CN111268656A - 氮化硼纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种利用催化剂的氮化硼纳米管的制备方法。所述制备方法以MgB2作为催化剂，使硼源与氮源通过化学气相沉积法在生长基底上形成氮化硼纳米管。本发明方法适用于B2O3，H3BO3，B/CaO，硼酸盐类化合物等多种硼源，能够在水平管式炉中高效催化氮化硼纳米管的生长而无需使用套管装置，且制备的氮化硼纳米管直径较小，约为30～50nm。

Description

氮化硼纳米管的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种氮化硼纳米管的制备方法。
背景技术
氮化硼纳米管(BNNTs)具有优良的力学、热学、耐高温、抗氧化和中子吸收等性能，在航空航天、热界面材料、复合材料、辐射屏蔽、生物医药和深紫外发射等领域具有潜在的应用价值。优良的合成技术是实现应用的基础，但BNNTs的合成十分困难，其批量制备技术仍然是学术和工业界的一个重大挑战。现行的合成方法主要包括等离子体法、球磨退火法和化学气相沉积法(CVD)。等离子体法能够获取小直径、薄壁的纳米管，且能够实现BNNTs的大批量制备(Nano Lett.,2014,14,4881-4886、ACS Nano,2014,8,6211-6220和ACS Nano,2018,12,884-893)，但该方法设备复杂昂贵，很难在普通实验室操作，目前仅有美国宇航局(NASA)和加拿大国家研究院等机构熟练掌握了该技术。球磨退火法也能获取较大数量的BNNTs(Chem.Phys.Lett.,1999,299,260和Appl.Phys.Lett.,1999,74,2960)，但该方法通常需要较长的球磨退火时间，球磨过程在高压NH3中进行，操作不便，且所得纳米管大多为竹节状，而非理想的圆柱状结构。
参考碳纳米管(CNTs)的制备史，CVD是最有可能实现BNNTs批量制备的一种途径。氧化硼化学气相沉积法(BOCVD)是CVD法制备BNNTs的一种最常用方法，此方法采用硼和金属氧化物的混合物为前驱物，通过在高温下反应生成的氧化亚硼(B2O2)与NH3作用生长BNNTs(Chem.Commun.,2002,1290)。经过近20年的研究，硼/氧化镁/氧化亚铁(B/MgO/FeO)逐渐成为该方法最为经典的一种前驱物(Solid State Commun.,2005,135,67)，然而，此前驱物仅能在立式管式炉高效制备BNNTs，在水平管式炉效率低下，甚至无法生长BNNTs。
基于此，密歇根大学Yap等(Nanotechnology,2008,19,455605,Chem.Mater.2010,22,1782)采用套管装置(将一端封闭的石英管置于另一根石英管之中)克服了上述问题，使用B/MgO/FeO成功的在水平管式炉制备了BNNTs，并认为MgO是该反应的催化剂。该方法能够高效的在水平管式炉制备BNNTs，但需要使用套管装置，操作过程繁琐。该方法的另一个重要缺陷是MgO的催化活性没有得到实验上的验证，BNNTs的生长机理尚未被研究清楚。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种利用催化剂的氮化硼纳米管的制备方法，所述催化剂为MgB2，该方法能够在水平管式炉中高效催化氮化硼纳米管的生长而无需使用套管装置。
本发明的另一目的在于提供一种利用MgB2作催化剂制备的氮化硼纳米管，所述氮化硼纳米管直径为30～50nm。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案为：
以MgB2作为催化剂，使硼源与氮源通过化学气相沉积法在生长基底上形成氮化硼纳米管。
本发明一实施例中提供了一种氮化硼纳米管的制备方法，包括：
将硼源和配置有MgB2催化剂的生长基底置于化学气相生长设备中，所述硼源和MgB2催化剂沿载气的行进方向依次分布；
在保护气氛中将所述化学气相生长设备中的温度升至1100～1600℃，随后通入氮源保温反应1h～5h，以在所述生长基底上形成氮化硼纳米管。
优选的技术方案中，所述硼源选自B2O3、H3BO3、B/CaO、硼酸盐类化合物中的至少一种或其组合。
进一步的，所述硼源为B/CaO时，B和CaO摩尔比为1:1～6:1。
优选的技术方案中，所述氮源选自NH3或N2。
优选的技术方案中，所述硼源和配置有MgB2催化剂的生长基底之间的距离为3～8cm。
优选的技术方案中，所述MgB2催化剂被置于敞口反应容器中，所述生长基底配置于所述敞口反应容器上方。
进一步的，所述生长基底为硅片；所述化学气相生长设备为水平管式炉，所述管式炉炉管材质为刚玉；和/或，所述敞口反应容器为氧化铝坩埚。
优选的技术方案中，所述保护气氛为氩气气氛，所述氩气的流量为100-500sccm。
优选的技术方案中，所述保温反应的温度为1200-1400℃，所述保温反应的时间为2-3h。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
(1)采用MgB2催化剂可以在水平管式炉高效制备BNNTs，而无需使用套管装置，且制备的纳米管直径较小，约为30-50nm；
(2)本发明发现的MgB2催化剂可能是B/MgO体系的本质催化剂；
(3)该发明具有良好的重现性，受管式炉氛围影响较小。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：本发明的实验装置化学气相沉积设备管式炉图片；
图2a：催化剂和硅片反应前的光学照片；
图2b：催化剂和硅片反应后的光学照片；
图3：B2O3为硼源制备的BNNTs SEM形貌；
图4：B2O3为硼源制备的BNNTs TEM形貌；
图5：B2O3为硼源制备的BNNTs Raman光谱；
图6：B2O3为硼源制备的BNNTs FTIR光谱；
图7：B2O3为硼源制备的BNNTs EDS图谱；
图8：B2O3为硼源制备的BNNTs薄膜的接触角照片；
图9：B2O3为硼源制备的BNNTs薄膜的阴极发光光谱(CL)；
图10：H3BO3为硼源制备的BNNTs SEM形貌；
图11：H3BO3为硼源制备的BNNTs TEM形貌；
图12：B/CaO为硼源制备的BNNTs SEM形貌；
图13：B/CaO为硼源制备的BNNTs TEM形貌。
具体实施方式
通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
参图1和图2，介绍本发明实施方式提供的氮化硼纳米管的制备方法，其包括：以MgB2作为催化剂，使硼源与氮源通过化学气相沉积法在生长基底上形成氮化硼纳米管。
具体地，首先将硼源和配置有MgB2催化剂的生长基底置于化学气相生长设备中，硼源和MgB2催化剂沿载气的行进方向依次分布；其次，在保护气氛中将所述化学气相生长设备中的温度升至1100～1600℃，随后通入氮源保温反应1h～5h，以在所述生长基底上形成氮化硼纳米管。
一实施例中，硼源选自B2O3、H3BO3、B/CaO、硼酸盐类化合物中的至少一种或其组合，硼源和配置有MgB2催化剂的生长基底之间的距离为3～8cm。并且，当硼源为B/CaO时，B和CaO摩尔比为2:1-6:1。
一实施例中，氮源选自NH3或N2；保护气氛为氩气气氛，氩气的流量为100-500立方厘米/每分钟；保温反应的温度为1100-1600℃，保温反应的时间为1-5h。
如图1，在具体的设置中，MgB2催化剂被置于敞口反应容器中，而生长基底配置于敞口反应容器上方，生长基底可以选自包括硅片在内的多种材质。这里，生长基底通常是覆盖敞口反应容器的部分开口，当然在其他的实施方式中，生长基底也可以是被悬空地配置于敞口容器的上方，这些简单的变换方式都属于本发明的构思范围之内。
一实施例中，敞口反应容器为氧化铝坩埚。
本实施方式中所采用的化学气相生长设备为水平管式炉，材质为刚玉。
一实施例中，制得的氮化硼纳米管的直径为30～50nm。
本发明中MgB2作为制备氮化硼纳米管的催化剂，其高的催化效率源于MgB2的高温液态特征及对一维纳米材料气液固(VLS)生长机制的满足。该催化剂能够适用于B2O3,H3BO3、B/CaO、硼酸盐等多种硼源，能够在水平管式炉高效催化BNNTs的生长而无需套管装置。
本发明中，B2O3直接作为硼源，H3BO3高温分解产生B2O3，B/CaO高温反应生成B2O2或B2O3，后两者的实验方程式如下所示：
2H3BO3(l)→B2O3(g)+3H2O(g) (1)
2B(s)+2CaO(s)→2Ca(l)+B2O2(g) (2)
2B(s)+3CaO(s)→3Ca(l)+B2O3(g) (3)
本发明的催化剂MgB2理论上能够催化其他硼源(如硼酸盐等)生长BNNTs，为BNNTs的大批量制备提供理论基础；本发明在单晶硅表面沉积的BNNTs有望用于超疏水领域。
以下结合附图和若干实施例对本发明的技术方案作进一步的解释说明。
实施例1：称取50毫克MgB2催化剂置于弧形敞口氧化铝坩埚中，在其上方放置1片1.5cm×1.5cm的硅片，将此坩埚置于管式炉加热恒温区域。然后，称取0.5克B2O3粉体置于另一个氧化铝坩埚，并将其置于催化剂前方8cm处。将反应体系在200sccm Ar中升温至1300℃，然后将Ar切换为200sccm NH3,1300℃反应2h。反应结束后，将反应体系在200sccm Ar中降至室温，打开管式炉，取出坩埚，可以看到硅片表面覆盖有一层白色物质，为BNNTs(图3-9)。
实施例2：称取50毫克MgB2催化剂置于弧形敞口氧化铝坩埚中，在其上方放置1片1.5cm×1.5cm的硅片，将此坩埚置于管式炉加热恒温区域。然后，称取0.5克H3BO3粉体置于另一个氧化铝坩埚，并将其置于催化剂前方8cm处。将反应体系在200sccm Ar中升温至1300℃，然后将Ar切换为200sccm NH3,1300℃反应2h。反应结束后，将反应体系在200sccm Ar中降至室温，打开管式炉，取出坩埚，可以看到硅片表面覆盖有一层白色物质，为BNNTs(图10-11)。
实施例3：称取50毫克MgB2催化剂置于弧形敞口氧化铝坩埚中，在其上方放置1片1.5cm×1.5cm的硅片，将此坩埚置于管式炉加热恒温区域。然后，取适量摩尔比为2:1的B/CaO粉体混合物置于另一个氧化铝坩埚，并将其置于催化剂前方3cm处。将反应体系在200sccm Ar中升温至1300℃，然后将Ar切换为200sccm NH3,1300℃反应2h。反应结束后，将反应体系在200sccm Ar中降至室温，打开管式炉，取出坩埚，可以看到硅片表面覆盖有一层白色物质，为BNNTs(图12-13)。
实施例4：称取50毫克MgB2催化剂置于弧形敞口氧化铝坩埚中，在其上方放置1片1.5cm×1.5cm的硅片，将此坩埚置于管式炉加热恒温区域。然后，取适量摩尔比为4:1的B/CaO粉体混合物置于另一个氧化铝坩埚，并将其置于催化剂前方3cm处。将反应体系在100sccm Ar中升温至1100℃，然后将Ar切换为200sccm NH3,1100℃反应5h。反应结束后，将反应体系在100sccm Ar中降至室温，打开管式炉，取出坩埚，可以看到硅片表面覆盖有一层白色物质，为BNNTs。
实施例5：称取50毫克MgB2催化剂置于弧形敞口氧化铝坩埚中，在其上方放置1片1.5cm×1.5cm的硅片，将此坩埚置于管式炉加热恒温区域。然后，取适量摩尔比为6:1的B/CaO粉体混合物置于另一个氧化铝坩埚，并将其置于催化剂前方3cm处。将反应体系在500sccm Ar中升温至1600℃，然后将Ar切换为200sccm NH3,1600℃反应1h。反应结束后，将反应体系在500sccm Ar中降至室温，打开管式炉，取出坩埚，可以看到硅片表面覆盖有一层白色物质，为BNNTs。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。

Claims (12)

1.一种氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，以MgB2作为催化剂，使硼源与氮源通过化学气相沉积法在生长基底上形成氮化硼纳米管。
2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，具体包括：
将硼源和配置有MgB2催化剂的生长基底置于化学气相生长设备中，所述硼源和MgB2催化剂沿载气的行进方向依次分布；
在保护气氛中将所述化学气相生长设备中的温度升至1100～1600℃，随后通入氮源保温反应1h～5h，以在所述生长基底上形成氮化硼纳米管。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源选自B2O3、H3BO3、B/CaO、硼酸盐类化合物中的至少一种或其组合。
4.根据权利要求3所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源为B/CaO时，B和CaO摩尔比为1:1～6:1。
5.根据权利要求1或2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述氮源选自NH3或N2。
6.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述硼源和配置有MgB2催化剂的生长基底之间的距离为3～8cm。
7.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述MgB2催化剂被置于敞口反应容器中，所述生长基底配置于所述敞口反应容器上方。
8.根据权利要求7所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述生长基底为硅片。
9.根据权利要求7所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述化学气相生长设备为水平管式炉，所述管式炉炉管材质为刚玉；和/或，所述敞口反应容器为氧化铝坩埚。
10.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氩气气氛，所述氩气的流量为100-500标准立方厘米每分钟(sccm)。
11.根据权利要求2所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征在于，所述保温反应的温度为1200-1400℃，所述保温反应的时间为2-3h。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法制得的氮化硼纳米管，其特征在于，所述氮化硼纳米管的直径为30～50nm。
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