CN109310976A - 用于得到无机粒子的反应装置和无机粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供反应装置和无机粒子的制造方法，其能够提高原料液在母液中的分散性，不会损害堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性且使其均衡地提高，进而得到结晶性优异的粒子，并且能够使粒子的形状进一步球状化。反应装置具有：用于调节存储的母液的pH的pH调节槽；向所述pH调节槽供给pH调节剂的pH调节剂供给设备；从所述pH调节槽将pH被调节后的所述母液的一部分连续地抽出、并将该抽出的母液送回至所述pH调节槽的循环路径；向在所述循环路径内流通的所述母液供给原料液的原料液供给设备。

Description

用于得到无机粒子的反应装置和无机粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及用于使母液连续循环而得到反应生成物即无机粒子的反应装置以及使母液连续循环的无机粒子的制造方法。
背景技术
作为现有的无机粒子的制造装置，提出了如下的装置：从反应槽的上部将包含作为原料的过渡金属盐的水溶液和碱溶液同时投入反应槽，从在反应槽的下部设置的供给口将包含过渡金属盐的水溶液导入反应槽，使其从反应槽的下部向上部流动，与通过共沉淀而沉降的微晶碰撞，从在设备的下部设置的捕集部得到过渡金属的氢氧化物或氧化物(专利文献1)。
但是，在专利文献1中存在如下问题：作为原料液的包含过渡金属盐的水溶液在反应槽中的分散不充分，无法充分获得无机粒子的各种物性，例如堆积密度和振实密度的提高、粒子的晶体生长(即粒径的提高)、结晶性的提高。
因此，提出向外部循环路径注入包含应追加的反应物质的新原液的无机粒子的制造装置，所述外部循环路径为，将分配器内的液体的一部分连续地抽出，并经由返回路径被送回至分配器(专利文献2)。
但是，在专利文献2中存在如下问题：虽然原料液对于母液的分散性提高，但粒子的晶体生长(即粒径的提高)并不充分，另外，难以得到球状的粒子，即，依然存在没有获得优异的无机粒子的各物性的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-86182号公报
专利文献2：日本特开2013-151383号公报
发明内容
发明要解决的课题
鉴于上述实际情况，本发明的目的在于提供反应装置和无机粒子的制造方法，其使原料液在母液中的分散性提高，并且在不损害堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性的情况下使其均衡地提高，进而能够得到结晶性优异的粒子，并且能够使粒子的形状进一步球状化。
用于解决课题的手段
本发明的方案为反应装置，其具有：用于调节存储的母液的pH的pH调节槽；向所述pH调节槽供给pH调节剂的pH调节剂供给设备；从所述pH调节槽将pH被调节后的所述母液的一部分连续地抽出、并将该抽出的母液送回至所述pH调节槽的循环路径；向在所述循环路径内流通的所述母液供给原料液的原料液供给设备。
在上述本发明的方案中，在pH调节槽中，向包含原料液的母液供给新追加的pH调节剂(在起动反应装置时向不含有pH调节剂的母液供给pH调节剂)，但不供给原料液。另外，在循环路径中，向包含原料液的母液供给新追加的原料液(在起动反应装置时向不含原料液的母液供给原料液)，但不供给pH调节剂。
本发明的方案为一种反应装置，其中，相对于在所述循环路径内流通的母液的流动方向从平行方向或锐角的方向将所述原料液供给至该母液。
在上述方案中，成为如下构成：在相对于在循环路径内流通的母液的流动方向的正交方向，不向该母液供给原料液。
本发明的方案为一种反应装置，其中，所述循环路径为管状体，利用所述原料液供给设备从该管状体的部位供给所述原料液。
本发明的方案为一种反应装置，其中，在所述pH调节槽设置有用于将反应生成物取出的溢流管。
本发明的方案为一种反应装置，其用于制造二次电池的正极活性物质的前体。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其具有：从pH调节槽将pH被调节后的母液的一部分连续地抽出、并向在将该抽出的母液送回至所述pH调节槽的循环路径内流通的该母液连续地供给原料液的工序；向存储有被供给了所述原料液的所述母液的所述pH调节槽连续地供给pH调节剂，从而调节该母液的pH的工序。
在上述本发明的方案中，在pH调节槽中，向包含原料液的母液供给新追加的pH调节剂(在本发明的制造方法开始时向不含有pH调节剂的母液供给pH调节剂)，但不供给原料液。另外，在循环路径中，向包含原料液的母液供给新追加的原料液(在本发明的制造方法开始时向不含原料液的母液供给原料液)，但不供给pH调节剂。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，相对于在所述循环路径内流通的母液的流动方向，从平行方向或锐角方向将所述原料液供给至该母液。
在上述方案中，成为如下构成：在相对于在循环路径内流通的母液的流动方向的正交方向，不向该母液供给原料液。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，所述循环路径为管状体，从该管状体的部位供给所述原料液。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，在所述pH调节槽设置有用于将所述无机粒子取出的溢流管。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，在所述循环路径内流通的母液的流量/所述原料液的供给流量的值为400以上且小于2400。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，所述原料液包含过渡金属离子。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，所述pH调节剂还包含络合剂。
本发明的方案为一种无机粒子的制造方法，其中，所述无机粒子用于制造二次电池的正极活性物质的前体。
发明的效果
根据本发明的方案，通过向存储有母液的pH调节槽供给pH调节剂，同时向在循环路径内流通的母液供给原料液，从而能够在循环路径内提高原料液在母液中的分散性，因此，通过使来自原料液的反应生成物、即粒子的晶体生长性提高，从而使堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性在不受损害的情况下均衡地提高，并且能够得到结晶性优异的粒子，而且能够使粒子的形状进一步球状化。
根据本发明的方案，通过相对于在循环路径内流通的母液的流动方向，从平行方向或锐角方向将原料液供给至该母液，从而能够防止原料液附着于循环路径的内表面，另外，原料液在母液中的分散性进一步提高。
根据本发明的方案，通过循环路径为管状体，并且从管状体的部位供给原料液，从而能够简化循环路径中的原料液的供给部位的结构，进而能够简化循环路径整体的结构。
根据本发明的方案，通过使在循环路径内流通的母液的流量/上述原料液的供给流量为400以上且小于2400，从而使堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性没有受损，并均衡地提高，进而能够得到结晶性优异的粒子，并且能够使粒子的形状进一步球状化。
附图说明
图1为本发明的实施方式例涉及的反应装置的侧面截面图。
图2为实施例1中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图3为实施例2中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图4为实施例3中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图5为实施例4中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图6为实施例5中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图7为实施例6中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图8为比较例1中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图9为比较例2中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图10为比较例3中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
图11为比较例4中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)。
具体实施方式
接下来，详细说明本发明。首先，使用附图对本发明的反应装置的实施方式例进行说明。
如图1中所示那样，本发明的实施方式例涉及的反应装置1包括：用于调节存储的母液14的pH的pH调节槽10；向pH调节槽10供给pH调节剂15的pH调节剂供给设备11；将pH被调节后的母液14的一部分连续地从pH调节槽10抽出、并将抽出的母液14连续地送回至pH调节槽10的循环路径12；向在循环路径12内流通的母液14供给原料液16的原料液供给设备13。
设置于pH调节槽10的pH调节剂供给设备11是一个端部与pH调节槽10内部连通、另一端部与贮存有pH调节剂15的pH调节剂贮存槽(未图示)连通的管状体。该管状体的内径在所有的部位都大致均一。在反应装置1中，使用pH测定器(未图示)连续地测定存储于pH调节槽10的母液14的pH。根据pH测定器测定的pH值，设置于pH调节剂贮存槽的泵(未图示)工作，经由pH调节剂供给设备11，将pH调节剂15从pH调节剂贮存槽供给至存储于pH调节槽10的母液14。通过上述方案，将存储于pH调节槽10的母液14的pH调整到规定范围内。
另外，在pH调节槽10内部包括搅拌器17。搅拌器17将存储于pH调节槽10的母液14中所含的原料液16与从pH调节剂供给设备11所供给的pH调节剂15混合，使存储于pH调节槽10的母液14整体的OH浓度均匀。
由于在母液14存储于pH调节槽10的期间，使母液14整体的OH浓度均匀，因此，母液14的反应条件稳定，且母液14中的原料液16的反应稳定。另外，即使在使用pH调节剂供给设备11，添加pH调节剂15以外的其他成分(例如络合剂)的情况下，母液14整体的反应条件也均一化，因此，母液14中的原料液16的反应稳定。
由存储有OH浓度均匀、且含有来自原料液16的成分的母液14的pH调节槽10，得到生成并生长的反应生成物、即粒子。在pH调节槽10的顶部侧的侧面部设置有与pH调节槽10内部连通的溢流管18，将上述生成并生长的粒子经由溢流管18从pH调节槽10取出到外部。
如图1中所示那样，在pH调节槽10设置有母液抽出口19(图1中设置于pH调节槽10的底面)和母液送回口20(图1中设置于pH调节槽10的顶部)。循环路径12为将母液抽出口19和母液送回口20连结的管状体的路径。该管状体的内径在所有的部位都大致均一。将pH调节槽10的母液14的一部分连续地从母液抽出口19抽出，并将抽出的母液14供给至循环路径12。向循环路径12供给的母液14在循环路径12内从母液抽出口19向母液送回口20的方向流通。在循环路径12内从母液抽出口19向母液送回口20的方向流通的母液14，被循环路径12供给至母液送回口20，进而，从母液送回口20被送回至pH调节槽10内。
母液14在循环路径12内从母液抽出口19向母液送回口20的方向的流动通过设置于循环路径12的循环泵21进行。
在循环路径12设置有将原料液16供给至在循环路径12内流通的母液14的原料液供给设备13。原料液供给设备13为一个端部与循环路径12内部连通、另一端部与贮存有原料液16的原料液贮存槽(未图示)连通的管状体。该管状体的内径在所有的部位都大致均一。由于从原料液供给设备13向在循环路径12内流动的母液14供给原料液16，因此，在循环路径12内原料液16在母液14中的分散性提高。因此，原料液16在母液14中的反应性提高，从而良好地生成作为反应生成物的粒子，并且生成的粒子良好地生长。
因而，在母液14中原料液16的反应性提高，进而，如上所述，母液14的反应条件稳定，母液14中原料液16的反应也稳定，因此，使堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性不受损，且均衡地提高，而且能够得到结晶性优异的粒子，并能够使粒子的形状进一步球状化。
如图1中所示那样，在反应装置1中，相对于在循环路径12内流通的母液14的流动方向，从平行方向将原料液16供给至母液14。即，在反应装置1中，对于原料液供给设备13的一个端部与循环路径12内部连通的部位，俯视时，在原料液供给设备13内流通的原料液16的流动方向与在循环路径12内流通的母液14的流动方向为相互平行的方向。因此，以俯视时原料液供给设备13的一个端部侧的位置与和原料液供给设备13的一个端部连通的部位处的循环路径12的位置重合的方式设置原料液供给设备13。即，在原料液供给设备13与循环路径12连通的部位，俯视时，原料液供给设备13相对于循环路径12设置在平行方向上。
另外，如图1中所示那样，在反应装置1中，在原料液供给设备13与循环路径12连通的部位，在侧视图中，原料液供给设备13相对于循环路径12设置于锐角方向(图1中约45°的方向)。因此，俯视时和侧视时，原料液供给设备13相对于循环路径12，都没有设置于为了使回旋流产生而设计的正交方向。
利用上述的原料液供给设备13与循环路径12的位置关系，能够防止原料液16附着于循环路径12的内表面。另外，利用上述原料液供给设备13与循环路径12的位置关系，能够可靠地将原料液16供给至母液14的流速快的部位，因此，原料液16在母液14中的分散性进一步提高，从而原料液16在母液14中的反应性进一步提高。另外，通过成为上述位置关系，即使母液14的液流与原料液16的液流合流，也能够抑制母液14的流动的紊乱，因此，母液14能够顺利地在循环路径12内流通。进而，通过成为上述位置关系，发生原料液16的阻塞等时的维护变得容易。
接下来，对本发明的反应装置的另一实施方式例进行说明。在上述实施方式例涉及的反应装置中，在原料液供给设备与循环路径连通的部位，在俯视时，相对于循环路径，将原料液供给设备设置在平行方向上，但对循环路径中的原料液向母液的供给方向并无特别限定，例如，即使俯视时相对于循环路径，将原料液供给设备设置在大致平行方向或锐角方向上，也能够获得上述位置关系的效果。
另外，在上述实施方式例涉及的反应装置中，如上所述，在原料液供给设备与循环路径连通的部位，俯视时，将原料液供给设备设置在平行于循环路径的方向上，但也可取而代之，在侧视时，在原料液供给设备与循环路径连通的部位，将原料液供给设备设置在平行于循环路径12的方向上。
另外，根据需要，可在循环路径的母液与原料液的合流点的上游侧、即循环路径的与原料液供给设备连通的部位的上游侧设置使循环路径的内径缩径而使母液的流速、流量变化的流量限制构件(例如漏斗等)。通过在循环路径内部设置流量限制构件，从而能够在即将向母液供给追加的原料液之前调整母液的流速、流量，进而调整原料液在母液中的分散性。
另外，在上述实施方式例涉及的反应装置中，根据需要可进一步在反应装置中设置粒度分布控制装置。通过设置粒度分布控制装置，从而能够得到具有比较窄的粒度分布的粒子。作为粒度分布控制装置，例如可以列举下述装置，其包括：存储在pH调节槽内的母液达到规定量后将母液的一部分取出来并向体系外排出的排出泵；将排出至体系外的母液进行固液分离后将液相除去，生成母液的浓缩浆料的固液分离器；将固液分离器中得到的浓缩浆料返回至pH调节槽的送回配管体系。另外，在上述实施方式例涉及的反应装置中，设置了用于将粒子从pH调节槽连续地取出的溢流管，但也可取而代之，不设置溢流管，而是间歇地将粒子从pH调节槽取出。
接下来，对本发明的实施方式例涉及的反应装置1的使用方法例进行说明。对无机粒子的成分并无特别限定，可根据其用途适当地选择，在此，举例说明以镍氢二次电池的正极活性物质的前体、即镍/钴/锌复合氢氧化物粒子、镍/钴/镁复合氢氧化物粒子、作为锂二次电池的正极活性物质的前体的镍/钴/锰复合氢氧化物粒子等过渡金属氢氧化物粒子作为无机粒子的制造中使用的方法。
采用反应装置1制造过渡金属氢氧化物粒子的情况下，作为原料液16，使用含有镍盐、钴盐和过渡金属盐的水溶液，作为pH调节剂15，使用碱金属氢氧化物(例如氢氧化钠)的水溶液。另外，使用pH调节剂供给设备11，将络合剂(例如氨、硫酸铵等铵离子供给体)与pH调节剂15一起供给至pH调节槽10。但是，络合剂(例如氨、硫酸铵等铵离子供给体)可预先溶解于原料液16，与原料液16一起进行送液。
使用循环泵21，将用pH调节剂15进行了pH调节的母液14的一部分从pH调节槽10的母液抽出口19连续地向循环路径12抽出，使抽出的母液14向循环路径12内流通。然后，使用原料液供给设备13将原料液16连续地供给至在循环路径12内流动的母液14。循环路径12将供给了原料液16的母液14经由母液送回口20连续地送回至pH调节槽10。使用pH调节剂供给设备11将pH调节剂15和络合剂连续地供给至供给了原料液16的母液14存储的pH调节槽10，在调节母液14的pH的同时向母液14供给络合剂。
对在循环路径12内流通的母液14的流量(循环流量)/原料液16的供给量(原料液流量)的值并无特别限定，从使堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性没有受损地均衡地提高、进而得到结晶性优异的球状粒子的方面出发，优选400以上且小于2400，从获得优异的结晶性、同时使堆积密度、振实密度、粒径进一步提高的方面出发，特别优选1200以上且小于2400，从不会损害堆积密度、振实密度、粒径的情况下进一步提高结晶性的方面出发，特别优选800以上且小于1200。
通过采用反应装置1实施上述工序，从而能够得到过渡金属氢氧化物粒子(在此为镍/钴/锌复合氢氧化物粒子、镍/钴/镁复合氢氧化物粒子、镍/钴/锰复合氢氧化物粒子)。另外，通过在pH调节槽10设置溢流管18，从而能够从pH调节槽10将过渡金属氢氧化物粒子连续地取出。
需要说明的是，对于上述这样得到的无机粒子，可使用本发明的实施方式例涉及的反应装置1，进而，从原料液供给设备添加含有钴离子等的金属盐溶液，通过钴等的金属被覆进行表面改性。另外，在本发明的实施方式例涉及的反应装置1中，也能够进一步添加氧化剂，制造作为过渡金属的氧化氢氧化物粒子的无机粒子。
另外，可采用本发明的反应装置只进行粒子的被覆。即，可通过将没有使用本发明的反应装置而是使用别的反应装置另外制造的粒子投入本发明的反应装置的母液中，将被覆的原料液从原料液供给设备添加至循环路径，从而对粒子设置被覆。
实施例
接下来，以下对本发明的实施例进行说明，但本发明只要不超出其主旨，并不限定于这些例子。
实施例1、2、3和比较例1、2为用于得到镍/钴/锌复合氢氧化物粒子的例子。实施例1、2中使用设计为连续式的本发明的反应装置(包括溢流管的反应装置)，实施例3中使用设计为间歇式的本发明的反应装置(没有设置溢流管的反应装置)，采用下述表1中所示的条件制造了过渡金属氢氧化物粒子。在使用了间歇式的本发明的反应装置的实施例3中，在母液处于能够用pH调节槽内的搅拌叶片搅拌的深度的状态下，通过将原料液供给至在循环路径内循环的母液，从而开始反应。在pH调节槽内被母液装满后，作为熟化工序，停止向循环路径的原料液的供给，接着使母液在循环路径循环1小时。在比较例1中，代替本发明的反应装置，使用母液和原料液都不循环的溢流式的反应装置(从pH调节槽的顶板直接将原料液和pH调节剂和络合剂供给至pH调节槽内的母液的反应装置)，采用下述表1中所示的条件，制造了过渡金属氢氧化物粒子。在比较例2中，代替本发明的反应装置，使用如下的反应装置：就母液而言，在循环路径循环，同时就原料液而言，不是循环路径而是从pH调节槽的顶板直接供给至pH调节槽内的母液(pH调节剂和络合剂也从顶板直接向pH调节槽内供给)，采用下述表1中所示的条件，制造了过渡金属氢氧化物粒子。
实施例4和比较例3是用于得到镍/钴/镁复合氢氧化物粒子的例子，实施例5、6和比较例4是用于得到镍/钴/锰复合氢氧化物粒子的例子。在实施例4、5、6中，使用设计为连续式的本发明的反应装置(包括溢流管的反应装置)，采用下述表1中所示的条件，制造过渡金属氢氧化物粒子。在比较例3、4中，代替本发明的反应装置，使用母液和原料液都不循环的溢流式的反应装置(从pH调节槽的顶板向pH调节槽内的母液直接供给原料液和pH调节剂和络合剂的反应装置)，采用下述表1中所示的条件，制造过渡金属氢氧化物粒子。
另外，作为pH调节剂，使用了32质量％的氢氧化钠。此外，与pH调节剂一起，添加作为络合剂的100g/L的硫酸铵水溶液，将pH调节槽的母液的铵离子浓度保持于12g/L。另外，作为原料液，使用硫酸镍、硫酸钴等过渡金属盐，制造过渡金属氢氧化物粒子。
[表1]
作为试样的过渡金属氢氧化物粒子的评价项目如下所述。
(1)平均二次粒径(D50)
使用粒度分布测定装置(堀场制作所株式会社制造、LA-950)测定(原理为激光衍射-散射法)。
(2)振实密度
使用Tap Denser(SEISHIN ENTERPRISE Co.,Ltd.制造、KYT-4000)，在JIS R1628中记载的方法中采用定容积测定法进行测定。
(3)堆积密度
使试样自然下落，填充于容器，由容器的容积和试样的质量测定堆积密度。
(4)采用X射线衍射的(101)面的衍射峰的半峰宽
X射线衍射测定使用X射线衍射装置(Rigaku Corporation制造、RINT2200)，采用下述条件进行测定。
X射线：CuKα/40kV/40mA
狭缝：DS/SS＝1°，RS＝0.3mm
扫描模式：FT测定
取样时间：0.4秒
步长：0.01°
(5)BET比表面积
使用比表面积测定装置(Mountech Co.,Ltd.制造、Macsorb)，采用1点BET法测定。
另外，将实施例1～6中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)示于图2～7，将比较例1～4中得到的过渡金属氢氧化物粒子的SEM图像(×5000)示于图8～11中。
如上述表1中所示那样，在使用了本发明的反应装置的实施例1～6中，与过渡金属氢氧化物粒子的组成无关地，使平均二次粒径(D50)、振实密度、堆积密度、堆积密度/振实密度、BET比表面积这样的基本物性没有受损地均衡地提高，进而能够得到结晶性(采用X射线衍射得到的(101)面的衍射峰的半峰宽)优异的过渡金属氢氧化物粒子。特别地，由循环流量和原料液流量的条件相同的实施例2与比较例2的对比可知，如果使用本发明的反应装置，构成基本物性的平均二次粒径(D50)、振实密度、堆积密度、堆积密度/振实密度、BET比表面积均提高。进而，在原料液流量为36～50ml/min、循环流量/原料液流量为800～1111的实施例4～6中，能够得到上述基本物性中的BET比表面积和结晶性更均衡地提高的优异的过渡金属氢氧化物粒子。另外，由图2～7可知，在实施例1～6中，能够使过渡金属氢氧化物粒子的形状更均一地球状化。
另一方面，在比较例1～4中，无论过渡金属氢氧化物粒子的组成如何，都不能均衡地提高上述基本物性，特别地，与实施例1～6相比，没有获得良好的结晶性。特别地，原料液流量为36ml/min的比较例4与原料液流量同样为36ml/min的实施例5相比，上述基本物性中的BET比表面积显著地降低。另外，由图10、11可知，在比较例3、4中，原料液流量为36～40ml/min，高于比较例1的20ml/min，并且pH调节槽的母液温度为50℃，高于比较例1的45℃，未能使过渡金属氢氧化物粒子的形状均一地球状化。
产业上的可利用
本发明中，使堆积密度、振实密度、粒径、BET比表面积等基本物性没有受损地均衡地提高，进而能够得到结晶性优异的粒子，因此，例如在二次电池的正极活性物质前体的制造的领域中利用价值高。
附图标记的说明
1 反应装置
10 pH调节槽
11 pH调节剂供给设备
12 循环路径
13 原料液供给设备

Claims (13)

1.反应装置，其具有：用于调节存储的母液的pH的pH调节槽；向所述pH调节槽供给pH调节剂的pH调节剂供给设备；将pH被调节后的所述母液的一部分连续地从所述pH调节槽抽出、并将该抽出的母液送回至所述pH调节槽的循环路径；向在所述循环路径内流通的所述母液供给原料液的原料液供给设备。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其中，相对于在所述循环路径内流通的母液的流动方向，从平行方向或锐角方向将所述原料液供给至该母液。
3.根据权利要求1或2所述的反应装置，其中，所述循环路径为管状体，利用所述原料液供给设备从该管状体的部位供给所述原料液。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的反应装置，其中，在所述pH调节槽设置有用于将反应生成物取出的溢流管。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的反应装置，其用于制造二次电池的正极活性物质的前体。
6.无机粒子的制造方法，其具有：将pH被调节后的母液的一部分连续地从pH调节槽抽出、并向在循环路径内流通的母液连续地供给原料液的工序，所述循环路径是将该抽出的母液送回至所述pH调节槽的循环路径；
向存储有被供给了所述原料液的所述母液的所述pH调节槽连续地供给pH调节剂，从而调节该母液的pH的工序。
7.根据权利要求6所述的无机粒子的制造方法，其中，相对于在所述循环路径内流通的母液的流动方向，从平行方向或锐角方向将所述原料液供给至该母液。
8.根据权利要求6或7所述的无机粒子的制造方法，其中，所述循环路径为管状体，从该管状体的部位供给所述原料液。
9.根据权利要求6～8中任一项所述的无机粒子的制造方法，其中，在所述pH调节槽设置有用于将所述无机粒子取出的溢流管。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的无机粒子的制造方法，其中，在所述循环路径内流通的母液的流量/所述原料液的供给流量的值为400以上且小于2400。
11.根据权利要求6～10中任一项所述的无机粒子的制造方法，其中，所述原料液包含过渡金属离子。
12.根据权利要求6～11中任一项所述的无机粒子的制造方法，其中，所述pH调节剂还包含络合剂。
13.根据权利要求6～12中任一项所述的无机粒子的制造方法，其中，所述无机粒子用于制造二次电池的正极活性物质的前体。
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