进后，由中央处割刀分往两端，进行捣胶操作，促使混炼均匀；
F、翻炼：先加入碳纳米管，用打三角包、打卷或折叠对胶胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致后加入硫磺，再用打三角包、打卷或折叠对胶胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致，表面光滑即可下片，混炼均匀后，调节辊距，胶料辊压出片，从破胶开始到翻炼结束整个过程时间在15-20min。
二、试验分析
硫化：143℃，时间是t90+1min；压力10MPa。
测试：硫化特性，力学性能，耐磨性，耐热性
表征：扫描电镜
1、硫化特性
表1
2、力学性能
表2
3、耐磨性
表3
4、耐热性
表4
5、形貌表征
多壁碳纳米管呈细棒状较均匀地分散在基体中，多壁碳纳米管的管状分子与天然橡胶分子链相互纠缠，交织在一起，形成了网状缠绕结构，参见图1。

Claims (7)

1.天然橡胶碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌4-6份，硬脂酸1-3份，硫磺2-3份，促进剂CZ 0.5-1份，多壁碳纳米管0-5份。
2.根据权利要求1所述的天然橡胶碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份。
3.根据权利要求1所述的天然橡胶碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管1.5份。
4.根据权利要求1所述的天然橡胶碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管2.5份。
5.根据权利要求1所述的天然橡胶碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管3.5份。
6.根据权利要求1所述的天然橡胶碳纳米管复合材料，其特征在于，按重量份数计，包括天然橡胶100份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺2.5份，促进剂CZ 0.8份，多壁碳纳米管5份。
7.如权利要求1所述天然橡胶碳纳米管复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、破胶：调节橡塑双辊开炼机辊距1.5mm，在靠近大牙轮的一端操作，生胶碎块依次连续投入两辊之间；
B、薄通：将辊距调到0.5mm，将破碎胶块在大牙轮的一端加入，使之通过辊筒的间隙，使胶片直接落到接料盘中，当辊筒上无堆积胶时，将胶片扭转90°角，重新投入到辊筒的间隙中，薄通次数为5次；
C、捣胶：将辊距放宽至1.0mm，使胶片包辊后，手握割刀从左向右割至右边缘，不割断，再向下割，使胶料落在接料盘中，直到辊筒上的堆积胶将消失时才停止割刀，割落的胶随着辊筒上的余胶带入辊筒的右方，然后再从右向左同样割胶，反复操作直到达到所需塑炼程度；
D、混炼：将塑炼胶置于辊缝间，放宽辊距至1.5mm，再把胶层投入辊缝使其包于后辊；
E、吃粉：依次加入氧化锌、硬脂酸、促进剂CZ，吃粉过程中，每加入一种配合剂后都要捣胶两次，同时还需逐步调宽辊距，待粉料全部吃进后，由中央处割刀分往两端，进行捣胶操作；
F、翻炼：先加入碳纳米管，用打三角包、打卷或折叠对胶胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致后加入硫磺，再用打三角包、打卷或折叠对胶胶料进行翻炼3-4min，待胶料的颜色均匀一致，表面光滑即可下片，混炼均匀后，调节辊距，胶料辊压出片，从破胶开始到翻炼结束整个过程时间在15-20min。
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