CN109223993B - 一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,属于食品加工、活性成分提取、纳米材料技术领域。具体步骤包括:含微孔‑介孔萃取助剂Cu‑MOF‑74的制备;将萃取助剂Cu‑MOF‑74亚临界萃取果蔬加工废弃物中的皂苷。产品制备工艺简单,可规模化生产,使用MOF作为萃取剂亚临界萃取皂苷,萃取效率高,极大程度降低了果蔬加工废弃物的处理成本,降低果蔬加工废弃物对环境的污染,具有潜在的应用价值和经济、社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,属于食品加工、活性成分提取、纳米材料技术领域。
背景技术
我国是世界上最大的果蔬产品加工国,果蔬产业是仅次于粮食产业的第二大农业支柱产业。在果蔬深加工过程中往往有大量加工废弃物产生,如风落果、不合格果以及大量的下脚料。例如在芦笋加工(芦笋罐头)过程中将产生大量的老茎、笋皮等下脚料占到40%左右,约100万吨。这些在加工过程中产生的废弃物(老茎、笋皮、残次笋)中含有大量的活性物质,如多糖、黄酮、皂苷等。但这些废弃物绝大部分被丢弃,造成资源浪费和环境污染。同时,加工过程中的清洗等工序会产生大量的工业废水,这些废水中同样含有丰富的生物活性成分。近年来,已有越来越多的学者关注果蔬加工废弃物中活性成分的提取,但存在提取技术不环保,主要采用溶剂浸提,且能耗高,提取率低,活性成分损失严重,已有的提取纯化与检测技术方法的适用性不强,部分活性成分分析检测技术缺失等问题。因此,研究从果蔬加工废弃物中提取活性物质,实现变废为宝,不仅能够保护环境,还增加果蔬的经济价值。
近几年来,亚临界萃取技术由于其绿色环保,节能安全,提取率高,物料利用充分,适用于大规模生产等优势得到了迅速的发展,亚临界萃取技术是继超临界萃取技术后发展起来的一种新型分离技术,萃取过程,通过调节温度和压力,可得到不同萃取物,利用压力下降或者温度下降,可以使气液两相分离,提高萃取效率、降低能耗,降低生产成本。目前来说,萃取工业中对亚临界流体的定义是其温度高于沸点低于临界点,而压力低于临界压力的流体状态。在此状态下萃取条件相对温和,萃取温度低,所以对热敏性物质的活性保留较好。该工艺技术简单易操作,并且萃取速度快,安全环保,应用前景广阔,在功能性油脂萃取、天然产物、活性物质提取等方面已经得到了广泛应用。
金属-有机框架物(MOFs)具有三维多孔结构,是结构化学、材料化学、有机化学以及晶体工程等学科结合的产物,成为一个新的研究领域,被广泛应用于新兴能源和催化分离等科学研究。迄今已有不计其数的MOFs被合成出来,由于其不可比拟的物理化学特征,成为最引人注目的新型材料之一。金属-有机框架物在分离纯化领域有着远大的发展前景,但用于亚临界萃取皂苷还未被报道,这为进一步扩展其应用价值提供了一个新的思路。
发明内容
本发明的技术任务是为了弥补现有技术的不足,提供一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,使用亚临界萃取的方法,能够减少反应能耗,所用原料成本低,萃取工艺简单,具有工业应用前景。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,步骤如下:
将果蔬加工废弃物清洗、干燥,粉碎机粉碎后,过100目筛,得到果蔬加工废弃物粉末;
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合,搅拌均匀,制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液;
将2.8-4.0g萃取助剂Cu-MOF-74与80-120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混,搅拌均匀后,转移至反应釜中,将反应釜加热至70-100℃,亚临界萃取15-25min,静置冷却后抽滤,得到固体为Cu-MOF-74,液体为皂苷的乙醇提取液;
向固体Cu-MOF-74中加入乙醇,超声10min,离心分离,将上层清液与皂苷的乙醇提取液合并,蒸馏回收乙醇,得到的浓缩液陈化,分离析出的皂苷经水洗涤、70-80℃干燥得到皂苷提取物;
上述滤得的Cu-MOF-74与乙醇质量比为1∶10;
上述Cu-MOF-74,经85℃过夜活化后反复使用;
用分光光度法检测总皂苷含量达68-73%。
上述的一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,果蔬加工废弃物,选自下列之一:芦笋加工废弃物、大豆渣、酸枣仁。
上述的一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,萃取助剂Cu-MOF-74,化学式为:Cu2(dhBDC)(H2O)10;
上述萃取助剂Cu-MOF-74,制备步骤如下:
0.15g的2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸溶于1.5-2mL体积比为1:1的DMF和水混合液中;将0.5g的硝酸铜溶解在0.8-1.2mL的水中;将两溶液剧烈振摇成凝胶,85℃陈化过夜,依次用DMF、水和乙醇洗涤3次,85℃活化至恒重,获得萃取助剂Cu-MOF-74,产率为78-83%。
上述所需原料均在本地化工市场购得。
本发明的有益的技术效果:
1.本发明提供了一种由金属有机框架物Cu-MOF-74亚临界萃取果蔬加工废弃物中皂苷的方法,该方法设备简单,易操作,省能省时,相较于传统的溶剂提取与回流萃取,大大缩短的提取时间,有效地避免皂苷类物质受热分解。
2本发明使用的金属有机框架物Cu-MOF-74萃取剂,框架中存在永久的微孔结构,又因凝胶方法制备,形成了粒径为35-45nm的纳米粒子构成的具介孔和大孔结构,该萃取剂,比表面积高,活性位点多,与果蔬废弃物多位点作用吸附,使得萃取时间短、萃取率增加。
3.本发明使用的金属有机框架物NH2-MIL-101,凝胶方法制备,易操作,与常采用的水热法相比较,省能省时。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述,但本发明的保护范围不仅局限于实施例,该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变,均应属于本发明的保护范围内。
实施例1.一种萃取助剂Cu-MOF-74的制备方法
0.15g的2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸溶于1.5mL体积比为1:1的DMF和水混合液中;将0.5g的硝酸铜溶解在0.8mL的水中;将两溶液剧烈振摇成凝胶,85℃陈化过夜,依次用DMF、水和乙醇洗涤3次,85℃活化至恒重,获得萃取助剂Cu-MOF-74,产率为78%。
实施例2.一种萃取助剂Cu-MOF-74的制备方法
0.15g的2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸溶于2mL体积比为1:1的DMF和水混合液中;将0.5g的硝酸铜溶解在1.2mL的水中;将两溶液剧烈振摇成凝胶,85℃陈化过夜,依次用DMF、水和乙醇洗涤3次,85℃活化至恒重,获得萃取助剂Cu-MOF-74,产率为80%。
实施例3.一种萃取助剂Cu-MOF-74的制备方法
0.15g的2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸溶于1.7mL体积比为1:1的DMF和水混合液中;将0.5g的硝酸铜溶解在1.0mL的水中;将两溶液剧烈振摇成凝胶,85℃陈化过夜,依次用DMF、水和乙醇洗涤3次,85℃活化至恒重,获得萃取助剂Cu-MOF-74,产率为83%。
实施例4.实施例1-3所述萃取助剂Cu-MOF-74,化学式为:Cu2(dhBDC)(H2O)10;
实施例5一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法
将果蔬加工废弃物清洗、干燥,粉碎机粉碎后,过100目筛,得到果蔬加工废弃物粉末;
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合,搅拌均匀,制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液;
将2.8-4.0g实施例1制备的萃取助剂Cu-MOF-74与80-120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混,搅拌均匀后,转移至反应釜中,将反应釜加热至70-100℃,亚临界萃取15-25min,静置冷却后抽滤,得到固体为Cu-MOF-74,液体为皂苷的乙醇提取液;
向固体Cu-MOF-74中加入乙醇,超声10min,离心分离,将上层清液与皂苷的乙醇提取液合并,蒸馏回收乙醇,得到的浓缩液陈化,分离析出的皂苷经水洗涤、70-80℃干燥得到皂苷提取物;
用分光光度法检测总皂苷含量达68%;
所述滤得的Cu-MOF-74与乙醇质量比为1∶10;
所述Cu-MOF-74,经85℃过夜活化后反复使用;
所述果蔬加工废弃物,选自下列之一:芦笋加工废弃物、大豆渣、酸枣仁。
实施例6一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法
将果蔬加工废弃物清洗、干燥,粉碎机粉碎后,过100目筛,得到果蔬加工废弃物粉末;
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合,搅拌均匀,制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液;
将2.8-4.0g实施例2制备的萃取助剂Cu-MOF-74与80-120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混,搅拌均匀后,转移至反应釜中,将反应釜加热至70-100℃,亚临界萃取15-25min,静置冷却后抽滤,得到固体为Cu-MOF-74,液体为皂苷的乙醇提取液;
向固体Cu-MOF-74中加入乙醇,超声10min,离心分离,将上层清液与皂苷的乙醇提取液合并,蒸馏回收乙醇,得到的浓缩液陈化,分离析出的皂苷经水洗涤、70-80℃干燥得到皂苷提取物;
用分光光度法检测总皂苷含量达73%;
所述滤得的Cu-MOF-74与乙醇质量比为1∶10;
所述Cu-MOF-74,经85℃过夜活化后反复使用;
所述果蔬加工废弃物,选自下列之一:芦笋加工废弃物、大豆渣、酸枣仁。
实施例7一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法
将果蔬加工废弃物清洗、干燥,粉碎机粉碎后,过100目筛,得到果蔬加工废弃物粉末;
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合,搅拌均匀,制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液;
将2.8-4.0g实施例3制备的萃取助剂Cu-MOF-74与80-120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混,搅拌均匀后,转移至反应釜中,将反应釜加热至70-100℃,亚临界萃取15-25min,静置冷却后抽滤,得到固体为Cu-MOF-74,液体为皂苷的乙醇提取液;
向固体Cu-MOF-74中加入乙醇,超声10min,离心分离,将上层清液与皂苷的乙醇提取液合并,蒸馏回收乙醇,得到的浓缩液陈化,分离析出的皂苷经水洗涤、70-80℃干燥得到皂苷提取物;
用分光光度法检测总皂苷含量达70%;
所述滤得的Cu-MOF-74与乙醇质量比为1∶10;
所述Cu-MOF-74,经85℃过夜活化后反复使用;
所述果蔬加工废弃物,选自下列之一:芦笋加工废弃物、大豆渣、酸枣仁。
Claims (1)
1.一种果蔬加工废弃物中萃取皂苷的方法,其特征在于,步骤如下:
将果蔬加工废弃物清洗、干燥,粉碎机粉碎后,过100目筛,得到果蔬加工废弃物粉末;所述果蔬加工废弃物,选自下列之一:芦笋加工废弃物、大豆渣、酸枣仁;
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合,搅拌均匀,制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液;
将2.8-4.0g萃取助剂Cu-MOF-74与80-120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混,搅拌均匀后,转移至反应釜中,将反应釜加热至70-100℃,亚临界萃取15-25min,静置冷却后抽滤,得到固体为Cu-MOF-74、液体为皂苷的乙醇提取液;
向固体Cu-MOF-74中加入乙醇,超声10min,离心分离,将上层清液与皂苷的乙醇提取液合并,蒸馏回收乙醇,得到的浓缩液陈化,分离析出的皂苷经水洗涤、70-80℃干燥得到皂苷提取物;
所述萃取助剂Cu-MOF-74,化学式为:Cu2(dhBDC)(H2O)10;所述dhBDC的构造式为:
所述萃取助剂Cu-MOF-74的制备方法如下:
将0.15g的2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸溶于1.5-2mL体积比为1:1的DMF和水混合液中;将0.5g的硝酸铜溶解在0.8-1.2mL的水中;将两溶液剧烈振摇成凝胶,85℃陈化过夜,依次用DMF、水和乙醇洗涤3次,85℃活化至恒重,获得萃取助剂Cu-MOF-74;
所述滤得的Cu-MOF-74与乙醇质量比为1∶10;
所述Cu-MOF-74,经85℃过夜活化后反复使用。
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