CN105779116A - 一种酸枣仁有效成分的综合提取方法 - Google Patents

一种酸枣仁有效成分的综合提取方法 Download PDF

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CN105779116A CN201610294334.3A CN201610294334A CN105779116A CN 105779116 A CN105779116 A CN 105779116A CN 201610294334 A CN201610294334 A CN 201610294334A CN 105779116 A CN105779116 A CN 105779116A
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Abstract

本发明提供了一种酸枣仁有效成分的综合提取方法。该方法采用超临界萃取法从酸枣仁中提取酸枣仁油脂类成分，得到酸枣仁油和酸枣仁渣，对酸枣仁油进行分子蒸馏技术提高脂肪酸的含量，再通过活性炭，白土脱色脱味精制处理，最后过滤得到可食用酸枣仁保健油；对酸枣仁渣通过乙醇回流提取，浓缩得到酸枣仁皂苷A和B总含量在15～25mg/g的酸枣仁提取物。该综合提取方法操作简单，可以提高酸枣仁原料的利用度，酸枣仁油得率高，可作为食用保健油；提取物中皂苷A和B的含量高，可以被加工成颗粒剂、胶囊剂和粉剂等剂型的原材料，也可以用于科研研究，对照品的制备，基础性研究实验，提高了酸枣仁原料的利用度，拓宽了酸枣仁的利用途径。

Description

一种酸枣仁有效成分的综合提取方法
技术领域
本发明工艺涉及到中药保健品领域，具体涉及一种酸枣仁有效成分的综合提取方法。
技术背景
酸枣仁为鼠李科植物酸枣的干燥成熟种子，味甘、酸，性平，具有养肝、宁心、安神、敛汗等功能，属于***颁布的药食同源两用品。现代研究表明，酸枣仁含酸枣仁皂苷、三萜化合物(白桦脂醇、白桦脂酸)，还含有多种脂肪油和蛋白质类成分，具有镇静、催眠、养心、安神的作用，能对抗咖啡因引起的兴奋状态，因此可用于神经衰弱、失眠、多梦等症。现代应用除了治疗失眠症外，还可用于以情绪或神志障碍为主要表现的精神***疾病。
酸枣仁的含油率在13～18％之间，目前报道的文献和专利的提取方法各异，且提取率不高，不仅降低了酸枣仁的开发利用程度，还会影响后续酸枣仁皂苷的提取。较为常见的提取酸枣仁油的方法有压榨法、石油醚提取法和超临界萃取法。压榨法操作简单，纯物理方法，不会破坏酸枣仁有效成分，但是出油率不高，会有较大部分油脂还残留在渣中，且不适合工业大生产；石油醚提取法，提取率会高于压榨法，但是会有部分溶剂残留在药渣内，很难被除干净，且石油醚是易挥发溶剂，会影响人身体健康；二氧化碳超临界萃取法，提取环境温和、不引入其它物质污染原料，用的二氧化碳可以重复使用，且对酸枣仁油脂类提取完全。
专利CN03134558.1中介绍了用压榨法提取酸枣仁油和软胶囊制备的方法，操作较为复杂，压榨提取油后还采用石油醚进行提取精油，说明压榨法对酸枣仁油的提取率不高；张雪发表的酸枣仁油提取工艺优化研究文献中采用了石油醚萃取法提取酸枣仁油，但是所用溶剂量大，为药材的15倍。该方法会导致大量的溶剂残留，不适合保健食品和工业化生产。
酸枣仁皂苷A和B是酸枣仁皂苷成分的主要活性成分，在制备工艺上大多都是直接采用醇提法，少数采用水或者其他有机溶剂提取法。在醇提工艺是最为成熟的工艺之一，但是在提取酸枣仁皂苷的研究方面还有很大的提升空间。目前在一些学术文献中有介绍酸枣仁皂苷A和B的纯化工艺介绍，所采用方法过于复杂不适合工业生产。
发明内容
为解决了上述存在的缺陷，本发明提供了一种酸枣仁有效成分的综合提取方法，可以提高酸枣仁原料的利用度，获得得率较高的可食用级的酸枣仁油，以及酸枣仁皂苷A和B总含量在15～25mg/g的酸枣仁提取物。
本发明所述的一种酸枣仁有效成分的综合提取方法包括以下步骤：
A.酸枣仁原料用清水漂洗，去除泥沙和空壳等杂质后干燥；
B.将干燥的酸枣仁原料粉碎，过20目筛，二氧化碳超临界萃取酸枣仁油脂类成分，得到酸枣仁油和酸枣仁渣；
C.将步骤B所得的酸枣仁油通过三级分子蒸馏，取三级重组分，加入一定比例的活性炭和白土进行脱色脱味，用精细滤纸过滤，合并滤液，得到可食用级的酸枣仁油；
D.将步骤B所得的酸枣仁渣通过一定质量分数的乙醇回流提取两次，合并提取液，浓缩，得到酸枣仁皂苷A和B总含量在15～25mg/g的酸枣仁提取物。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤B中，所述二氧化碳超临界萃取的条件为：萃取压力24～28MPa，萃取温度40～55℃，分离1室压力9～14.5MPa，温度40～60℃；分离2室压力5～6MPa，温度30～50℃；电机频率35～40Hz，萃取时间1～2h。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤C中，所述分子蒸馏的一级温度为115～120℃，二级温度为165～175℃，三级温度为175～185℃。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤C中，所述活性炭与酸枣仁油质量比1:100-2:100。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤C中，所述白土与酸枣仁油质量比2:100-5:100。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤C中，所述脱色脱味为：抽真空，搅拌脱色脱味两次，每次2h，用精细滤纸过滤。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤D中，所述乙醇质量分数为60～70％，第一次提取加入乙醇溶液的质量为药材量的4～6倍，提取时间为2.5～3.5h；第二次提取加入乙醇溶液的质量为药材量的2～4倍，提取时间为1.5～2.5h。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤D中，提取温度为80℃。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤D中，所述浓缩时的温度为85～95℃，真空度为-0.08MPA以上。
根据本发明所述的综合提取方法的进一步特征，所述步骤D中，待提取物为流膏状时转入烘箱，温度为85～95℃，每隔5h翻动一次产品，连续烘烤24h。
本发明提供了一种酸枣仁有效成分的综合提取方法具有以下优点：
(1)本发明采用了超临界萃取工艺，并对具体工艺进行了优化，提取酸枣仁油的得率在95％以上，加大酸枣仁的开发利用程度。
(2)采用分子蒸馏技术，提高对人体有益的油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸的含量。
(3)精制后的酸枣仁油是一种能改善人的睡眠质量保健食用油。
(4)原材料中每克酸枣仁含有酸枣仁皂苷A和B仅1～2mg，经过本发明所述的提取方法得到的每克酸枣仁提取物中，酸枣仁皂苷A和B的含量达到15～25mg，也就是酸枣仁皂苷A和B的含量提高了15～20倍。因此，该酸枣仁提取物可以被加工成颗粒剂、胶囊剂和粉剂等剂型，也可以用于科研研究，对照品的制备，基础性研究实验。
(5)本发明所述的综合提取方法所采用的气体、溶剂都对环境无污染、对人体无害，保证了所得的提取物是纯天然、健康的产品。
附图说明
图1是本发明的第一个实施例的酸枣仁脂肪酸成分含量检测图谱。图1中，1：棕榈酸；2：硬脂酸；3：油酸；4：亚油酸。
图2是本发明的第一个实施例的酸枣仁原料中酸枣仁皂苷A和B含量的检测图谱。图2中，A峰：酸枣仁皂苷A；B峰：酸枣仁皂苷B。
图3是本发明的第一个实施例的酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B含量的检测图谱。图3中，A峰：酸枣仁皂苷A；B峰：酸枣仁皂苷B。
图4是本发明的第二个实施例酸枣仁脂肪酸成分含量检测图谱。图4中，1：棕榈酸；2：硬脂酸；3：油酸；4：亚油酸。
图5是本发明的第二个实施例的酸枣仁原料中酸枣仁皂苷A和B含量的检测图谱。图5中，A峰：酸枣仁皂苷A；B峰：酸枣仁皂苷B。
图6是本发明的第二个实施例的酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B含量的检测图谱。图6中，A峰：酸枣仁皂苷A；B峰：酸枣仁皂苷B。
图7是本发明的第三个实施例酸枣仁脂肪酸成分含量检测图谱。图7中，1：棕榈酸；2：硬脂酸；3：油酸；4：亚油酸。
图8是本发明的第三个实施例的酸枣仁原料中酸枣仁皂苷A和B含量的检测图谱。图8中，A峰：酸枣仁皂苷A；B峰：酸枣仁皂苷B。
图9是本发明的第三个实施例的酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B含量的检测图谱。图9中，A峰：酸枣仁皂苷A；B峰：酸枣仁皂苷B。
具体实施方式
实施例一：酸枣仁有效成的综合提取
酸枣仁原料来自河北赞皇县光森中药材有限公司，检测仪器：Thermo气相色谱仪Trace1300，Thermo液相色谱仪Trace3100；实验试剂均为分析纯(广州化学试剂有限公司)；检测试剂均色谱纯(德国默克有限公司)；水为纯净水。
1、称酸枣仁原料100kg，用清水漂洗，去除泥沙和空壳等杂质后干燥粉碎，过20目筛，投入分离釜中，萃取压力24MP，萃取温度40℃，分离1室的压力为9MP，温度为40℃，分离2室的压力为5MP，温度为30℃，萃取时间1h，得到酸枣仁油15kg和酸枣仁渣84kg。
2、将上述酸枣仁油通过分子蒸馏技术处理，一级温度为120℃，二级温度为170℃，三级温度为180℃，得三级重组分10.8kg；
3、将上述酸枣仁油三级重组分，按照质量比加入100g的活性炭和324g的白土，抽真空，搅拌，90℃环境下进行脱色脱味精制处理2h；
4、将处理后的油用精细滤纸趁热过滤，冷却后得到可食用酸枣仁保健油；
5、酸枣仁油脂肪酸检测：
供试品溶液的制备：取1d酸枣仁油置10mL具塞离心管中，加入3mL正己烷振荡溶解，加入1mL，10％KOH甲醇溶液，振荡摇匀，静置反应10min，加水至10mL，离心，取上清液作为供试品溶液。
色谱条件：Thermo气相色谱仪trace1300，毛细管色谱柱：BPX-70,30m×0.25mm×0.25μm；柱温箱升温程序如下表1。
表1：
# 速率(℃/min) 温度(℃) 保持时间(min)
初始 100.0 2
1 10 155 0
2 2 185 0
3 10 220 5
进样口温度：250℃，分流比50:1，载气流量1mL/min；FID检测器温度：290℃；进样量0.5μL。检测结果见图1。其中棕榈酸含量为5％，硬脂酸含量为2％，油酸含量为40.46％，亚油酸含量为47.72％。
6、将步骤1中的酸枣仁渣84kg第一次提取加入420kg，70％的乙醇，提取温度为80℃，提取2h趁热过滤；第二次提取加入252kg，70％的乙醇，提取温度为80℃，提取1h趁热过滤，合并提取液；
7、将上述提取液进行浓缩，浓缩温度为85°，真空度为-0.08MPA以上；待提取物为流膏状时转入烘箱，温度为90°，产品连续烘烤24h，每隔5h翻动一次。
8、浓缩干燥后的提取物有5.4kg，进行酸枣仁皂苷A和B含量检测；
9、酸枣仁原料和提取物中酸枣仁皂苷A和B含量检测：
供试品制备：称取酸枣仁原料504.7mg加入60％甲醇10mL，涡旋20s，超声20min，涡旋20s，离心4000r/min，5min，取上清液作为原料供试品溶液。
称取提取物样品142.3mg加入60％甲醇10mL，涡旋20s，超声20min，涡旋20s，离心4000r/min，5min，取上清液作为提取物供试品溶液。
色谱条件：Thermo高效液相色谱仪3100，ThermoC18色谱柱(250mm×4.6mm×0.45μm)，流速1mL/min流动相梯度如下表2。
表2：
时间 乙腈％ 水％
0 25 75
19.8 48 52
28.5 100 0
ELSD检测器：载气流速1.5mL/min；温度40℃，，进样量5μL。原料检测色谱图见图2，产品检测色谱图见图3，检测结果为：每克酸枣仁原料，酸枣仁皂苷A的含量为0.6mg，酸枣仁皂苷B的含量为0.4mg，酸枣仁皂苷A和B的原料中总含量为1.0mg/g；每克提取物中，酸枣仁皂苷A的含量为10.2mg/g，酸枣仁皂苷B的含量7.8mg/g，酸枣仁皂苷A和B的原料中总含量为18mg/g，提取率为97.2％。
实施例二：酸枣仁有效成的综合提取
酸枣仁原料来自河北赞皇县光森中药材有限公司，检测仪器：Thermo气相色谱仪Trace1300，Thermo液相色谱仪Trace3100；实验试剂均为分析纯(广州化学试剂有限公司)；检测试剂均色谱纯(德国默克有限公司)；水为纯净水。
1、称酸枣仁原料150kg，用清水漂洗，去除泥沙和空壳等杂质后干燥粉碎，过20目筛，投入分离釜中，萃取压力28MP，萃取温度50℃，分离1室的压力为14MP，温度为60℃，分离2室的压力为6MP，温度为50℃，萃取时间2h，得到酸枣仁油23.5kg和酸枣仁渣124kg。
2、将上述酸枣仁油通过分子蒸馏技术处理，一级温度为120℃，二级温度为165℃，三级温度为185℃，得三级重组分22kg；
3、将上述酸枣仁油三级重组分，按照质量比加入220g的活性炭和660g的白土，抽真空，搅拌，90℃环境下进行脱色脱味精制处理2h；
4、将处理后的油用精细滤纸趁热过滤，冷却后得到可食用酸枣仁保健油；
5、酸枣仁油脂肪酸检测：
供试品溶液的制备：取1d酸枣仁油置10mL具塞离心管中，加入3mL正己烷振荡溶解，加入1mL，10％KOH甲醇溶液，振荡摇匀，静置反应10min，加水至10mL，离心，取上清液作为供试品溶液。
色谱条件：Thermo气相色谱仪trace1300，毛细管色谱柱：BPX-70,30m×0.25mm×0.25μm；柱温箱升温程序如下表3：
表3：
# 速率(℃/min) 温度(℃) 保持时间(min)
初始 100.0 2
1 10 155 0
2 2 185 0
3 10 220 5
进样口温度：250℃，分流比50:1，载气流量1mL/min；FID检测器温度：290℃；进样量0.5μL。检测结果见图4。其中棕榈酸含量为4.7％，硬脂酸含量为2.2％，油酸含量为41.46％，亚油酸含量为46.72％。
6、将步骤1中的酸枣仁渣124kg第一次提取加入620kg，65％的乙醇，提取温度为80℃，提取3h趁热过滤；第二次提取加入372kg，65％的乙醇，提取温度为80℃，提取2h趁热过滤，合并提取液；
7、将上述提取液进行浓缩，浓缩温度为85℃，真空度为-0.08MPA以上；待提取物为流膏状时转入烘箱，温度为90℃，产品连续烘烤24h，每隔5h翻动一次。
8、浓缩干燥后的提取物有7.8kg，进行酸枣仁皂苷A和B含量检测；
9、酸枣仁原料和提取物中酸枣仁皂苷A和B含量检测：
供试品制备：称取酸枣仁原料497.8mg加入60％甲醇10mL，涡旋20s，超声20min，涡旋20s，离心4000r/min，5min，取上清液作为原料供试品溶液。
称取样品127.4mg加入60％甲醇10mL，涡旋20s，超声20min，涡旋20s，离心4000r/min，5min，取上清液作为产品供试品溶液。
色谱条件：Thermo高效液相色谱仪3100，ThermoC18色谱柱(250mm×4.6mm×0.45μm)，流速1mL/min流动相梯度如下表4。
表4：
时间 乙腈％ 水％
0 25 75
19.8 48 52
28.5 100 0
ELSD检测器：载气流速1.5mL/min；温度40℃，，进样量5μL。
原料检测色谱图见图5，检测结果为：每克提取物中，酸枣仁原料中酸枣仁皂苷A的含量为0.6mg/g，酸枣仁皂苷B的含量为0.7mg/g，原料中酸枣仁皂苷A和B的总含量为1.3mg/g，产品检测色谱图见图6，每克提取物中酸枣仁皂苷A的含量11.4mg/g，酸枣仁皂苷B的含量13.6mg/g，提取物中酸枣仁皂苷A和B的总含量为25mg，提取率为100％。
实施例三：酸枣仁有效成的综合提取
酸枣仁原料来自河北赞皇县光森中药材有限公司，检测仪器：Thermo气相色谱仪Trace1300，Thermo液相色谱仪Trace3100；实验试剂均为分析纯(广州化学试剂有限公司)；检测试剂均色谱纯(德国默克有限公司)；水为纯净水。
1、称酸枣仁原料80kg，用清水漂洗，去除泥沙和空壳等杂质后干燥粉碎，过20目筛，投入分离釜中，萃取压力26MP，萃取温度55℃，分离1室的压力为11MP，温度为50℃，分离2室的压力为6MP，温度为40℃，萃取时间1.5h，得到酸枣仁油10.7kg和酸枣仁渣68kg。
2、将上述酸枣仁油通过分子蒸馏技术处理，一级温度为115℃，二级温度为175℃，三级温度为185℃，得三级重组分9.4kg；
3、将上述酸枣仁油三级重组分，按照质量比加入94g的活性炭和188g的白土，抽真空，搅拌，90℃环境下进行脱色脱味精制处理2h；
4、将处理后的油用精细滤纸趁热过滤，冷却后得到可食用酸枣仁保健油；
5、酸枣仁油脂肪酸检测：
供试品溶液的制备：取1d酸枣仁油置10mL具塞离心管中，加入3mL正己烷振荡溶解，加入1mL，10％KOH甲醇溶液，振荡摇匀，静置反应10min，加水至10mL，离心，取上清液作为供试品溶液。
色谱条件：Thermo气相色谱仪trace1300，毛细管色谱柱：BPX-70,30m×0.25mm×0.25μm；柱温箱升温程序如下表5。
表5：
进样口温度：250℃，分流比50:1，载气流量1mL/min；FID检测器温度：290℃；进样量0.5μL。检测结果见图7。其中棕榈酸含量为5.1％，硬脂酸含量为2.4％，油酸含量为43.7％，亚油酸含量为45.84％。
6、将步骤1中的酸枣仁渣68kg第一次提取加入408kg，60％的乙醇，提取温度为80℃，提取2.5h趁热过滤；第二次提取加入136kg，60％的乙醇，提取温度为80℃，提取1.5h趁热过滤，合并提取液；
7、将上述提取液进行浓缩，浓缩温度为85℃，真空度为-0.08MPA以上；待提取物为流膏状时转入烘箱，温度为90℃，产品连续烘烤24h，每隔5h翻动一次。
8、浓缩干燥后的提取物有6.8kg，进行酸枣仁皂苷A和B含量检测；
9、酸枣仁原料和提取物中皂苷A和B含量检测：
供试品制备：称取酸枣仁原料513.3mg加入60％甲醇10mL，涡旋20s，超声20min，涡旋20s，离心4000r/min，5min，取上清液作为原料供试品溶液
称取样品133.5mg加入60％甲醇10mL，涡旋20s，超声20min，涡旋20s，离心4000r/min，5min，取上清液作为供试品溶液。
色谱条件：Thermo高效液相色谱仪3100，ThermoC18色谱柱(250mm×4.6mm×0.45μm)，流速1mL/min流动相梯度如下表6。
表6：
时间 乙腈％ 水％
0 25 75
19.8 48 52
28.3 100 0
ELSD检测器：载气流速1.5mL/min；温度40℃，进样量5μL。
原料检测色谱图见图8，检测结果为：每克提取物中，酸枣仁原料中酸枣仁皂苷A的含量为0.7mg/g，酸枣仁皂苷B的含量为0.6mg/g，原料中酸枣仁皂苷A和B的总含量为1.3mg/g，产品检测色谱图见图9，每克提取物中酸枣仁皂苷A的含量8.5mg/g，酸枣仁皂苷B的含量6.5mg/g，提取物中酸枣仁皂苷A和B的总含量为15mg，提取率为98.08％。
实施例四：酸枣仁保健油用于改善睡眠质量实验
采用实施例中的任意一种酸枣仁保健油，进行改善睡眠质量实验。
接受试验者：40人。
实验方法：用酸枣仁油替代日常食用油，按照正常的油量食用，维持一个月。
检测仪器：JawboneUP3蓝牙智能心率睡眠监测手环。
检测次数：每隔一周检测一次，一共检测四次。
实验结果：见表7，有明显改善效果的37人，改善率为92.5％。
表7：食用酸枣仁保健油前的深度睡眠监测结果

Claims (10)

1.一种酸枣仁有效成分的综合提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.酸枣仁原料用清水漂洗，去除泥沙和空壳等杂质后干燥；
B.将干燥的酸枣仁原料粉碎，过20目筛，二氧化碳超临界萃取酸枣仁油脂类成分，得到酸枣仁油和酸枣仁渣；
C.将步骤B所得的酸枣仁油通过三级分子蒸馏，取三级重组分，加入一定比例的活性炭和白土进行脱色脱味，用精细滤纸过滤，合并滤液，得到可食用级的酸枣仁油；
D.将步骤B所得的酸枣仁渣通过一定质量分数的乙醇回流提取两次，合并提取液，浓缩，得到酸枣仁皂苷A和B总含量在15～25mg/g的酸枣仁提取物。
2.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤B中，所述二氧化碳超临界萃取的条件为：萃取压力24～28MPa，萃取温度40～55℃，分离1室压力9～14.5MPa，温度40～60℃；分离2室压力5～6MPa，温度30～50℃；电机频率35～40Hz，萃取时间1～2h。
3.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤C中，所述分子蒸馏的一级温度为115～120℃，二级温度为165～175℃，三级温度为175～185℃。
4.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤C中，所述活性炭与酸枣仁油质量比1:100-2:100。
5.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤C中，所述白土与酸枣仁油质量比2:100-5:100。
6.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤C中，所述脱色脱味为：抽真空，搅拌脱色脱味两次，每次2h，用精细滤纸过滤。
7.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤D中，所述乙醇质量分数为60～70％，第一次提取加入乙醇溶液的质量为药材量的4～6倍，提取时间为2.5～3.5h；第二次提取加入乙醇溶液的质量为药材量的2～4倍，提取时间为1.5～2.5h。
8.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤D中，提取温度为80℃。
9.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤D中，所述浓缩时的温度为85～95℃，真空度为-0.08MPA以上。
10.根据权利要求1所述的综合提取方法，其特征在于：所述步骤D中，待提取物为流膏状时转入烘箱，温度为85～95℃，每隔5h翻动一次产品，连续烘烤24h。
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