CN110534750B - 正极材料及其制备方法和二氧化碳电池 - Google Patents

正极材料及其制备方法和二氧化碳电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种正极材料及其制备方法和二氧化碳电池，所述正极材料包括85％～95％的多孔碳和附着于所述多孔碳上的2～10％氮、1～5％硫，所述正极材料的BET比表面积为400～1200m2/g，平均孔径尺寸为2～5nm。本发明具有的有益效果：(1)本发明的正极材料具有较高的比表面积，为反应提高较大的接触面积，提高催化效率；(2)本发明利用槟榔制备氮、硫共掺杂多孔碳材料方法简单、成本低廉，原料广泛易得，结构好，呈蜂窝状，有利于离子、电子的高效传输；(3)本发明利用槟榔制备氮、硫共掺杂多孔碳材料方法为该类生物质废弃物的高附加值产品的开发利用提供新方法。

Description

正极材料及其制备方法和二氧化碳电池
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，更具体地，涉及一种正极材料及其制备方法、二氧化碳电池正极和二氧化碳电池。
背景技术
近年来，人口基数的增长在很大程度上决定了能源的消耗与需求量，全球化石燃料使用量大幅增加，二氧化碳释放量与环境的平衡问题限制了人类社会的可持续发展。全球变暖已经威胁到人类的正常生活，捕获CO2并将其转化为燃料和化学品是减少CO2排放量的一条有效途径。在二氧化碳的开发利用中，金属二氧化碳电池，特别是钠二氧化碳电池，因其能量密度高、钠资源丰富、成本低，已成为二氧化碳资源化利用的全新方法，其与储能体系相结合，能实现二氧化碳的资源化循环利用，也有利于降低化石燃料消耗，是开发和利用可再生清洁能源的有力技术，对缓解能源短缺和全球变暖问题具有重要的现实意义。
尽管近年来金属二氧化碳电池的研究已取得了重大突破，但其发展仍然相对缓慢。二氧化碳电池正极发生二氧化碳还原反应(CO2RR)，该反应是多电子转移过程，电化学反应迟缓，另外，碳酸盐类放电产物也极难分解，导致二氧化碳电池仍存在循环性能力差、极化高、倍率性能差等问题。高性能阴极能有效降低电池充/放电过电位，显著提高容量和能源效率，以及倍率性能和循环稳定性。因此，寻求一种高性能阴极的材料，对于提高二氧化碳电池的电池性能具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明的目的就是提供一种高性能的二氧化碳正极材料。
一种正极材料，以原子百分比计，所述正极材料包括85％～90％的多孔碳和附着于所述多孔碳上的5～10％氮、1～5％硫，所述正极材料的BET比表面积为300～1200m2/g，平均孔径尺寸为2～5nm。
在一些实施方式中，所述正极材料的BET表面积为616m2/g。
在一些实施方式中，所述正极材料中孔径尺寸为2.65nm。
本发明的第二个目的就是提供一种所述正极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将粉碎的槟榔置于碱液中浸润，洗涤干燥，获取活化后的槟榔；
2)将活化剂和活化后的槟榔添加至水中浸润，干燥，保温煅烧，洗涤干燥，获得多孔碳材料；
3)将所述多孔碳材料置于硫化铵与醇溶液的混合液中，搅拌至干燥，在保护气氛下保温煅烧，获得氮硫掺杂的多孔碳材料，即正极材料。
在一些实施方式中，所述碱液选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
在一些实施方式中，所述碱液为氢氧化钠。
在一些实施方式中，所述氢氧化钠的浓度为1～5mol/L。
在一些实施方式中，所述活化剂选自碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钙和硝酸盐中的至少一种。
在一些实施方式中，在步骤2)中，所述洗涤采用酸和/或水洗涤。
在一些实施方式中，在步骤2)中，所述洗涤的溶液选自盐酸和硝酸的至少一种。
在一些实施方式中，所述盐酸的浓度为1～5mol/L。
在一些实施方式中，在步骤2)中，所述保温煅烧的温度为300～500℃，保温时间为1～6h，升温速率为2～10℃/min。
在一些实施方式中，在步骤3)中，所述醇溶液选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇中的至少一种。
在一些实施方式中，所述硫化铵、醇溶液和多孔碳材料的液固比为(1～10ml):(5～50ml)：(0.1～0.5g)。
在一些实施方式中，在步骤3)中，搅拌的速率为800～2000r/min，温度为40～80℃。
在一些实施方式中，在步骤3)中，保温煅烧的温度为700～900℃，保温时间为1～6h，升温速率为2～10℃/min。
在一些实施方式中，在步骤3)中，所述保护气氛选自惰性气体、氢气中的至少一种。
在一些实施方式中，所述惰性气体为氩气、氦气中的至少一种。
在一些实施方式中，在步骤1)、2)和3)中，干燥的条件是置于烘箱中60～150℃下干燥2～48h。
本发明的第三个目的就是提供一种二氧化碳电池正极，包括所述正极材料或所述制备方法所制得的正极材料。
本发明的第四个目的就是提供一种二氧化碳电池，包括所述二氧化碳电池正极。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的正极材料具有较高的比表面积，为反应提高较大的接触面积，提高催化效率；
(2)本发明利用槟榔制备氮、硫共掺杂多孔碳材料方法简单、成本低廉，原料广泛易得，结构好，呈蜂窝状，有利于离子、电子的高效传输；
(3)本发明利用槟榔制备氮、硫共掺杂多孔碳材料方法为该类生物质废弃物的高附加值产品的开发利用提供新方法；
(4)本发明将正极材料运用于二氧化碳电池具有良好的倍率性能、较高的比容量，较小的充/放电的电压差(0.62V)等性能；
(5)本发明将正极材料运用于二氧化碳电池有效提高CO2的利用率，同时释放电能，在储能和环保领域中都具有重要的应用价值。
附图说明
图1是实施例1中利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的XRD图；
图2是实施例1中利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的SEM图；
图3是实施例1中利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的EDS图；
图4是实施例1中利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的氮气吸脱附曲线；
图5是实施例1利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.1mA/cm2电流密度下的充放电曲线；
图6是实施例1利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.1mA/cm2电流密度下的循环曲线；
图7是实施例2利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.2mA/cm2电流密度下的充放电曲线；
图8是实施例2利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.5mA/cm2电流密度下的放电容量曲线。
具体实施方式
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
1、一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将槟榔清洗、烘干、机械粉碎，浸润于2mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡12h，洗涤干燥；
(2)称取0.8g碳酸氢钾和0.4g步骤(1)预处理后的槟榔，加水溶解使之混合均匀，浸润24h后置于120℃烘箱中至完全干燥；在空气中保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为400℃，保温时间为2h，生成多孔碳材料，2mol/L盐酸及去离子水分别洗涤，干燥，得到干燥的多孔碳材料；
(3)称取0.2g步骤(2)所得多孔碳材料浸于5ml硫化铵溶液与50ml乙醇混合溶液中，在转速为800r/min，温度为60℃下搅拌至干燥，然后在保护氩气气氛下保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为900℃，保温时间为2h，即得氮、硫掺杂多孔碳材料。
2、结果表征
图1为实施例1利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的XRD图。由图1可知，所制备利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料为无定型碳材料。
图2为实施例1利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的SEM图。由图2可知，所制备利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料呈蜂窝状。
图3为实施例1利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的EDS图。由图3可知，氮、硫已成功掺杂到槟榔制得的多孔碳材料中,碳、氮、硫所占以原子百分比分别为87.33％、9.48％、3.19％。
图4为实施例1利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料的氮气吸脱附曲线。由图2可知，曲线具有明显滞后环的Ⅳ型等温线，表明形成了介孔结构。比表面积为616m2/g，平均孔径为2.65nm。
3、电化学性能测试
将制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料按照活性材料80wt.％、活性炭10wt.％和聚四氟乙烯10wt.％溶于2mL无水乙醇中制成均匀的浆料，均匀涂覆在碳纸上，80℃真空干燥12h，然后组装成电池在30℃的纯CO2气氛中进行充放电性能测试。
图5为利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.1mA/cm2电流密度下的充放电曲线。由图5可知，以改材料作为作为钠二氧化碳电池正极，电池表现出低的充/放电电压差，仅0.62V。
图6是利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.1mA/cm2电流密度下的循环曲线。由图6可知，以该材料作为作为钠二氧化碳电池正极，电池可以稳定循环超过30小时。
实施例2
1、一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将槟榔清洗、烘干、机械粉碎，浸润于5mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡24h，洗涤干燥；
(2)称取1g碳酸氢钾和1g步骤(1)预处理后的槟榔，加水溶解使之混合均匀，浸润24h后置于120℃烘箱中至完全干燥；在空气中保温煅烧，升温速率为10℃/min，保温温度为500℃，保温时间为1h，生成多孔碳材料，1mol/L盐酸及去离子水分别洗涤，干燥，得到干燥的多孔碳材料；
(3)称取0.8g步骤(2)所得多孔碳材料浸于10ml硫化铵溶液与50ml乙醇混合溶液中，在转速为200r/min，温度为60℃下搅拌至干燥，然后在保护氩气气氛下保温煅烧，升温速率为2℃/min，保温温度为700℃，保温时间为6h，即得氮、硫掺杂多孔碳材料。
经测试，制备的氮、硫共掺杂多孔碳材料比表面积为404m2/g，平均孔径为3.06nm；碳、氮、硫所占以原子百分比分别为90.43％、7.56％、2.01％。
2、电化学性能测试结果如下：
将制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料按照活性材料80wt.％、活性炭10wt.％和聚四氟乙烯10wt.％溶于2mL无水乙醇中制成均匀的浆料，均匀涂覆在碳纸上，80℃真空干燥12h，然后组装成电池在30℃的纯CO2气氛中进行充放电性能测试。
图7是实施例2利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.2mA/cm2电流密度下的充放电曲线；由图7可知，以该材料作为作为钠二氧化碳电池正极，在0.2mA/cm2电流密度下电池表现出低的充/放电电压差，仅0.82V。
图8是实施例2利用槟榔制得的氮、硫共掺杂多孔碳材料作为钠二氧化碳电池正极极材料在0.5mA/cm2电流密度下的放电容量曲线；由图8可知，以该材料作为作为钠二氧化碳电池正极，电池可以稳定放电，容量达7151mAh/g。
实施例3
1、一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将槟榔清洗、烘干、机械粉碎，浸润于1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡12h，洗涤干燥；
(2)称取4g碳酸氢钾和1g步骤(1)预处理后的槟榔，加水溶解使之混合均匀，浸润24h后置于150℃烘箱中至完全干燥；在空气中保温煅烧，升温速率为10℃/min，保温温度为350℃，保温时间为1h，生成多孔碳材料，5mol/L盐酸及去离子水分别洗涤，干燥，得到干燥的多孔碳材料；
(3)称取0.8g步骤(2)所得多孔碳材料浸于10ml硫化铵溶液与50ml乙醇混合溶液中，在转速为2000r/min，温度为40℃下搅拌至干燥，然后在保护氩气气氛下保温煅烧，升温速率为2℃/min，保温温度为700℃，保温时间为6h，即得氮、硫掺杂多孔碳材料。
经测试，制备的氮、硫共掺杂多孔碳材料比表面积为368m2/g，平均孔径为3.83nm；碳、氮、硫所占以原子百分比分别为89.03％、8.26％、2.71％。
实施例4
1、一种正极材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将槟榔清洗、烘干、机械粉碎，浸润于3mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡18h，洗涤干燥；
(2)称取1.8g碳酸氢钾和1g步骤(1)预处理后的槟榔，加水溶解使之混合均匀，浸润18h后置于150℃烘箱中至完全干燥；在空气中保温煅烧，升温速率为10℃/min，保温温度为450℃，保温时间为3h，生成多孔碳材料，3mol/L盐酸及去离子水分别洗涤，干燥，得到干燥的多孔碳材料；
(3)称取0.8g步骤(2)所得多孔碳材料浸于10ml硫化铵溶液与30ml乙醇混合溶液中，在转速为1600r/min，温度为50℃下搅拌至干燥，然后在保护氩气气氛下保温煅烧，升温速率为5℃/min，保温温度为800℃，保温时间为2h，即得氮、硫掺杂多孔碳材料。
经测试，制备的氮、硫共掺杂多孔碳材料比表面积为564m2/g，平均孔径为2.47nm；碳、氮、硫所占以原子百分比分别为87.53％、8.46％、3.91％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种正极材料，其特征在于，以原子百分比计，所述正极材料包括85%~95%的多孔碳和附着于所述多孔碳上的2%~10%氮、1%~5%硫，所述正极材料呈蜂窝状，BET比表面积为300~616m2/g，平均孔径尺寸为2~5nm；所述正极材料的制备方法包括以下步骤：
1）将粉碎的槟榔置于碱液中浸润，洗涤干燥，获取预处理后的槟榔；
2）将活化剂和预处理后的槟榔添加至水中浸润，干燥，保温煅烧，洗涤干燥，获得多孔碳材料；
3）将所述多孔碳材料置于硫化铵与醇溶液的混合液中，搅拌至干燥，在保护气氛下保温煅烧，获得氮硫掺杂的多孔碳材料，即正极材料。
2.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述碱液选自氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种，所述碱液的浓度为1~5mol/L。
3.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述活化剂选自碳酸氢钾、碳酸氢钠、碳酸钙和硝酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，在步骤2）中，所述洗涤采用盐酸和/或水洗涤, 所述盐酸的浓度为1~5mol/L。
5.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，在步骤2）中，所述保温煅烧的温度为300~500℃，保温时间为1~6h，升温速率为2~10℃/min；在步骤3）中，保温煅烧的温度为700~900℃，保温时间为1~6h，升温速率为2~10℃/min。
6.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，所述硫化铵、醇溶液和多孔碳材料的液固比为（1~10ml）:（5~50ml）：（0.1~0.5g）。
7.根据权利要求1所述的正极材料，其特征在于，在步骤3）中，搅拌的速率为800~2000r/min，温度为40~80℃。
8.一种二氧化碳电池正极，其特征在于，包括权利要求1~7任一项所述的正极材料。
9.一种二氧化碳电池，其特征在于，包括权利要求8所述的二氧化碳电池正极。
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