CN109281155B - 一种改性抗菌功能纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯纤维生产技术领域，更具体地说，涉及一种改性抗菌功能纤维及其制备方法。本发明提供的制备方法包括：步骤一，PET聚酯纤维用氧化剂进行氧化处理，形成粗糙表面；步骤二，在进行碱处理，在纤维表面锚定羟基；步骤三，利用KH‑550对纳米抗菌微粒表面进行改性；步骤四，改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联。利用本发明方法制得的改性抗菌功能纤维具有抗菌效果持久、抗菌微粒分散均匀的优点。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯纤维生产技术领域，更具体地说，涉及一种改性抗菌功能纤维及其制备方法。
背景技术
当前，随着生活品质的不断提升，人们对功能性防护纺织品的需求日益迫切。制备普通纺织品的纤维本身并不具有抗菌能力，在一定条件下，比如阴雨、潮湿等，会给细菌提供良好的生存和繁殖的环境，从而威胁使用者的健康。目前，解决纤维抗菌问题的主要方法有以下两种：一是纤维表面改性技术，通过纳米抗菌微粒与纤维或织物表面形成化学键的作用使抗菌组分附着在纤维或织物的表面，从而达到抗菌作用；二是共混改性技术，通过将纳米抗菌微粒直接添加入聚合物中，熔融共混制备抗菌纤维。但是，以现有技术来看，上述两种方法都存在一定的局限性。现有的纤维表面改性制备的抗菌纤维无法形成均一稳定的抗菌涂层，更重要的是其抗菌时间有限，随着织物的使用，抗菌微粒脱离织物的情况较多，不能达到持久抗菌目的。而共混改性技术制备的纤维，普遍存在纳米抗菌微粒分布不均匀的问题，此外，由于抗菌微粒处于纤维内部，所以其抗菌效果要差于表面改性制备的纤维。
目前，抗菌纤维应用广泛，需求量大，但是现有技术不能有效解决抗菌效果不持久、抗菌微粒分散不均等难题，致使抗菌纤维不能有效的形成规模化生产，难以满足目前市场的广泛需求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性抗菌功能纤维制备方法，可以将纳米抗菌微粒均匀地交联于PET聚酯纤维的表面，形成稳定、持久的抗菌层，制备出具有持久抗菌效果的抗菌聚酯纤维。
本发明的另一个目的在于提供一种由上述制备方法制得的具有持久抗菌功能的改性抗菌功能纤维。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种改性抗菌功能纤维的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，氧化处理：将PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润10～60分钟，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥；所述氧化剂包括质量分数为30％的双氧水；
步骤二，碱处理：经过步骤一处理的PET聚酯纤维与质量分数为5％的NaOH或KOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润20～60分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维；
步骤三，金属氧化物抗菌微粒改性：将金属氧化物抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶(1～3)混合，室温下搅拌反应2～6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3～5次，干燥，制得改性抗菌微粒；
步骤四，改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联：将步骤二得到的改性聚酯纤维与步骤三得到的改性抗菌微粒按质量比(10～15)∶1混合，然后加入到水中，常温下搅拌反应2～4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
进一步地，所述步骤一之前还包括预处理：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润12～18小时，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥。
进一步地，步骤一中所述氧化剂还包括质量分数为40％的FeCl3。
进一步地，步骤一中所述氧化剂还包括质量分数为0.5％的十二烷基硫酸钠。
进一步地，步骤一中所述常温下浸润时间为25分钟。
进一步地，步骤二中所述常温下浸润时间为30分钟。
进一步地，所述金属氧化物抗菌微粒包括纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化亚铜或纳米氧化银中的一种或几种。
进一步地，步骤三中所述金属氧化物抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550的质量比为1∶80∶10∶1.2。
进一步地，步骤四中所述改性聚酯纤维与改性抗菌微粒的质量比为12∶1。
本发明还提供一种改性抗菌功能纤维，所述改性抗菌功能纤维由上述制备方法制备而成。
本发明提供一种改性抗菌功能纤维的制备方法，聚酯纤维先经过氧化处理使得表面变得粗糙，再经过碱处理，进一步增加表面粗糙度的同时，在纤维表面锚定羟基，然后将包裹于硅烷偶联剂KH-550中的纳米抗菌微粒通过纤维表面的羟基进行交联，从而制得抗菌聚酯纤维。由于纤维表面均匀锚定羟基，所以纳米抗菌微粒也能够均匀地交联于纤维表面，解决了共混改性技术中抗菌剂分布不均的问题。另外，纤维表面经过处理后变得粗糙，形成许多凹坑，纳米抗菌微粒交联于凹坑内的羟基上，可以保持其长效抗菌功能，不易因为织物的反复清洗而脱落。
本发明还提供一种改性抗菌功能纤维，该抗菌功能纤维具有抗菌效果持久、抗菌微粒分散均匀的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明一个实施例中改性抗菌功能纤维的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，图1为本发明一个实施例中改性抗菌功能纤维的制备方法流程图。
如图1所示，本发明提出了一种改性抗菌功能纤维的制备方法，包括以下步骤：
S10，PET聚酯纤维氧化处理步骤，增加纤维表面的粗糙度，使得纤维表面形成密集的凹坑，提供下一步锚定羟基的空间。具体方法为：将PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润10～60分钟，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥。其中，所述氧化剂包括质量分数为30％的双氧水。优选地，所述氧化剂还可以包括FeCl3，其在氧化剂中的质量浓度为40％，可以达到更好的效果。更优选地，所述氧化剂还可以包括十二烷基硫酸钠，其在氧化剂中的质量浓度为0.5％。十二烷基硫酸钠是一种阴离子表面活性剂，其具有去污功能，可以辅助去除纤维表面的污垢，增加氧化效果。
优选地，常温下，PET聚酯纤维在氧化剂中浸润的时间为25分钟，即可达到较为理想的效果。
PET聚酯纤维在处理之前，最好先将其表面可能附着的污垢杂质去除，这样氧化和碱处理时才能达到更好的效果。丙酮是一种良好的有机溶剂，既具有脂溶性，又具有水溶性，能够洗掉脂溶性和水溶性附着物。所以，在S10之前，本发明方法还可以包括PET聚酯纤维的预处理步骤：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润12～18小时，再用蒸馏水洗涤3～5次，将丙酮洗净，干燥。
本发明方法中的PET聚酯纤维可以是聚酯纤维长丝，也可以是短丝，对本发明方法的影响不显著，因此，PET聚酯纤维的长度在此不作具体限定。
S20，经过氧化处理后的聚酯纤维再进行碱处理，将羟基锚定于纤维表面的凹坑中，同时碱处理也可以进一步增加纤维表面的粗糙度。具体方法为：经过S10处理的PET聚酯纤维与质量分数为5％的NaOH或KOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润20～60分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维。
优选地，PET聚酯纤维在碱液中的浸润时间为30分钟，即可达到较为理想的效果。
S30，纳米金属氧化物抗菌微粒表面改性步骤，将纳米抗菌微粒包裹于硅烷偶联剂KH-550中。具体方法为：将金属氧化物抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶(1～3)混合，室温下搅拌反应2～6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3～5次，干燥，制得改性抗菌微粒。
其中，所述金属氧化物抗菌微粒包括纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化亚铜或纳米氧化银中的一种或几种。
优选地，所述金属氧化物抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550的质量比为1∶80∶10∶1.2。
S40，改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联，改性抗菌微粒表面包裹的KH-550在水中水解，其链端生成的羟基和改性聚酯纤维表面的羟基可以产生交联，从而将改性抗菌微粒稳固地固定于改性聚酯纤维的表面。具体方法为：将S20得到的改性聚酯纤维与S30得到的改性抗菌微粒按质量比(10～15)∶1混合，然后加入水中，常温下搅拌反应2～4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
优选地，所述改性聚酯纤维与改性抗菌微粒的质量比为12∶1。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种改性抗菌功能纤维及其制备方法进行详细描述。
实施例1
(1)PET聚酯纤维氧化处理：将PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润10分钟，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥。所述氧化剂包括质量分数为30％的双氧水、质量分数为40％的FeCl3和质量分数为0.5％的十二烷基硫酸钠。
(2)碱处理：经过氧化处理的PET聚酯纤维与质量分数为5％的NaOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润60分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维。
(3)纳米金属氧化物抗菌微粒表面改性：将纳米氧化铜抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶1.2混合，室温下搅拌反应2～6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3～5次，干燥，制得改性抗菌微粒。
(4)改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联：将改性聚酯纤维与改性抗菌微粒按质量比10∶1混合，然后加入水中，常温下搅拌反应2～4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：在聚酯纤维氧化处理之前进行了预处理。预处理方法为：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润12小时，再用蒸馏水洗涤3～5次，将丙酮洗净，干燥。
实施例3
(1)预处理：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润18小时，再用蒸馏水洗涤3～5次，将丙酮洗净，干燥。
(2)PET聚酯纤维氧化处理：将PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润25分钟，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥。所述氧化剂包括质量分数为30％的双氧水和质量分数为40％的FeCl3。
(3)碱处理：经过氧化处理的PET聚酯纤维与质量分数为5％的NaOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润30分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维。
(4)纳米金属氧化物抗菌微粒表面改性：将纳米氧化铜抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶2混合，室温下搅拌反应2～6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3～5次，干燥，制得改性抗菌微粒。
(5)改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联：将改性聚酯纤维与改性抗菌微粒按质量比12∶1混合，然后加入水中，常温下搅拌反应2～4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
实施例4
实施例4与实施例3的区别在于：实施例4中纳米金属氧化物抗菌微粒为纳米氧化亚铜。
实施例5
实施例5与实施例3的区别在于：实施例5中纳米金属氧化物抗菌微粒为纳米氧化亚铜和纳米氧化锌的混合物，纳米氧化亚铜和纳米氧化锌按质量比1∶2混合。
实施例6
实施例6与实施例3的区别在于：实施例6中纳米金属氧化物抗菌微粒为纳米氧化铜和纳米氧化银的混合物，纳米氧化铜和纳米氧化银按质量比3∶1混合。
实施例7
(1)预处理：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润16小时，再用蒸馏水洗涤3～5次，将丙酮洗净，干燥。
(2)PET聚酯纤维氧化处理：将PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润60分钟，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥。所述氧化剂包括质量分数为30％的双氧水和质量分数为40％的FeCl3。
(3)碱处理：经过氧化处理的PET聚酯纤维与质量分数为5％的NaOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润20分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维。
(4)纳米金属氧化物抗菌微粒表面改性：将纳米氧化铜抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶3混合，室温下搅拌反应2～6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3～5次，干燥，制得改性抗菌微粒。
(5)改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联：将改性聚酯纤维与改性抗菌微粒按质量比15∶1混合，然后加入水中，常温下搅拌反应2～4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
实施例8
(1)预处理：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润12小时，再用蒸馏水洗涤3～5次，将丙酮洗净，干燥。
(2)PET聚酯纤维氧化处理：将PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润45分钟，再用蒸馏水洗涤3～5次，干燥。所述氧化剂为质量分数为30％的双氧水。
(3)碱处理：经过氧化处理的PET聚酯纤维与质量分数为5％的KOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润30分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维。
(4)纳米金属氧化物抗菌微粒表面改性：将纳米氧化亚铜抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶1.5混合，室温下搅拌反应2～6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3～5次，干燥，制得改性抗菌微粒。
(5)改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联：将改性聚酯纤维与改性抗菌微粒按质量比12∶1混合，然后加入水中，常温下搅拌反应2～4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
实施例9
本发明实施例1所述方法制备的改性抗菌功能纤维取1g，然后随机分成质量相同的A、B两份，每份0.5g，利用振荡摇瓶法分别测试试样A和B对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率。
实施例2～8所述方法制备的改性抗菌功能纤维也分别按照上述方法进行抗菌效果测试。
测试结果如表1所示，各实施例制备的改性抗菌功能纤维A和B试样对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率差别不显著，说明纳米抗菌微粒在纤维表面分布比较均匀，并没有出现分布不均导致抗菌效果差异的情形。
表1A和B试样对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率
实施例10
实施例1～8所述方法制备的改性抗菌功能纤维分别用洗衣机洗涤50次后，进行抗菌效果测试。结果如表2所示，各实施例制备的改性抗菌功能纤维在经过50次机洗后，仍然具备优良的抗菌效果，说明纳米抗菌微粒与纤维表面的结合较为稳固。
表2改性抗菌功能纤维水洗50次后的抗菌效果
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种改性抗菌功能纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，预处理：将PET聚酯纤维干燥后，常温下于丙酮中浸润12~18小时，再用蒸馏水洗涤3~5次，干燥；氧化处理：将预处理后的PET聚酯纤维与氧化剂按质量比1∶5混合，常温下浸润10~60分钟，再用蒸馏水洗涤3~5次，干燥；所述氧化剂包括质量分数为30%的双氧水、质量分数为40%的FeCl3和质量分数为0.5%的十二烷基硫酸钠；
步骤二，碱处理：经过步骤一处理的PET聚酯纤维与质量分数为5%的NaOH或KOH溶液按质量比1∶20混合，常温下浸润20~60分钟，再用蒸馏水洗涤至中性，干燥，制得改性聚酯纤维；
步骤三，金属氧化物抗菌微粒改性：将金属氧化物抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550按质量比1∶80∶10∶（1~3）混合，室温下搅拌反应2~6小时，反应结束后，真空抽滤，滤饼用乙醇洗涤3~5次，干燥，制得改性抗菌微粒；
步骤四，改性抗菌微粒与改性聚酯纤维交联：将步骤二得到的改性聚酯纤维与步骤三得到的改性抗菌微粒按质量比（10~15）∶1混合，然后加入到水中，常温下搅拌反应2~4小时，烘干，制得改性抗菌功能纤维。
2.如权利要求1所述的改性抗菌功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤一中所述氧化处理过程中的常温下浸润时间为25分钟。
3.如权利要求1所述的改性抗菌功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤二中所述常温下浸润时间为30分钟。
4.如权利要求1所述的改性抗菌功能纤维的制备方法，其特征在于，所述金属氧化物抗菌微粒包括纳米氧化铜、纳米氧化锌、纳米氧化亚铜或纳米氧化银中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的改性抗菌功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤三中所述金属氧化物抗菌微粒、水、异丙醇和KH-550的质量比为1∶80∶10∶1.2。
6.如权利要求1所述的改性抗菌功能纤维的制备方法，其特征在于，步骤四中所述改性聚酯纤维与改性抗菌微粒的质量比为12∶1。
7.一种改性抗菌功能纤维，其特征在于，所述改性抗菌功能纤维由权利要求1至6任一项所述的制备方法制备而成。
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