CN103178263A - 一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,包括以下步骤:将镍盐、钴盐及铝盐溶液按一定的金属离子摩尔比均匀混合,再将络合剂溶液、沉淀剂溶液与金属盐溶液一起并流加入带有底液的高速搅拌反应釜中,进行沉淀反应,待充分反应后对出料料浆与一定浓度的氧化剂在碱性环境下进行氧化反应,氧化反应完毕后对浆料进行固液分离,纯水洗涤,干燥后得锂电池正极材料镍钴铝羟基氧化物前驱体。将前驱体与锂源充分混合,在氧气氛条件下进行多段烧结,烧结完毕后的物料经破碎和后续处理即得锂电池正极材料镍钴铝酸锂。本发明对设备要求低,流程简单,能耗低,浪费少,所生产的材料振实密度大、容量高。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池正极材料的制备方法,尤其是镍钴铝酸锂正极材料Li(NixCoyAlz)O2的制备方法。
背景技术
锂电池作为新一代的绿色环保电源,其具有高的能量密度、高的放电平台等优点,广泛用于手机、相机、笔记本电脑等3C及电动工具电子产品。随着锂电池的技术发展,要求其具有高能量、高功率及低成本等特点。锂电池的正极材料是锂电池的重要组成部分,是锂电池性能的主要影响因数,现在商业化的正极材料主要有LiCoO2、LiMnO4、Li(NixCoyMnz)O2、Li(NixCoyAlz)O2和LiFePO4,对于3C电子产品LiCoO2占据较大的市场,但价格较高,Li(NixCoyAlz)O2价格较LiCoO2低,克容量高(≥180mAh/g),振实密度≥2.2g/cm3,压实比Li(NixCoyMnz)O2高,能代替LiCoO2、Li(NixCoyMnz)O2应用到更广泛的领域。
合成镍钴铝酸锂电池正极材料Li(NixCoyAlz)O2的方法主要包括:固相法、共沉淀法、包覆法、低热固相法、络合法、溶液-凝胶法。固相法工艺简单,成本较低,但电化学稳定性差、颗粒分布不均匀,晶体型貌不规整;共沉淀法工艺相对简单,材料容量高,电池制作压实密度高,循环性能好,是目前合成镍钴铝酸锂电池正极材料Li(NixCoyAlz)O2相对较好的方法,但所要求的温度较高,能耗大;其他方法存在材料性能不稳定的问题。
发明内容
本发明所要解决的问题主要是提供一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,是镍钴铝酸锂电池正极材料Li(NixCoyAlz)O2的制备方法的简称,具有以下步骤和过程:
步骤一,镍钴铝前驱体的制备,将镍盐溶液、钴盐溶液、铝盐溶液,混合均匀,得镍钴铝盐溶液,所述镍、钴、铝离子浓度之和为100~200g/L,将络合剂溶液、沉淀剂溶液与镍钴铝盐溶液一起并流加入带有氨水或铵盐溶液的高速搅拌反应釜中,加热搅拌进行连续沉淀反应,完毕后,将所得料浆与氧化剂在碱性环境下进行氧化反应,完毕后,对氧化反应所得物料进行固液分离,得固体物料,用纯水洗涤,对洗涤后的固体物料干燥,得锂电池正极材料前驱体;所述充分反应是指所述浆料中的颗粒粒度呈正态分布,平均粒径D50为10~14μm,D表示颗粒的粒径,D50表示50%通过粒径。纯水是指电阻大于18兆欧,经过除泥沙、碳吸附、反渗透膜和电泳去除金属离子及其他阴阳杂质离子的水;
步骤二,镍钴铝酸锂正极材料的制备,将步骤一所述的前驱体与锂源充分混合,在氧气条件下进行多段烧结,烧结完毕后的物料经破碎后即得镍钴铝酸锂电池正极材料,即Li(NixCoyAlz)O2,式中x、y、z表示摩尔数,所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、硝酸锂、醋酸锂的一种或几种,所述氧气的纯度为85-100%。
进一步,所述的镍、钴、铝金属盐溶液包括例如各自金属的氯化盐、硫酸盐、硝酸盐等水溶液。
进一步,所述镍Ni、钴Co、铝Al三种金属元素摩尔比例如为x:y:z=(0.7~0.9):(0.05~0.2):(0~0.1),且x+y+z=1。
进一步,所述络合剂溶液例如为1~4mol/L氨水或含1%水合肼的铵盐溶液。
进一步,所述沉淀剂例如为2~5mol/L强碱溶液,所述强碱溶液例如氢氧化钠NaOH、氢氧化钡Ba(OH)2、氢氧化钾KOH。
进一步,所述氧化剂例如过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠、次氯酸钾、双氧水等的一种或几种,浓度为0.5~3mol/L,氧化剂用量为理论用量的1.5~2.5倍,碱性环境为氢氧化钠或氢氧化钾提供,pH值为10.0~13.5,反应体系固含量为100~250g/L,反应温度为40~60℃,搅拌速度为120~200r/min,氧化剂通过计量泵进料,反应时间控制在1~3h。
进一步,所述的氨水或铵盐溶液,pH值为8.5~11.5,温度为50~70℃。
进一步,所述的沉淀反应过程中,反应体系的pH值控制为8.5~11.5,反应体系氨水浓度控制为5~20g/L,温度为50~70℃,搅拌速度为120~200r/min;所述用纯水洗涤至洗涤液的pH值< 8.0。利用溢流槽固含量调节阀控制反应体系固含量,利于球形颗粒间的摩擦碰撞,使球形形貌更佳,反应釜出料口在液面以下,节省保护气用量,料浆槽入料口也在液面以下,防止空气进入反应体系使物料氧化,反应过程中可根据球形和产能加大进料流量,反应过程通过粒度仪与显微镜时时观测结合对产品粒径形貌进行检测和控制。
进一步,所述步骤二中的镍、钴、铝离子相加后与锂源的锂离子的摩尔比为1:(1.0~1.2)。
进一步,所述步骤二中的多段烧结为一段烧结、二段烧结,一段烧结温度控制在400~850℃,时间8~15h,二段烧结温度控制在650~900℃,时间10~25h,升温速率为3~10℃/min。
本发明制备的材料晶体粒度均匀,形貌规整,振实压实密度高,2.80~4.30V之间容量高(≥180mAh/g),并有良好的循环稳定性。与现有制备方法比较,本发明有以下优点:
1. 共沉淀为一次沉淀,且反应可同时进料和出料,反应体系利用抗氧化剂防止钴的提前氧化,影响沉淀效果,通过固含量调节溢流阀对反应体系进行固含量调节,使球形颗粒摩擦碰撞,利于形貌球形化,相比镍钴沉淀后包覆铝掺杂更均匀,简化了生产工艺流程,提高了生产效率,可适应工业化连续化生产;
2.共沉淀反应后,再利用氧化剂对物料进行氧化反应,使物料镍钴的化合价态氧化为+3价,相比液相共沉淀同步氧化,材料球形度高,振实密度大,物料均匀性好,氧化剂用量少;相比固相高温氧化反应,能源消耗低,氧化效率高,颗粒球形粒度大,利于烧结,减少镍与锂离子的混排;
3. 采用多次烧结,先对产品预烧,利于Li(NixCoyAlz)O2的合成,且有助于降低Li(NixCoyAlz)O2的pH值,品质更利于控制且稳定,球形形貌好,元素配比均匀,球形振实密度高。
附图说明:
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2所示为球形羟基氧化物镍钴铝前驱体(N0.8Co0.15Al0.05)O0H的扫描电镜图。
图3所示为本发明生产的镍钴铝酸锂正极材料Li(N0.8Co0.15Al0.05)O2扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明:
实施例1:
①用纯水配制镍钴铝元素摩尔比为0.8:0.15:0.05,金属离子浓度为120g/L的
混合溶液,镍钴铝溶液配制用硫酸镍、硫酸钴、硝酸铝。
②用纯水配制150g/L的氢氧化钠溶液。
③用液氨配制成2mol/L的氨水。
调制好含氨水和氢氧化钠的底液,pH值控制在10.15,氨水浓度为6~8g/L,温度为58~62℃,搅拌转速为120r/min,通过①溶液、②溶液、③溶液的计量泵同时进料,开启固含量调节阀,待固含量控制在160~1800g/L,开启溢流出料阀,沉淀反应过程中通过粒度仪,显微镜观测球形形貌,及时调整pH值和氨水浓度。对溢出浆料进行后续氧化反应处理,氧化剂为次氯酸钠和过硫酸钠的混合物(1:1),用量为理论用量的1.8倍,通过计量泵进料,进料时间为2h,温度55℃,pH控制为11.5,进料完毕后再搅拌0.5h,后对物料进行固液分离、洗涤干燥。
对前驱体与锂源按照1:1.1的摩尔比混合均匀,置于电阻炉中,纯氧气氛下分二段烧结,均以5℃/min升温,一段烧结温度为650℃,保温时间10h,二段烧结温度控制为850℃,保温时间为15h,烧结完毕后自然冷却、粉碎分级后即为锂电池正极材料镍钴铝酸锂Li(N0.8Co0.15Al0.05)O2。
实施例2:
①用纯水配制镍钴铝元素摩尔比为0.7:0.2:0.1,金属离子浓度为150g/L的混合溶液,镍钴铝溶液配制用硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝。
②用纯水配制120g/L的氢氧化钠溶液。
③用液氨配制成3mol/L的氨水。
调制好含氨水和氢氧化钠的底液,pH值控制在10.05,氨水浓度为6~8g/L,温度为55~59℃,搅拌转速为120r/min,通过①溶液、②溶液、③溶液的计量泵同时进料,开启固含量调节阀,待固含量控制在180~200g/L,开启溢流出料阀,沉淀反应过程中通过粒度仪,显微镜观测球形形貌,及时调整pH值和氨水浓度。对溢出浆料进行后续氧化反应处理,氧化剂为双氧水(浓度10%),用量为理论用量的1.7倍,通过计量泵进料,进料时间为1.8h,温度60℃,pH控制为11.3,进料完毕后再搅拌0.5h,后对物料进行固液分离、洗涤干燥。
对前驱体与锂源按照1:1.05的摩尔比混合均匀,置于电阻炉中,纯氧气氛分二段烧结,均以6℃/min升温,一段烧结温度为650℃,保温时间10h,二段烧结温度控制为850℃,保温时间为15h,烧结完毕后自然冷却、粉碎分级后即为锂电池正极材料镍钴铝酸锂Li(N0.7Co0.2Al0.1)O2。
实施例3:
①用纯水配制镍钴铝元素摩尔比为0.75:0.15:0.1,金属离子浓度为120g/L的混合溶液,镍钴铝溶液配制用硝酸镍、硝酸钴、硝酸铝。
②用纯水配制150g/L的氢氧化钠溶液。
③用液氨配制成3mol/L的氨水。
调制好含氨水和氢氧化钠的底液,pH值控制在10.35,氨水浓度为9~11g/L,
温度为58~62℃,搅拌转速为120r/min,通过①溶液、②溶液、③溶液的计量泵同时进料,开启固含量调节阀,待固含量控制在180~200g/L,开启溢流出料阀,沉淀反应过程中通过粒度仪,显微镜观测球形形貌,及时调整pH值和氨水浓度。对溢出浆料进行后续氧化反应处理,氧化剂为次氯酸钠和过硫酸钠的混合物(1:1),用量为理论用量的2.0倍,通过计量泵进料,进料时间为1.8h,温度60℃,pH控制为11.25,进料完毕后再搅拌0.5h,后对物料料进行固液分离、洗涤干燥。
对前驱体与锂源按照1:1.06的摩尔比混合均匀,置于电阻炉中,纯氧气氛分二段烧结,均以6℃/min升温,一段烧结温度为650℃,保温时间10h,二段烧结温度控制为850℃,保温时间为15h,烧结完毕后自然冷却、粉碎分级后即为锂电池正极材料镍钴铝酸锂Li(N0.75Co0.15Al0.05)O2。
实施例4:
① 用纯水配制镍钴铝元素摩尔比为0.85:0.1:0.05,金属离子浓度为150g/L的混合溶液,镍钴铝溶液配制用硫酸镍、硫酸钴、硝酸铝。
②用纯水配制120g/L的氢氧化钠溶液。
③用液氨配制成3mol/L的氨水。
调制好含氨水和氢氧化钠的底液,pH值控制在10.25,氨水浓度为8~10g/L,温度为58~62℃,搅拌转速为120r/min,通过①溶液、②溶液、③溶液的计量泵同时进料,开启固含量调节阀,待固含量控制在180~200g/L,开启溢流出料阀,沉淀反应过程中通过粒度仪,显微镜观测球形形貌,及时调整pH值和氨水浓度。对溢出浆料进行后续氧化反应处理,氧化剂为双氧水(浓度10%),用量为理论用量的2.1倍,通过计量泵进料,进料时间为1.8h,温度60℃,pH控制为11.3,进料完毕后再搅拌0.5h,后对物料进行固液分离、洗涤干燥。
对前驱体与锂源按照1:1.06的摩尔比混合均匀,置于电阻炉中,纯氧气氛分二段烧结,均以8℃/min升温,一段烧结温度为650℃,保温时间10h,二段烧结温度控制为850℃,保温时间为15h,烧结完毕后自然冷却、粉碎分级后即为锂电池正极材料镍钴铝酸锂Li(N0.85Co0.1Al0.05)O2。
实施例5:
①用纯水配制镍钴铝元素摩尔比为0.9:0.05:0.05,金属离子浓度为150g/L的混合溶液,镍钴铝溶液配制用硫酸镍、硫酸钴、硝酸铝。
②用纯水配制150g/L的氢氧化钠溶液。
③用液氨配制成3mol/L的氨水。
调制好含氨水和氢氧化钠的底液,pH值控制在10.35,氨水浓度为10~12g/L,温度为60~64℃,搅拌转速为150r/min,通过①溶液、②溶液、③溶液的计量泵同时进料,开启固含量调节阀,待固含量控制在180~200g/L,开启溢流出料阀,沉淀反应过程中通过粒度仪,显微镜观测球形形貌,及时调整pH值和氨水浓度。对溢出浆料进行后续氧化反应处理,氧化剂为双氧水(浓度15%),用量为理论用量的2.5倍,通过计量泵进料,进料时间为1.8h,温度60℃,pH控制为11.3,进料完毕后再搅拌0.5h,后对物料进行固液分离、洗涤干燥。
对前驱体与锂源按照1:1.08的摩尔比混合均匀,置于电阻炉中,纯氧气氛分二段烧结,均以6℃/min升温,一段烧结温度为650℃,保温时间10h,二段烧结温度控制为850℃,保温时间为15h,烧结完毕后自然冷却、粉碎分级后即为锂电池正极材料镍钴铝酸锂Li(N0.9Co0.05Al0.05)O2。
Claims (10)
1.一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,具有以下步骤和过程:
步骤一,镍钴铝前驱体的制备,将镍盐溶液、钴盐溶液、铝盐溶液,混合均匀,得镍钴铝盐溶液,所述镍、钴、铝离子浓度之和为100~200g/L,将络合剂溶液、沉淀剂溶液与镍钴铝盐溶液一起并流加入带有氨水或铵盐溶液的高速搅拌反应釜中,加热搅拌进行连续沉淀反应,完毕后,将所得料浆与氧化剂在碱性环境下进行氧化反应,完毕后,对氧化反应所得物料进行固液分离,得固体物料,用纯水洗涤,对洗涤后的固体物料干燥,得锂电池正极材料前驱体,所述充分反应是指所述浆料中的颗粒粒度呈正态分布,平均粒径D50为10~14μm, D表示颗粒的粒径,D50表示50%通过粒径;
步骤二,镍钴铝酸锂正极材料的制备,将步骤一所述的前驱体与锂源充分混合,在氧气条件下进行多段烧结,烧结完毕后的物料经破碎后即得镍钴铝酸锂电池正极材料,即Li(NixCoyAlz)O2,式中x、y、z表示摩尔数,所述锂源包括碳酸锂、氢氧化锂、草酸锂、硝酸锂、醋酸锂的一种或几种,所述氧气的纯度为85-100%。
2.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的镍、钴、铝金属盐溶液包括各自金属的氯化盐、硫酸盐、硝酸盐等水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述镍Ni、钴Co、铝Al三种金属元素摩尔比为x:y:z=(0.7~0.9):(0.05~0.2):(0~0.1),且x+y+z=1。
4.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述络合剂溶液为1~4mol/L氨水或含1%水合肼的铵盐溶液。
5.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述沉淀剂为2~5mol/L强碱溶液,所述强碱溶液包括氢氧化钠NaOH、氢氧化钡Ba(OH)2、氢氧化钾KOH溶液。
6.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述氧化剂包括过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、次氯酸钠、次氯酸钾、双氧水等的一种或几种,浓度为0.5~3mol/L,碱性环境为氢氧化钠或氢氧化钾提供,pH值为10.0~13.5,反应体系固含量为100~250g/L,反应温度为40~60℃,搅拌速度为120~200r/min,氧化剂通过计量泵进料,反应时间控制在1~3h。
7.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的氨水或铵盐溶液,pH值为8.5~11.5,温度为50~70℃。
8.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述的沉淀反应过程中,反应体系的pH值控制为8.5~11.5,反应体系氨水浓度控制为5~20g/L,温度为50~70℃,搅拌速度为120~200r/min;所述用纯水洗涤至洗涤液的pH值< 8.0。
9.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的镍、钴、铝离子相加后与锂源的锂离子的摩尔比为1:(1.0~1.2)。
10.根据权利要求1所述的一种镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的多段烧结为一段烧结、二段烧结,一段烧结温度控制在400~850℃,时间8~15h,二段烧结温度控制在650~900℃,时间10~25h,升温速率为3~10℃/min。
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