CN107545941A

CN107545941A - 一种制备太阳能电池正面银浆浆料的方法

Info

Publication number: CN107545941A
Application number: CN201610462643.7A
Authority: CN
Inventors: 司剑
Original assignee: Yangzhong City Run Yu Power Equipment Co Ltd
Current assignee: Yangzhong City Run Yu Power Equipment Co Ltd
Priority date: 2016-06-23
Filing date: 2016-06-23
Publication date: 2018-01-05

Abstract

本发明涉及一种制备太阳能电池正面银浆浆料的方法：I、银粉的制备：(1)超纯水溶解硝酸银，加入分散剂，调节pH至3‑5；(2)超纯水溶解还原剂，调节pH至3‑5；(3)将硝酸银溶液加入到还原剂溶液中反应，温度45‑55℃，充分反应后离心取沉淀；(4)沉淀洗净干燥得银粉；II、有机载体的制备：将溶剂、增稠剂和触变剂混合，75‑85℃水浴中加热，搅拌溶解，静置冷却至室温；III、正面银浆的制备：现将银粉和玻璃粉混合均匀，然后加入有机载体混合均匀，研磨至细度达到要求值。本发明制备的浆料粘度适宜、流平性和触变性良好、化学稳定性好、保存期长，制成的穿透减反射膜能力强，形成的厚膜附着力强，具有良好的欧姆接触，生成的电池片要有良好的电性能。

Description

一种制备太阳能电池正面银浆浆料的方法

技术领域

本发明属于太阳能电池制造领域，具体涉及一种制备太阳能电池正面银浆浆料的方法。

背景技术

对于太阳能电池正面银装用的银粉来说，一般要达到微米或亚微米大小的粒径。国内外对超细银粉的研究已较为深入，有大量的文献报道，有的达到微米级、亚微米级，有的甚至可以达到纳米级，太阳能电池正面银装用的通常为微米或亚微米银粉，纳米的较少使用。尽管纳米银粉由于易团聚在太阳能电池中应用较少，但其制备方法对制备微米/亚微米银粉有很大的参考价值。国外对于太阳能电池的银粉的研究已经较为成熟；而国内制得的银粉，有一定范围的大小和形状，但绝大多数分散性较差，团聚严重，振实密度低，与太阳能电池正面银浆的要求还有相当大的距离，同时与国际水平还有一定的差距，需要进一步深入的研究。对于无机粘结剂来说，大多采用玻璃粉，体系较多，大体可分含铅体系和无铅体系，专门针对太阳能电池正面银装用的玻璃粉的研究较少，大多数的研究是应用于其它电子元器件的。电子装料用的玻璃粉，国外研究比较成熟，有大量的文献报道，并应用于生产中，我国虽也有一些文献报道，但将其应用于导电银装料的产业化还在起步阶段。有机载体作为分散银粉和无机粘结剂的介质，控制着浆料的流变性能，对装料的印刷性能起着至关重要的作用。国内外关于太阳能电池正面银浆用的有机载体的专门报道的相关文献都很少，有待进一步深入的研究，这还有大量的工作需要做。

对于太阳能电池，通常是把Ag浆丝网印刷在已涂有SiNx减反射膜的Si基板上，形成正面栅线及正反面的电极，用于收集传输太阳光转化而来的电。这类厚膜首先要经高分辩率的丝网印刷，所以细度必须要小，而银粉的形貌、粒度和分散性，直接影响丝网印刷的效果，为此，需要制得高分散的球形微米/亚微米银粉。另外，使银浆具有适宜的粘度，良好的流平性和触变性。粘度过大，难以印刷成形，会形成断线、断点等缺陷；粘度过小，容易流淌，形不成规则的线条。流平性过大，容易流淌；流平性过小，形成栅线的栅线不光滑；触变性过小，高宽比低，电池的光电转化效率就会偏低。另外，该装料必须化学稳定性好，保存期要长。穿透减反射膜能力强，形成的厚膜附着力强，具有良好的欧姆接触。生成的电池片要有良好的电性能。

对于装料来说，不单是银粉、玻璃粉和有机载体三者的简单混合，而是一个复杂的体系，三者的配比、制备工艺都需要深入的探索。国内外专门报道关于太阳能电池正面用银浆的相关文献都较少，有待进一步深入的研究，这还有大量的工作需要做。总的来说，我国太阳能电池正面银装及相关材料的技术水平与国际水平相比，还存在很大的差距，尤其是银粉在性能、批次一致性、批次稳定性和生产规模等方面还不能满足客户需求，真正要达到全球一流水平还有较长的路要走。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种粘度适宜、流平性和触变性良好、化学稳定性好、保存期长的太阳能电池正面银浆浆料，用其制成的穿透减反射膜能力强，形成的厚膜附着力强，具有良好的欧姆接触，生成的电池片要有良好的电性能。

一种太阳能电池正面银浆浆料，包括银粉75-85wt％、玻璃粉3-5wt％和有机载体10-15wt％。

所述银粉包括以下组份：硝酸银0.2-0.4mol·L^-1、还原剂1.0-1.8mol·L^-1、分散剂5-10wt％。

所述还原剂选自水合肼、抗坏血酸、葡萄糖或甲醛中的一种或几种。

所述分散剂选自PVP、明胶、聚乙二醇、油酸、聚乙二醇、聚乙稀醇、***树胶、柠檬酸三钠或吐温80中的一种或几种。

所述玻璃粉包括以下组份：PbO 60-68wt％、SiO₂ 20-28wt％、B₂O₃ 3-4wt％、Al₂O₃ 3-4wt％、ZnO 2-3wt％、TiO₂ 0.5-1wt％。

所述有机载体包括以下组份：溶剂90-91wt％、增稠剂5-7wt％、触变剂3-4wt％。

所述溶剂选自梓柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、松油醇、二甲苯、乙二醇***乙酸酯中的一种或几种。

所述增稠剂选自乙基纤维素、甲基丙烯酸异丁酯、己基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中的一种或几种。

所述触变剂选自聚酰胺蜡、气相二氧化娃、有机膨润土、氢化蓖麻油中的一种或几种。

一种制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，包括如下步骤：

I、银粉的制备：

(1)超纯水溶解硝酸银，加入分散剂，调节pH至3-5，得硝酸银溶液；

(2)超纯水溶解还原剂，调节pH至3-5，得还原剂溶液；

(3)将硝酸银溶液加入到还原剂溶液中反应，温度45-55℃，充分反应后离心取沉淀；

(4)沉淀洗净干燥得到银粉；

II、有机载体的制备：

将溶剂、增稠剂和触变剂混合，于75-85℃水浴中加热，搅拌溶解，静置冷却至室温，即得有机载体；

III、正面银浆的制备：

现将银粉和玻璃粉混合均匀，然后加入有机载体混合均匀，研磨至细度达到要求值，即得到浆料。

所述步骤(1)、(2)中pH调节采用28wt％的氨水或进行浓硝酸调节。

所述步骤(3)中硝酸银一边搅拌一边加到正在搅拌中的还原剂溶液中，搅拌速度为150-250rpm。

所述步骤(3)中硝酸银的滴加速度为0.6-0.7mL·s^-1。

所述步骤(4)中沉淀洗涤方式为用超纯水搅拌洗涤三次，用无水乙醇搅伴洗涤三次。

所述步骤(4)中沉淀干燥方式为真空干燥箱中于55-65℃干燥12-24h，过500目筛，得到银粉备用。

本发明制备的太阳能电池正面银浆浆料粘度适宜、流平性和触变性良好、化学稳定性好、保存期长，用其制成的穿透减反射膜能力强，形成的厚膜附着力强，具有良好的欧姆接触，生成的电池片要有良好的电性能。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

I、银粉的制备：准确称取将一定量的硝酸银用超纯水溶解，加入明胶，用28wt％的氨水调节pH值到4，然后稀释到一定体积，使硝酸银浓度为0.2mol·L^-1、明胶浓度为5wt％。准确称取将一定量的抗坏血酸用超纯水溶解，用28wt％的氨水调节pH值到4，然后稀释到一定体积，使抗坏血酸浓度为1.8mol·L^-1。以200rpm一边搅拌一边将硝酸银溶液滴加到正在搅拌的还原剂溶液中，滴加速度为0.7mL·s^-1，继续搅拌，温度保持50℃，滴完后继续搅拌3分钟。用离心机将固液分离，用超纯水搅拌洗涤沉淀三次，用无水乙醇搅伴洗涤沉淀三次，放在真空干燥箱中于60℃干燥12h，过500目标准筛，得到银粉备用。

得到银粉粉末的特性参数为：形貌为球形，平均粒度在0.85μm左右，粒度分布0.39-1.01μm，属于亚微米银粉，分散性良好，团聚因子12.44，振实密度4.9g·cm^-3，各项性能参数都达到了预期目标。

II、有机载体的制备：

将溶剂90wt％、增稠剂5wt％、触变剂3wt％混合，于75℃水浴中加热，搅拌溶解，静置冷却至室温，即得有机载体；

III、正面银浆的制备：

现将银粉75wt％和玻璃粉玻璃粉5wt％混合均匀，然后加入有机载体15wt％混合均匀，研磨至细度达到要求值，即得到浆料。

实施例2

I、银粉的制备：准确称取将一定量的硝酸银用超纯水溶解，加入明胶，用浓硝酸调节pH值到3，然后稀释到一定体积，使硝酸银浓度为0.3mol·L^-1、明胶浓度为10wt％。准确称取将一定量的抗坏血酸用超纯水溶解，用28wt％的浓硝酸调节pH值到3，然后稀释到一定体积，使抗坏血酸浓度为1.2mol·L^-1。以250rpm一边搅拌一边将硝酸银溶液滴加到正在搅拌的还原剂溶液中，滴加速度为0.6mL·s^-1，继续搅拌，温度保持45℃，滴完后继续搅拌4分钟。用离心机将固液分离，用超纯水搅拌洗涤沉淀三次，用无水乙醇搅伴洗涤沉淀三次，放在真空干燥箱中于65℃干燥24h，过500目标准筛，得到银粉备用。

得到银粉粉末的特性参数为：形貌为球形，平均粒度在0.81μm左右，粒度分布0.29-1.01μm，属于亚微米银粉，分散性良好，团聚因子12.11，振实密度4.8g·cm^-3，各项性能参数都达到了预期目标。

II、有机载体的制备：

将溶剂91wt％、增稠剂5wt％、触变剂4wt％混合，于80℃水浴中加热，搅拌溶解，静置冷却至室温，即得有机载体；

III、正面银浆的制备：

现将银粉77wt％和玻璃粉玻璃粉4wt％混合均匀，然后加入有机载体12wt％混合均匀，研磨至细度达到要求值，即得到浆料。

实施例3

I、银粉的制备：准确称取将一定量的硝酸银用超纯水溶解，加入明胶，用28wt％的氨水调节pH值到5，然后稀释到一定体积，使硝酸银浓度为0.4mol·L^-1、明胶浓度为8wt％。准确称取将一定量的抗坏血酸用超纯水溶解，用28wt％的氨水调节pH值到5，然后稀释到一定体积，使抗坏血酸浓度为1.1mol·L^-1。以150rpm一边搅拌一边将硝酸银溶液滴加到正在搅拌的还原剂溶液中，滴加速度为0.7mL·s^-1，继续搅拌，温度保持55℃，滴完后继续搅拌5分钟。用离心机将固液分离，用超纯水搅拌洗涤沉淀三次，用无水乙醇搅伴洗涤沉淀三次，放在真空干燥箱中于55℃干燥18h，过500目标准筛，得到银粉备用。

得到银粉粉末的特性参数为：形貌为球形，平均粒度在0.88μm左右，粒度分布0.31-1.08μm，属于亚微米银粉，分散性良好，团聚因子12.23，振实密度5.1g·cm^-3，各项性能参数都达到了预期目标。

II、有机载体的制备：

将溶剂90wt％、增稠剂5wt％、触变剂3.4wt％混合，于85℃水浴中加热，搅拌溶解，静置冷却至室温，即得有机载体；

III、正面银浆的制备：

现将银粉85wt％和玻璃粉玻璃粉5wt％混合均匀，然后加入有机载体10wt％混合均匀，研磨至细度达到要求值，即得到浆料。

Claims

1.一种制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

I、银粉的制备：

(2)超纯水溶解还原剂，调节pH至3-5，得还原剂溶液；

(4)沉淀洗净干燥得到银粉；

II、有机载体的制备：

III、正面银浆的制备：

现将银粉和玻璃粉混合均匀，然后加入有机载体混合均匀，研磨至细度达到要求值，即得到浆料；

所述太阳能电池正面银浆浆料中组份为：银粉75-85wt％、玻璃粉3-5wt％和有机载体10-15wt％；

所述还原剂选自水合肼、抗坏血酸、葡萄糖或甲醛中的一种或几种；

所述分散剂选自PVP、明胶、聚乙二醇、油酸、聚乙二醇、聚乙稀醇、***树胶、柠檬酸三钠或吐温80中的一种或几种；

所述玻璃粉包括以下组份：PbO 60-68wt％、SiO₂ 20-28wt％、B₂O₃ 3-4wt％、Al₂O₃ 3-4wt％、ZnO 2-3wt％、TiO₂ 0.5-1wt％；

所述有机载体包括以下组份：溶剂90-91wt％、增稠剂5-7％、触变剂3-4％；

所述溶剂选自梓柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、松油醇、二甲苯、乙二醇***乙酸酯中的一种或几种；

所述增稠剂选自乙基纤维素、甲基丙烯酸异丁酯、己基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、乙基羟乙基纤维素、甲基羟丙基纤维素中的一种或几种；

2.根据权利要求1所述的制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中pH调节采用28wt％的氨水或进行浓硝酸调节。

3.根据权利要求1所述的制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸银一边搅拌一边加到正在搅拌中的还原剂溶液中，搅拌速度为150-250rpm。

4.根据权利要求1所述的制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中硝酸银的滴加速度为0.6-0.7mL·s^-1。

5.根据权利要求1所述的制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中沉淀洗涤方式为用超纯水搅拌洗涤三次，用无水乙醇搅伴洗涤三次。

6.根据权利要求1所述的制备太阳能电池正面银浆浆料的方法，其特征在于，所述步骤(4)中沉淀干燥方式为真空干燥箱中于55-65℃干燥12-24h，过500目筛，得到银粉备用。